Способ получения органических люминофоровсал и
ОПИСАНИЕ
Союз Советскик
Социалистических
Республик, ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВН,Цг7ЕЛЬСТВ,:
"- .: ч !p,:й
I г
Зависимое от авт. свидетельства ¹
У
Заявлено 21. П11.1965 (№ 1024573/23-4)
I ! с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опуоликова <о 2О.X.1966. Бюллетень № 21
Кл, 12о, 26/ 01
Л1ПК С 07г
Комитет оо колею изобретений и открытий ори,Совете Министров
СССР тгЯK 621 3,032 35:547. .419.1 (088.8) Дата опубликования описания 19.XII.1966
Авторы изобретен:я
О. A. Осипов, М. И. Княжанский, P. А. Коган, Д. Э. Лемперт и Г. В. Немиров
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИ 1ECKNX Л(ОМИНОФОРОВ—
С.,Л И ЦИЛАЛ ЬМИ HA1 ОВ ЦИ Vi КА
Предлагаемый сиособ получения органических люминофоров — салицилальминатов цинка заключается в том, что салициловый альдегид подвергают последовательной обработке соответствующим амином и ацетатом цинка в присутствии едкого кали и процесс проводят в среде метанола.
Такие соединения могут применяться для ,. юминесцентной дефектоскопии, люминесцеитной микроскопии, в лакокрасочной lIDQмышле;-.ности, а также всоду, где используют выпускаемые промышленностью стандартные люмогеиы. Люминофоры в кристаллическом состоянии и в растворах при комнатной температуре, а также и расплавленном состоянии обладают устойчивой люмипесценцией, интегральная интенсивность которой в некоторых случаях (¹ 2, 4) не уступает известным люмогенам.
Люмнггофоры синтезируют по следующей методике. К кипящему метанольному раствору ацстата цинка (0,01 моль) прибавляют раствор салицилового альдегида (0,02 моль) в метаноле. После непродолжительного кипячения в эту смесь вливают метанольныи раствор соответствующего амина (0,02 моль), доводят до кипения и затем медленно прибавляют раствор едкого кали в метаноле (0,02 моль). Через 5 — 10 мггн выпада:от кристаллы комплекса люминофора. Осадок отфильтровывают, промывают метанолом, эфиром и сушат при температуре 60 С.
Пример. П о л у ч е п и е о и с- (с а л ипил альа н ил ината)-цинка. 2,19 г дигидрата ацетата цинка растгоряют в 30 —40 мл метилового спирта и нагревают до ки1О чеиня иа вочяной бане, куда затем приливают раствор, cG, åðæàùèé 2,44 г салицилового а,чь деI lt ча B 20 игл 5leTBIIQ I3, DpH 3T05t раствор окрашивается в золотисто-желтый цвет. К кипящей реакционной смеси прибавляют раствор 1,86 г анилина в 20 мл метанола, а затем — раствор едкого кали (1,22 г КОН в
20 мл метилового спирта) . Реакционную смесь кипятят 5 — 10 1гин, после чего охлаждают до комнатной температуры. При охлаждении выпадают лимонно-желтые кристаллы бис(салицилальанилината) -цинка. Осадок отфильтровывают, 2 — 3 раза промывают метанолом, эфиром и высушивают при температуре 60 С. Выход продукта 80Pjp от теоретического.
Результаты элементарного анализа полученных люминофоров-комплексов и их температуры плавления приведены в табл. 1.
187789
Таб.;ца
Найдено, %
Вычислено, %
Т. пл., С
Комплекс
Zn
4,40
68, 21
14.28
4,48
181
68,01
14,36
248
69, 22
70,91
13, 45
12,06
4,98
5,95
4,86
5,99
69,42
70,71
13, 26
12,15
4,67
64, 93
4,81
65,11
12,56
185
12.62
4,67
64,93
4,58
64, 80
12, 62
157
12,62
57,00
300
3,31
3,32
56,67
12,10
11,93
Таблица 2
Относительная интенсивность в максимуме
Т. пл., С
Цвет люминесценции хmax
Комплекс
517
181
Желто-зеленый
8,8
248,5
465
Зеленый
Голубой
184,5
515
Желто зеленый
Желто-зеленый
157
510
5,2
300
575
Красно->келтыи
Эталон
Составитель Г. М. Шагалова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: М. П. Ромашова
С. М. Белугина
Заказ 3648/18 Тираж 750 Формат бум. 60;к.90 /s Объем 0,13 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Бис- (салицилальанилннат) -цинк
Бис- (салицил аль-п-толуидинат)ЦИНК
Бис-(салицилальмезпдинат)-цинк
Бцс-(салнцилаль-и-анизидинат)цинк
Бис-(сал гцилаль-.и-аиизидинатЦИНК
Бис-(салицнлгль-и-интроанилинат)ц!!нк
Бис-(салицилальанилинат)-цинк
Б:.;-(салицилаль-и-толуидннат)цинк
l"! ".-(салицилальмезидинат)-цинк
Би ..— (салин!!ааль-и-анизидинат)ЦllIIK
Би"-(салицилаль-7Н-анизидинат-! !!Нк
- (салицилаль-и-нитроаннлинат)Il,llliK
Лю ioI !.Ii светло-желтый
В табл. 2 даны свойства люминесцентных кр ист алл ических порошков.
Предмет изобретения
Способ получения органических люмииофо1>ов — сялициляльминятов U,èнкя, 07личиюбийся тем, чго, с целью расширения ассортимента органических люминофоров, салициловый альдегид подвергают последовательной обработке амином и ацетатом цинка в присутствии едкого кали в среде метанола.
