Способ получения азотнокислой меди
О П И С А Н И Е 1894ОЗ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12п, 3/08
Заявлено 31Х11.1965 (№ 1020967/23-26) с присосдипсписм заявки ¹
МПК С 01g, Д1, 621.856.43(088.8) Приоритет
Опубликовано 30.Х1.1966. Бюллетень № 24
Дата опубликования описания 3.1.19б7
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения Ф. А, Петрачков, М. Д. Либерман, В. И. Афанасснко, Н. Г, Шершнев, В. Г. Старенченко и Е. Н. Кива 1|
Заявитель Донецкий филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых веществ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНОКИСЛОЙ МЕДИ
Лзотнокислую медь реактивной квалификации получают растворением катодной металлической меди концентрированной азотной кислотой в фарфоровом реакторе. Полученный раствор азотнокислой меди с кислотностью
15 г/л HNO> сливают в охлаждаемые эмалированные чаши, куда добавляют 98% ную азотную кислоту. Выпавшие кристаллы азотнокислой меди вручную переносят и отжимают па путч-фильтре. Маточный раствор, со держащий 500 г/л Н Оз, направляют в реактор для растворения меди, Недостатками этого способа являются периодичность процесса и связанная с этим низкая производительность аппаратуры, наличие ручных операций, неудовлетворительные условия труда и применение относительно дорогой концентрированной азотной кислоты. Кроме того, способ не вкгиочает какой-либо стадии по очистке растворов и из-за сильной коррозии эмалированных кристаллизаторов в раствор попадают примеси железа, загрязняющие продукт. В результате потерь последнего на различных стадиях производства и неполного использования маточного раствора расходные коэффициенты по сырью очень велики.
С целью интенсификации процесса и повышения качества продукта, предлагается способ, по которому азотнокислую медь реактивной чистоты получают растворением катодной меди в технической слабой азотной кислоте азотпотуковых заводов. Все стадии процесса являются:гепрерывныъш и осуществляются ь аппаратуре из нержавеющей стали 1g
К!8И9т. Растворение меди проводят последовательно в двух аппаратах колонного типа.
Способ заключается в следующем.
Раствор азотной кислоты (30% IHNO;) подают в первую колонну снизу, пропускают чс10 рез слой меди и выводят сверху колонны (температура раствора в колонне 60 — 70 С, кислотность конечного раствора 10 — 15 г/л
Н Оз). Кислый раствор азотпокислой меди из первой колонны попадает в нижнюю часть вто15 рой колонны, проходит через слой меди и выводится пз колонны сверху. Во второй колонне соблюдается следующий режим: температура 90 — 100 С, кислотность выходящего раствора соответствует рН 2,2 — 2,5. Это позво;IHeT очистить pHcTDopbt азотнокислой меди от железа и других примесей без затраты химических реагентов, с которыми вводят примеси.
Подобранный в результате исследований режим растворения меди в двух колоннах да25 ет возможность при минимальном расходе азотной кислоты иметь высокую интенсивность процесса и обеспечить эффективную очистку от примесей железа (степень очистки 90,5%).
Очистка растворов до такой степени чистоты
30 позволяет практически полностью использо3 вать маточные растворы, что приводит к резкому сокращению расхода меди и азотной кислоты.
Растворы азотнокислой меди после второй колонны отфильтровывают от осадка гидроокиси железа, упаривают и подают на кристаллизацию и фуговку. Окислы азота, образующиеся при растворении меди, поглошаются в адсорбционной колонне. Полученный слабый раствор азотной кислоты используется для растворения меди.
Пример. Катодную медь, разрезанную на куски 3 — 5 см загружают в колонны для растворения. В первую колонну подают
30% -ную азотную кислоту со скоростью
12 л/час. Температуру раствора в первой ко лонне поддерживают в пределах 60 — 70"С.
Раствор из первой колонны с кислотностью
15 г/л HNO, пропускают через вторую колонну, где поддерживают температуру в пр:делах 90 — 100"С и рН,2 — 2,5. затем раствор отфильтровывают OT выпавшей B осадок гидроокиси железа, подкисляют до 5 г/л НХОв
189403 и подают в выпарной аппарат. Упаренный раствор (6=1,83 г/смз), подкисленный до 10 г!л
HNO;>, подают в кристаллизатор, откуда пульпу с температурой 26 — 28 С направляют на центрифугу. Отфугованную соль анализируют, а маточные растворы, разбавленные водой в соотношении l: 1, возвращают во вторую колонну. Полученная соль азотпокислой меди полностью удовлетворяет требованиям ГОСТа
10 JU"o 4163-48
Предмет изобретения
Способ получения азотнокислой меди реак15 тивной квалификации растворением металлической меди в слабой азотной кислоте, отличаюи1ийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения качества продукта, процесс осуществляют непрерывно в двух колон20 нах при температуре в первой колонне 60—
70 С и кислотности выходящего из колонны раствора около 15 г/л HNO> и при температуре во второй колонне 90 — 100 С и рН 2,2 — 2,5, Сосгавитель Г. Леонтьева
Рсдактор Л. А. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректоры: Е. Д. Курдюмова и В. В. Крылова
Заказ 4126 9 Тираж 675 Формат бум. 60)(90 /8 Объем 0.13 изд. л. Подписное
ЦНИИПЕ Комитета по делам изобретении1 и открытий при Со :ете Министров СССР
Москва, Центр, нр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
