Способ изготовления порошковых изделий на основе аморфных металлических сплавов

 

Сущность изобретения: порошковый образец сплава FeCoSiB нагревается переменным током 1а 7-1 1 кА при частоте Гц, времени прохождения тока т 30-120 мс, скорости нагрева а 104 град/с, температура кристаллизации выше Ткр (20) в течение времени до начала кристаллизации. Применение способа позволяет значительно ускорить процесс компактировамия аморфных металлических сплавов (АМС) по сравнению с используемыми методами. При этом без ограничений формы изделий производится подбор режимов для каждого вида материала и изделия сравнительно простым регулированием параметров токового нагрева. 2 з.п. ф-лы.

СОК)З СОВГТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5l)s В 22 F 3/14

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4932687/02 (2 ) 26.03.91 (46) 07.03.93. Бюл. N. 9 (71) Всесоюзный электротехнический институт им. В.И.Ленина (72) А.М.Дураченко, B.Н. Елагин и A.À.Äàíèëüчук (73) Всероссийский электротехнический институт им. В.И,Ленийа (56) Авторское свидетельство СССР .

N 872033, кл. В 22 Г 3/14, 1980. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПОРОШKQBblX ИЗДЕЛИЙ НА ОСНОВЕ АМОРФНЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СПЛАВОВ

Изобретение относится к электротехнике, преимущественно к изготовлению деталей электромагнитных систем, и может быть использовано в высокочастотных (f <100 кГц) устройствах при замене кристалличе° скИх магнитных сплавов, электротехнических сталей, ферритов, Для расширения области применения аморфных, металлических сплавов (АМС) требуется разработка рациональных способов изготовления изделий заданной формы, учитывая ограничение одного из линейных размеров получаемых ленты, проволоки и порошка 40 мк 1.

Цель изобретения — повышение термостабильности иэделий и сокращение длительности процесса.

Для достижения поставленной цепи в известном способе, включающем формирование заготовки из порошка, нагрев и горячее прессование, нагрев проводятэлектрическим током со скоростью не менее 10 град/с, а ., горячее прессование осуществляют при темЯ2 1801059 А3 (57) Сущность изобретения: порошковый образец сплава FaCoSlB нагревается переменным током 4=7 — 11 кА при частоте f 50 Гц, времени прохождения тока r = 30-120 мс, скорости нагрева а= 10 град/с, температура кристаллиД зации выше Ткр (20) в течение времени до качала кристаллизации. Применение способа позволяет значительно ускорить процесс KGM пактирования аморфных металлических сплавов (АМС) по сравнению с используемыми методами. При этом без ограничений формы иэделий производится подбор режимов для каждого вида материала и изделия сравнительно простым регулированием параметров токового нагрева. 2 з.п. ф-пы. пературе, превышающей температуру начала кристаллизации при скорости нагрева 20 град/мин с выдержкой до начала кристаллизации, Сущность вносимых изменений способа компактирования заключается в следующем. При спекании порошка глубина диффузионного проникновения, обеспечивающего прочность сцепления части Bbl4 ражае-cë следующей формулой х = D t, где D — коэффициент диффузии; е — время спекания.

Дпя аморфных металлических сплавов (АМС) коэффициент диффузии значительно возрастает с ростом температуры, например в сглавах металл — металлоид на основе железа в интервале 541К-617 К коэффициентдиффузии железа DFe находится в интервале от 2,5 . 10 см /c до

-16 2

5 10 см /с, соответственно может уменьшаться время спекания t.

1801059

10

FeCoSiB

При повышенной скорости нагрева температура кристаллизации смещается в сторону высоких температур согласно п а= -1,05 . + const, (15

Е к r„. где а- скорость нагрева, Š— эффективная энергия кристаллизации;

К- постоянная Больцмана;

Ткр — температура кристаллизации, Наложение давления при повышенных температурах помимо повышения сплошности (с учетом понижения вязкости) согласно результатам экспериментов по закалке расплавов под давлением приводит к повышению термостабильности, Режим (время) до начала кристаллизации определяют по диаграмме: температура нагрева — время выдерж ки — состояние с пл а ва (Т-Т вЂ” Т).

Диаграмма Т вЂ” Т-Т прецставляет собой кривую зависимости начала кристаллизации от времени выдержки, которая разделяет области существования аморфной фазы (ниже кривой) и частично закристаллизованного сплава (выше кривой). Построение диаграммы. для аморфных металлических сплавов . (AMC) может быть проведено по эксперименТальным термограммам дифференциальноготермического анализа(ДТА), снятых при разных скоростях нагрева, по смещению пика тепловыделения, соответствующего кристаллизации согласно формуле (1).

Предлагаемый способ осуществлен на экспериментальном стенде, включающем систему электропитания, измерительную аппаратуру и технологический блок. Экспериментальный стенд имеет регулироночный трансформатор РОТ; понлжающий транс. форматор T p, таймер Т, контактор К, электронный осциллограф 30, шунт Вщ, технологическое устройство 1, содержащее ; токопроводящий фланец, прижимной фла нец, формирующее кольцо, образец.

В приведенных ниже примерах осуществлялось компактирование порошковых цилиндрических образцов из аморфных металлических сплавов (AMC) диаметром 9 ммпри нагреве переменным током частотой

f = 50 Гц на примере сплава ГетоСозВи$!з, являющегося типичным представителем группы магнитномягких аморфных металллческих сплавов (AMC) металл-металлоид, Исходный порошок получен измельчением охрупченной термообработкой ленты толщиной 25 мкм. Размер осколочных частиц порошка 10 — 70 мкм. Давление формования и исходной подпрессовки 300 МПа.

Контролировались амплитудное значение тока (4) и время прохождения тока (t ), Температурный режим в случае контрольного образца определялся с помощью малоинерционной хромельалюмелевой термопары, термоЗДС фиксировалась осциллографом

СЗ-18. Методом дифферен циал ь ной ска нирующей калориметрии (ДСК) определена величина смещения температуры кристаллизации Лткр для охрупченной ленты

ATrp =Тк,(20) -т,„(10) =-10 С, где Ткр(20) — температура начала кристаллй"5 зации при скорости нагрева 20 град/мин;

Typ(10) — температура начала кристаллизации при скорости нагрева 10 град/мин, Учитывая, что поведение аморфных металлических сплавов (AMC) при нагреве едино20 образно для всех практически значимых групп, переход в кристаллическое состояние при нагреве (согласно Т-Т-Т диаграммам) и протекание процессов структурной релаксации при температурах ниже Тур (определяющих уровень характеристик), считалось достаточным получение результатов на примере типичного представителя аморфных. металлических сплавов (AMC) — сплав типа металл — металлоид

Пример 1, Порошковый образец сплава FeCoSiB, высотой h = 6 мм диаметром d = 9 мм (для всех примеров не меняет. ся) нагревался током I> = 7 кА при времени прохождения тока r = 60 мс со скоростью нагрева а= 10 град/с до температуры, превышающей температуру кристаллизации

40 Т р (20). Сплошность образца 80 .

Следует отметить, что в процессе горячего прессования давление превышало исходное давление подпрессовки из-за выделения адсорбированных газов.

45 На кривых дифференциального термического анализа QTA) пики тепловыделения, соответствующие кристаллизации, смещены в сторону высоких температур. На изготовленных из цилиндрических торои50 - дальных образцах уровень удельных потерь при частоте f= 20 кГц и индукции В =0,2Тл, коэффициент прямоугольности петли гистерезиса Bt/BS=.0,2(Br величина остаточной индукции, Bg — индукция насыщения), маг55 нитная. проницаемость jc =- 10, определенные на приборе ИПМ-1 (измеритель

- параметров магнитопровода), оказались близки к значениям, полученным на порошковых образцах сплава FeysB

Корректор A.Козориэ

Составитель А.Дураченко

Техред М.Ыоргентал

Редактор Л.Волкова е

Заказ 1182 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва К-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ных под давлением при Т < T

Пример 2. Аналогичный образец сплава FeCoSiB, нагревался током 4=11 кА, при 7= 60 мс. Температура и время тепло- 5 вого воздействия превышали границу терм оста бил ь ности диаграммы Т-Т-Т. На рентгеновских фрактограммах образца, снятых на приборе ХЦГ-4, Сц„-излучение, праявились максимумы а -Fe, свидетель- 10 ствующие о частичной кристаллизации образца, Пример 3. При компактировайии в режиме, близком к примеру 1, при h = 7 мм 15 исходный порошок представлял собой смесь порошка сплава FeCoS! В и

Ре7оСг1оР2о в количестве 5, 10, 15 вес.% (средний диаметр частиц порошка 10 мкм)..

Получены объемные образцы с повышением 20 степени сплошности от 70 до 80%.

Следует отметить, что в случае образцов (пример 2) FeCoSIB электромагнитные характеристики образцов после прохождения начальной стадии кристаллизации не 25 уху4шались, так что в случаях приложений, когда рекомендованными являются кристаллические или микрокристаллические образцы, возможны режимы компактиро-вания с переходом границы, разделяющей 30 кристаллическое и аморфное состояние ТТ-Т диаграммы.

В целом результаты экспериментов с варьированием высоты образца h до 15 мм, времени прохождения тока t от 30 до 120 35 мс, тока 4 и соответственно скорости нагрева g показали, что выход из укаэанных пределов реалйзации способа приводит либо к отсутствию сцепления между частицами порошка иэ-эа понижения температу- 40 ры нагрева ниже Ткр (20), либо к кристаллизации из-эа увеличенного времени таплового воздействия.

Проведение формовапия и горячего пресСования с введением добавки металли- 45 ческой связки до 15 вес.% позволяет достигать повышенной сплошности изделий.

Проведение горйчего прессования в течение времени, превышающего необходи- мое длл начала кристаллизации, позволяет 50 получить микрокристаллические и частичпо микрокристаллические образцы с набором специфических характеристик; например, в частично микрокристаллических аморфных металлических сплавах на основе железа отмечается уменьшение удельных потерь при повышенных частотах по сравнению с аморфными металлическими сплавами после стандартной обработки, Применение предлагаемого способа позволяет значительно ускорить процесс компактирования аморфных металлических сплавов {ЛМС) по сравнению с используемыми методами. При этом беэ ограничений формы изделий производится подбор режимов для каждого вида материала и изделий сравнительно простым регулированием nap8MQTpoD токового нагрева. Кроме того, возможность повышения термостабильности расширяет диапазон применений аморфных металлических сплавов(АМС) при работе в жестких режимах эксплуатации, а повышенные рабочие температуры (при повышенных значениях индукции) позволяют в ряде случаев рассматривать объемные металлические сплавы (A ViC) как альтернативу ферритовым изделиям в среднем диапазоне частот.

Формула изобретения

1. Способ изготовления порошковых изделий на основе аморфных металлических сплав 38, включающий формование заготовки из порошка и горячее прессование, о тл и ч а ю шийся тем, что, нагрев под горячее прессование проводят электрическим током, со скоростью не менее 10з град/с до температуры, превышающей температуру нача- -. ла кристаллизации гри скорости нагрева

20 град/мин с выдержкой до начала кристаллизации сплава.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й.с я тем, что заготовку формуют иэ порошка, содержащего до 15 мас.% металлической... связки

3. Спссоб по п.1, отличающийся тем, что выдержку при горячем прессовании проводят в течение времени, превышающем время, необ одимое до начала кристаллизации сплава.