Патент ссср 188978

 

I88 978

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскит

Социалистическил

Республик

Зависимое от авт. свидет:;льства №

Заявлено 26.11.1966 (№ 1057737/23-4) Кл, 12р, 9 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.XI.1966. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания ЗО.ХП.1966

МПК С 07d

УДК 547.772,07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ДИАРИЛАМИНОПИРАЗОЛОВ

Т, пл.. С

ВыхОд, %

Найдено, % N

Валовая формула Вычисленно, N

68

88

82

Н и = СН и = СН О и = С Н О2С и = ХН250

200 †2

165

154 †1

232 †2

260

22,45; 22,65

20,42; 20,35

17,74; 17,64

14,28; 14,16

19,77; 19,80

CI„-HI No

С I 7Н!sд!4

CI-,HI,;Х<О

Со Н,1 401

С1„.H II;iNI;OgS

22,40

20,14

18,06

14,22

20,59

Предмет изобретения дитиомалоновой кислоты обрабатывают гидразингидратом в спиртовом растворе до пре-Способ получения 3,5-диариламинопиразо- 20 кращепия выделения сероводорода. лов, отличающийся тем, что диарила миды

Данное изобретение относится к области получения физиологически активных веществ.

Известен способ получения 3,5-диаминопиразола обработкой нитрила малоновой кислоты гидразингидратом в спиртовом растворе.

Предлагаемый способ отличается тем, что диариламины дитиомалоновой кислоты обрабатывают гидразингидратом в спиртовом растворе при комнатной температуре до прекращения выделения сероводорода, отгоняют растворитель в вакууме и выделяют продукт известным методом.

Пример. 3,5-ди- (n-толиламино) -пир азол.

К спиртовому раствору 1,2 г ди-п-толиламида дитиомалоновой кислоты прибавляют при взбалтывании 0,5 лл гидразингидрата. Реакция идет с обильным выделением сероводорода (контроль по свинцовой бумажке) .

Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на два дня до прекращения выделения сероводорода. Растворптель отгоняют под вакуумом, кристаллический остаток промывают петролей ым эфиром и перекристаллизовывают из спирта. Выход 0,95 г (90%).

Соединения, приведенные в таблице, получены в artaлогичпых условиях. Они представляют собой светло-желтые кристаллы, раствори»rte в кислотах, щелочах, спирте и ряде органических растворителей, нерастворимы в

10 петролейном эфире. Лцилируются уксусным ангидридом с образованием мо toawrtльного производного, реагируют с арилдиазонийхлор ида ми.

3,5-диариламинопиразолы

15 СН б

RCI;HrNHC СМНСоНЯ (!

N N