Способ получения низкомолекулярных ее, со- дигидроксиполисилоксанов
О П И С А Н И Е l84453
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сове Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 18.VI.1962 (№ 782762/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.VII.1966. Бюллетень № 15
Дата опубликования описания 26.IX.1966
Кл. 39с, 30 nK C 08g
УДК 678.84(088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР а а а) Авторы изобретения
А. В. Карлин, Л. А. Митрофанов и В. М. Т
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ а, а-ДИ ГИДРОКСИ ПОЛ И СИЛ ОКСАНОВ
Известен способ получения а, о-дигидроксилоксанов путем гидролитического расщепления гексаметилциклотрисилоксана, а также способ получения низкомолекулярных а, а-дигидроксиполисилокса нов путем теломеризации октаметилциклотетрасилоксана с диметилдихлорсиланом при повышенной температуре и давлении с последующим гидролизом образующихся дихлорполисилоксанов.
По предложенному способу а, со-дигидроксиполисилоксаны получают непосредственным взаимодействием октаметилциклотетрасилоксана или диметилметилфенилциклосилоксана с водой в присутствии каталитических количеств щелочи.
Способ позволяет получать силоксандиолы в одну стадию с хорошими выходами.
Процесс осуществляют нагреванием смеси циклосилоксанов с водой в течение 1 — 3,5 час в присутствии едкого кали, взятого в количестве 0,009Р с от веса циклосилоксанов и вводимого в реакционную смесь в виде 50%;-ного водного раствора.
Непрореагировавшие циклосилоксаны отгоняют от полученных а, а-дигидроксиполисилоксанов в вакууме, Конверсия циклосилоксанов порядка 78 — 86%. В зависимости от введенного в реакцию количества воды получают дигидроксиполисилоксаны различного молекулярного веса. Полученные продукты охарактеризованы молекулярными весами, а также способностью вулканизоваться при контактной температуре катализаторами К-1 и К-10.
П р и м ер 1. В автоклав емкостью 250 сма из нержавеющей стали загружают 143 г (0,48 моль) октаметилциклотетрасилоксана, J,8 г (0,1 моль) воды и 0,0129 г (0,009р/р от веса силоксанов) КОН.
При температуре 250"С и давлении 18 ати за 3,6 чпс получены силоксандиолы с выходом 82% от теоретического, имеющие молекулярный вес 7000. Полученные силоксандиолы охарактеризованы по способности вулканизироваться при комнатной температуре катализаторами К-1 и К-10.
Пример 2. В автоклав емкостью 250 сма из нержавеющей стали загружают 143 г диметилметилфенилциклосилоксапов, содержащих 8 моль метилфенилсилоксановых звеньев, 0,5 г (0,027 моль) и 0,0129 г КОН (0,009% от веса силоксанов). При температуре 250 С и давлении 9,5 ати за 2,8 час получены силок25 сандиолы с выходом 81,7% от теоретического и молекулярным весом 17 000. 11олученные силоксапдиолы способны к вулканизации с катализаторами К-1 и К-10, а также конденсируются с борной и фосфорной кислотами, ЗО давая борфосфорсилоксановые полимеры, 184453
Предмет изобретения
Составитель И. Штубер
Редактор Н. Й. Белявская Техред Г. Е. Петровская Корректоры: O. Б. Тюрина и С. Н. Соколова
Заказ 2428/12 Тираж 850 Формат бум. 60 ;90 /з Объем О,! изд. л. Подписное
UHHHHH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения низкомолекулярных а, годигидроксиполисилоксанов из циклосилоксансв, например октаметилциклотетрасилоксана или диметилметилфенилциклосилоксана при повышенных температуре и давлении, атличаюи ийся тем, что, с целью упрощения процесса, циклосилоксаны непосредственно подвергают взаимодействию с водой в присутствии каталитических количеств щелочи.
