Способ получения полисилоксанов, содержащих метилгидроксисилоксановые звенья
О П И С А Н И Е 1ЯЗО2
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Cows Советскик
Социалист ическив
Респуолик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.1.1965 (№ 937188/23-5) Кл. 39с, 30 с пр??сосд????с??исм зяяв?(и №
МПК С 08g
УДК 678.84(088.8) 11 ð èîð èòñò
Комитет по делам
Опубликовано 26.11967. Бюллетень № 4 ивоеретений и открыти?) ори Gooo?o Министров
GGG?
Дата опубликования описания 17Л111.1967."1вторы изобретения
В. О. Рейхсфельд, Л, А. Климов и В. А. Прохорова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСИЛОКСАНОВ, СОДЕРЖАЩИХ МЕТИЛГИДРОКСИСИЛОКСАНОВЫE ЗВЕНЬЯ
2! и — Si — ОН.
Предмет изобретения
Известен способ получения полисилоксанов, содержащих метилгидроксисилоксановые звенья, путем окисления алкилгидрополисилоксанов группы — Si-— Н до — Si — ОН кислородом воздуха в присутствии третичных аминов.
Высокомолекулярные полисилоксаны в этих условиях подвергаются деструкции, прп этом мол. вес снижается с 300 — 400 тыс. до 10—
30 тыс.
С целью получения высокомолекулярных полцсилоксанов, содержащих гидроксисилоксановые зв H?i??, ялк??лгидрополпсилокса?ны подвергают галогенированию в присутствии акцепторов галогеноводорода с последующим гидролизом полученных алкилгалогенполисилоксанов водой.
Пример 1. К 24,75 г диметилметилполисилоксана (М=480000) в 530,9 г СС1ч и 4,8 г хинолина добавляют по каплям 6,0 г брома в 40,8 г СС14 в течение 1,5 час при 10 С. Реакция продолжалась 2 час. Получено 20,45 г пол имер а (выход 82,7%) .
Анализы. Найдено: М=200000, осталось активного водорода 0,70% (конверсия 90%)
ИК-спектр полимера показал поглощение при 3650 сл?:, -ro подтверждает наличие групп ! — Si — ОН
Пр им ер 2. K G,G г ДММПС (М=380000 ! — Si — Н вЂ” 4,3%) и 0,284 г хинолнна в 146,6г !
CCh;?ooa? ля от 0,391 г Х-бромсукцшшмнда.
Реакция продолжалась 5 час, температура ??овысилась до 60""С, Получено 4,83 г полимера (выход 74о/ о)Анализы. Найдено: М= 120000, группы ОН—
1Р 1,8о/о, водоРодсодеРжащих звеньев 2,5о/о (конверсия 42%). ИК-спектр полученного полимера показал поглощение при 2148 н !
3422 сл т, что отвечает наличию групп — Si — Н
15 !
Способ получения полнсилоксанов. содержащих метилгидроксиснлоксановые звенья, на основе алкилгидрополисилоксанов, отлича25 юи1ийся тем, что, с целью получения пол:?снлоксанов с высоким молекулярным весом, алкилгидрополисилоксаны подвергают галогснированию в присутствии акцепторов гялогеноводорода с последующим гндролнзом но30 . ?учс??ных алкнлгалогеннолнсилоксянов водой.
