Способ получения оловосодержащих циклическихкеталей

 

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДETEJlbCTBY

Союз Созетскиз

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 17.ЧЛ965 (№ 1007951/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗО.VII.1966. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 29.1Х.1966

K.ë. 12о, 26/03

МПК С 07f

УДК 547.419.6.07(088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. С. Атавин, Н. П. Васильев и Р. И. Дубова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛОВОСОДЕРЖАЩИХ ЦИКЛИЧЕСКИХ

КЕТАЛЕЙ

Оловосодержащие циклические кетали в литературе не описаны, Предлагается способ получения этих соединений, заключающийся в том, что алкоголяты натрия 4-гидроксиметил-2,2-диалкил-1,3-диоксоланов подвергают взаимодействию с триалKèëîëîвохлоридами. Процесс проводят при температуре 65 — 75 С в среде толуола.

Синтезированные оловосодержащие циклические кетали могут быть использованы в качестве стабилизаторов поливинилхлорида, антиоксидантов каучуков и т. д.

Пример. Смесь, состоящую из алкоголята натрия, приготовленного из 1,2 г металлического натрия, 6,6 г 4-метилол-2,2-диметил-1,3-диоксолана и 12 г триэтилоловохлорида в 150 мл толуола, при перемешивании нагревают при 65 — 75 С в течение 3 час.

После отфильтровывания осадка хлористого натрия и удаления растворителя остаток раз оняют под вакуумом. Получено 12 г (72,2%)

4- (триэтилолово) — оксиметил -2,2-диметил-1,3диоксолана. Т. кип. 116 С при 2 мм.

Найдено, %: С 43,14; 42,61; Н 8,0; 7,90;

Sn 34,82; 35,05; MR 73,9. Вычислено, С 42,98; Н 7,8; Sn 35,4; МК 72,6.

Аналогичным способом получены: из 4-метилол-2-метил-2-этил-1,3-диоксолана и триэтилоловохлорида 4- (триэтилолово) -оксиметил-2-метил-2-этил-1,3-диоксолан с выходом

68%. Т. кип. 130"C при 3 лтлт. п 1,4746;

d" 1,2408.

Найдено, %: С 44,77; 44,63; Н 8,03; 8,05;

Sn 33,7; MR 79,05.

Вычислено, %: С 44 47; Н 8 04; $п 33 81;

MR 77,3.

Из 4-мегилол-2-метил-2-пропил-1,3-дпоксолана и триэтилоловохлорида получен 4-(три37 илолово) - оксиметил - 2-метил- 2-пропил-1,3диоксолан с выходом 72,2%. Т. кип. 143 С при 4 лтм. па о 1,4730; с1 о 1,2185.

Найдено, %: С 46,1!; 46,26; Н 8,26; 8,34, Sn 32,11; 32,28; MR 83,8.

Вычислено, %: С 46,03; Н 8,22; Sn 32,6;

МК 81,9.

20 Предмет изобретения

Спосоо получения оловосодержащих циклических кеталей, отличающийся тем, что алкоголяты натрия 4-гидроксиметнл-2,2-дпалкил25 1,3-диоксоланов подвергают взаимодействию с триалкилоловохлоридами при температуре

65 — 75 С в среде растворителя, например толуола.