Способ определения трибугилфосфатов
Союз Советских
Социалистических
Республик
Заг;исимое от авт. с|н|дстсльства ¹
Заявлено 12.И1!.1965 (№ 1023147|23-4) Кл. 42l, 3/01
С I ГПСОЕ:|ИНЕНПСМ З;,ЯВКИ ¹
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
; 1ПК G Oln
1 ДК 543 062 547 241 24 (088.8) Опубликовано 20.Х.1966. В|оллстснь М 21
Дата опубликов",Itèë описания 16.XII.!966
Автор изобретения
Н. Е. Горяйнов
Заявптсль
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИБУГИЛФОСФАТОВ
C) (в течение 30ли|н) фазы разделяют. Водная фа а должна быть кислой (рН (I), в противном случае промывку органической фазы кислотой повторяют.
II. Определение концентрации ди-(дваэтплгексил)-фосфорной кислоты в смеси.
В коннческу|0 колбу вносят 2 — 5 мл промытой кислотой органической смеси, IO — 20 лтл дистиллированной воды и несколько капель фенолфталепна. Смесь титруют 0,1 н. щелочью до слегка розовой окраски; для потенцпомстрического титроьания к 2 — 5 мл смеси прибавляют 40 — 50 л|л 96",:о-ного этилового спирта и
15 тптруют О,1 н. щелочью. Концентрацию (С) дн-(дваэтилгекспл)-фосфорной кислоты в ор ганическом растворе (в г|л) определяют по формуле
А )хт м
7 и
30
Предложен способ количественного определения трибутилфосфатов в разбавителе в присутствии ди-(дваэтилгексил)-фосфорной кис лоты в эквимолекулярных промышленных смесях, заключающийся в том, что к анализируемой смеси добавляют раствор трибутилфосфата в кероси||е известной концентрации, обрабатывают фосфорной кислотой, после расслаивания в течение 30 мин определяют обьем средней фазы и по уравнению предваритсльно построенной прямой рассчитывают содержание трибутилфосфата сначала в проме::куточпой смеси, а затем по уравнению материалшюго оаланса в анализируемой смеси.
Пример:
1. Подготовка органической смеси к анализу.
50 — !00 мл раствора трибутилфосфата и ди(дваэтилгексил) -фосфорной кислоты в керосине контактируют в делительной воронке с
100 — 200 мл 10Я,-ной соды в течение 5 мин.
После расслаивания фаз (10 — 20 мин) содовый раствор сливают, оставляя по возможности всю органическую фазу в делительной воронке. Если орга||ическая фаза регенерирована неполно, промывку содой повторяют еще раз. Затем отделяют содовый раствор и органический слой контактируют (в делительной воропкс при V,:! „,, равном 1:1) с 8 †!О,"0пой серпой кислотой. После отстаивания где А — количество щелочи, пошедшее на тнтрование органической смеси, в лтл.
Определяют как среднее арифметическое пз двух параллельных THTpoB;iнпш; п — количество органической смеси в лтл;
Л вЂ” нормальность титрованной щелочи; .И вЂ” молекулярньш вес (322).
II I. Опрсделсип» копцсптр! Hl«i тр!(бу li, iфосфаты 13 смеси. а) Постросппс калиброво IIIÎii прямой. I jы
Осиовс псрсГIIaiiliof о 100«, )-iioro rj Hc»z гплфосфаты (ТЬ<1)) и 70<3 -пой техппчсско i;IH-(!13(1ЭТИЛГС .КСИЛ) -(/)Oc(J)OPf!0!I КИСЛОТЫ ГОТО(>Я 1 С< .1)!110 эквимоляриых растворов с рызлп IIIOI!. Их копцснтрацисй в керосин» (в тако. жс, киынi цпользуют в пропзводсгвс) — по 50 00 .)!л каждо(0 раствора.
После под! ОтОвки сх((. си по п. 1 в рс((кцпоп
If!>IH СОСУД ВПОСЯТ j>,> C, .И.2 КЫЖ,>ТОГО HKI)H: c rail;Iap r11oro pacTnopa rpH0yTHë(1)0ñ(j) ы 1 11 !3 1<сРосиие — Pacri)0Pa Hal)PCTHOT(IcOIIIIelfr j)auèè Св и определенный объем фосфорной кисло гы (уд. в.) 1,700) так, чтобы отиошспис 00 üñìîè ьодиой и органической (раз (1.",: 1, ) было равно 1: 2 — 2: 1 H молярное отпошеипс трибутилфосфата к ди- (дваэтилгекспл) -фос(1)орной кислоте было примерно ltocTOHIIIII>DI (OII тимальное выше 3 4). Объем средней фазы в o!operKC сосуды замеряют после персмешиваипя (в тсчсиис 2-3 52(0() и отстоя смеси (в течение 1 Объемы средних фаз всех смесей псресппыВаloT Ila 100 >)2.>2 ООГыIIHческОР(фазы и с 1 l)ОЯт калибровочную прямую в коордпиатых: Х, об. о,, ТБФ в промежуточной смеси — У, л(л средняя фаза, получепная из 100 >) 2 op! аиического раствора. Уравпение построенной калибровочной прямой имеет вид Х = а + b У (1), где а и () — константы, определяемые и графика. Графические зависимости, получеипые при обработке фосфорной кислотои органических смесей, промытых одной содой H;I«CO,IO,:i и серной кислотой, имеют разный наклон, !то необходимо учитывать. б) Определение неизвестной ко!щсптрацпи трибутилфосфата в эквимолярпой смеси. В реа!<циоппый coc>> I I)floe)IT 10--40 >1!;2 H>)0 мытой содой и:!и кислотой (по и. I) а((ализп. руемой смеси. С!Оса же приоавляют определенные объемы (определяемые ус>101)Hs(1(I(построения калибровочной прямой) cTaii;iapтпоro раствора трибутилфосфыты и концентрированной фосфорной кислоты (y;. в. ) 1,700). После перемешивыпия смеси в течение 2 — -3 >5!2(н и отстоя (13 течение 1 13!)<) >I»>K). 10 ill()l l С I»»It <; < . 3 1(151 . IОС I(., 1 (0, l0 > !) r I3 ° l(l I i >,t . 1 С Pl!f1 I!>!IOÃO Oil, Ill! IC>l >)!i>) .>(Ляlо 1<0!!(t< !1! р(>пи(0 (В Об. и 3 1Г>иоу !! 1; (i!1011 С)<С Cli у 1 10 где 1... об с м IJ)uxI»5 уто<»<ой смеси, РаВСП СУММС 00 I ЕМОВ 1> + V,> „. 1,.— Обьем оргаш!1»CKoi смеси, взяT0и д!51 а па Iизa Ес.!и изьестпо, что копцеитрация трибутилфос() a Ta больше концентрации ди- (дваэтилп)1;сил) -фосфорной кислоты, можно обрабы Гыl! !1! .> ко I I! с l! т J) и Р 0 в 11 и и 01! ф 0 с(1) 0 P i! 0 и K и с;10 т О! i (для опг>сдсле ия содсржаш(я трпбутплфос<1)ат(:) испоcj)P(CT!3PHIIO псходиую смесь. Б этом слу Гас коицеи!рыцп(о !рпоутилфос<раты ., ИСХОДПО(! СМССИ (Сг ) РаСС ППЫВавт iIO YPaBпспшо (1). I IJ) cä IoH<»IIII! I и cl!Ocou определеш!я содер;к(1((И5! Tj)HuyTIIлфосфата может быль использован также Ilj)ll анализе потерь этого экстраicH1a с водiilit»H растворами. Для этой цели !!ск норый объем ьодпого растьоры (напри>!ер> 1 >2) коитактиру!От 5 — б pa3 с пекоторым 30 ооьс.;10:,! (50-- 100 51-2) четырсхх 10pHc10(о уг.!Сроды илп другого иизкокипящего, ио растворяющего трибутилфосфат рыстворителя. Из Об ьсдипсппой органической фазы отгоняют рас rl>opllrp;il, остаток растворяют в небольшом объеме керосина и в полученном раст-! 3орс n:!ðåделя!от концентрацию трибутилфос(1) 1! (11 . Предмет изобретения L;i0c0u определения трибутилфосфатов в кеJ;îñèHc в присутствии ди-(дваэтилгексил)-фосфор поl(кис,lоты ilo Объсъ(у средпеГО c105I, 00разовывп егОс51 при обработке анализируемо(! 4о СМЕШ(МиисраЛЬПОй КИСЛОтОй, Отк(ияа)02(2ий 052 тем, что, с целью упрощения анализа эквимоляршях Hpoiil,IIII.I»»I(ых смесей, к апализируе>>,: 0 l f c l c c H до б а 13. 5по J) a cT 13 op т р и О у т ил ф 0 сфаза в кс;)оси<(с извсстпой концентрации, OII 50 J) i ;1<.. (Яю Г cO,C»p)Ka III. Tj) HoyTH;I(J) oc(J) a i a f) !)ь(, (СЛ:И)(НЕ((С)1 СРС>(ПЕ(! ф((ЗЕ Ilj)0:>!PH< „ "10ЧПОй С)>(Сси и пo ур шиешпо м псриального баланса раСС>!ИТЫВа!От СОдЕржаНИЕ трибутПЛфОСфата апылизпрусмой смеси. (<>с)аш<(сив А. Д. Гн(иенко Рели "t<>p Л. IC. Ушакова Тек(>си Л. 51. 1>риккер !<„>1>;>cк < орви В. 8. Крь<>(ова и Е. Д. К,урд(ок)ова > tt>H3 363>), 3 1 ир;!)!< 1 I 75 Фор)<ат Oc >. о0: )() 3 00!>с>1 (),21 tt(Ь л. !(о (кисtti>c Ц11И11Г111 1,о .итсга tt<>, tcëà)t изоор гении 3(огкры (<30 при С.овсте Министров ССС1 .31оск()а, 11с< го, ш> C;cI:оиа,,(4 I t!:Mt р(!!!> ир. Саи)нова, 2
