Способ изготовления целлюлозного материала

 

Использование: для строительных материалов . Сущность1 изобретения: целлюлозное сырье измельчают. Полученную массу пропитывают водным раствором модифицированного лигнина с рН 4-12,5. В качестве последнего используют сульфатный лигнин или карбоксиметилированный сульфатный лигнин, или карбоксилированный лигнин. Осуществляют закрепление модифицированного лигнина хлоридом меди, взятым в количестве не более 1 %, или хлоридом алюминия , или их смесью, взятых в количестве, необходимом для закрепления лигнина. Измельчение осуществляют в две стадии. На первой стадии измельчение осуществляют до получения щепы и/или мелких обрезков.. На второй - ведут дефибрацию, при этом пропитку модифицированным лигнином производят между стадиями измельчения. Закрепление осуществляют после второй стадии измельчения, Перед пропиткой модифицированным лигнином измельченное целлюлозное сырье подвергают пропарке, а пропитку осуществляют при 10-.80°С. Из целлюлозной массы после пропитки .удал я ют излишки раствора модифицированного лигнина осушением, разбавляют водой до волокнистой суспензии, а формование осуществляют путем отлива и прессования. 2 табл.: ел с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

<я)с 0 21 Л 3/12, В 27 N 3/02

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕ НТ СССР)

ОП ИСАН И Е И ЗО БР ЕТЕ Н И Вф

Вк

К ПАТЕНТУ se . Ä, Ф (21) 4614087/12 (8.6) РСТ/S Е 87/00445 (01.10.87) (22) 03.04.89 (46) 30.03.93, Бюл. Иг 12 (31) 8604212-4 (32) 03.10.86 (33) SE (75) Руне Симонсон, Брита Олссон, Биргит

Эстман (SE) (56) Тарасевич.Г.И., Семеновский А.А, Формованные изделия из древесноклеевой композиции. М.: Лесная промышленность, 1972, с,45, (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО МАТЕРИАЛА

f57) Использование: для строительных материалов. Сущность изобретения: целлюлозное сырье измельчают. Полученную массу пропитывают водным раствором модифицированного лигнина с рН = 4 — 12,5. В качестве последнего используют сульфатный лигнин или карбоксиметилированный сульфатный

Изобретение относится к способу изготовления целлюлозного материала типа древесно-волокнистых плит и может быть использовано в области, например, строительных материалов.

Целью изобретения является повышение качества материала за счет улучшения стабильности его размеров при уменьшении плотности.

Это достигается тем, что в способе изготовления целлюлозного материала, включающем измельчение целлюлозного сырья, пропитку полученной массы водным раствором лигнина, его закрепление и формование с использованием прессованием,,5Ц„„1806240 АЗ лигнин, или карбоксилированный лигнин, Осуществляют закрепление модифицированного лигнина хлоридом меди, взятым в количестве не более 1%, или хлоридом алюминия, или их смесью, взятых в количестве, необходимом для закрепления лигнина. Иэмельчение осуществляют в две стадии. На первой стадии измельчение осуществляют до получения щепы и/или мелких обрезков, На второй — ведут дефибрацию, при этом пропитку модифицированным лигнином производят между двумя стадиями измельчения, Закрепление осуществляют после второй стадии измельчения, Перед пропиткой модифицированным лигнином измельченное целлюлозное сырье подвергают пропарке, а пропитку осуществляют при 10 — 80 С. Иэ целлюлозной массы после пропитки.удаляют излишки раствора модифицированного лигнина осушением, разбавляют водой до волокнистой суспензии, а формование осуществляют путем отлива и прессования. 2 табл.

С) согласно изобретению пропитку массы осу- () ществляют водным раствором модифицированного лигнина, выбранного иэ группы, ф содержащей сульфатный лигнин, карбоксиметилированный сульфатный лигнин и карбоксилированный лигнин, с рН = 4-12.5 а закрепление модифицированного лигнина осуществляют хлоридом меди, взятым в ко- () личестве не более 1%, или хлоридом алюминия, или их смесью, взятые в количестве необходимом для закрепления модифицированного лигнина, Измельчение осуществляют в две стадии, причем на первой стадии измельчения осуществляют до получения щепы и/или

1806240 мелких обрезков, а на второй стадии ведут дефибрацию, при этом пропитку модифицированным лигнином производят между двумя стадиями измельчения, а закрепление модифицированного лигнина — после вто- 5 рой стадии измельчения.

Перед .пропиткой модифицированным лигнином измельченное целлюлозное сырье подвергают пропарке, а пропитку осуществляют при 10-80 С, 10 . Непосредственно после пропитки модифицированным раствором лигнина цел- . люлозной массы из нее доролнительно удаляют излишки раствора осушением, разбавляют водой до волокнистой суспенэии, а формование осуществляют путем отлива и прессования.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

П риме р1. Промывка материала(напр. 20 древесной стружки), предварительный на.грев, Дефибрирование, размол на дисковом. ролле. Пропитывание волокон раствором лигнина, Слив, возможно в сочетании с прессованием. Сливаемый пропиточный раствор может быть рециркулирован на предыдущую стадию. Закрепление, добавление закрепительного раствора, подобного раствору соли алюминия при возможном добавлении соли меди. 30

Слив, возможно в сочетании с прессованием. Закрепляющий раствор после слива может быть рециркулирован на предыдущую стадию..

Формование волокнистого изделия со- 35 гласно отработанному мокрому или сухому способу формования, П ример2.

Стадия 1, Промывка материала (напр, древесной стружки), предварительный на- 40 грев.

2. Дефибрирование, размол на дисковом ролле.

3. Пропитывание волокон со стадии 2 раствором лигнина. 45

4. Слив, возможно в сочетании с прессованием. Сливаемый пропиточный раствор может быть рециркулирован на стадию 3.

5. Приготовление суспензии волокон (раствор волокнистой массы), пригодной 50 для формования мокрым способом, 6. Добавление закрепляющегб раствора в виде раствора соли алюминия (и, возможно, соли меди) для закрепления лигнина в волокнах. 55

Примечание. Стадии 5 и 6 могут проводиться совместно, при подготовке раствора волокнистой массы (суспензии волокон), добавлением веществ, необходимых для закрепления согласностадии

6, к массо-разбавительной воде, используемой на стадии 5.

7. Окончательное формование изделия методом мокрого формования.

Пример 3. Стадия 1. Промывка мате- риала (например, древесных стружек), предварительный нагрев.

2, Пропитывание материала раствором лигнина.

3. Слив, возможно в сочетании с прессованием, Сливаемый пропиточный раствор может быть рециркулирован на стадию 2.

4. Дефибрирование, размол на дисковом ролле, 5. Закрепление, добавление закрепляющего раствора, подобного раствору соли алюминия (и, возможно. соли меди).

6. Слив, возможно в сочетании с прессованием, Сливаемый закрепляющий раствор может быть рециркулирован на стадию 5.

7. Формование волокнистого изделия общепринятым способом мокрого или сухого формования.

Пример 4. Стадия 1. Промывка материала (напр. древесных стружек), предварительный нагрев.

2. Пропитывание материала раствором лигнина.

3. Слив, возможно в сочетании с прессованием. Сливаемый пропиточный раствор может быть рециркулирован на стадию 2.

4, Дефибрирование, размол на дисковом ролле, 5. Приготовление суспензии волокон, пригодной для формования в соответствии с методом мокрого формования, 6. Добавление раствора соли алюминия (и, возможно, соли меди) для закрепления лигнина в волокнах.

Примечание. Стадии 5 и 6 могут проводиться совместно, во время приготовления раствора волокнистой массы (суспензия волокон), добавлением вещества, необходимых для закрепленИя согласно. стадии 6 к массо-раэбавительной воде, используемой на стадии 5.

7. Окончательное формование изделия методом мокрого формования.

Пример 5. Стадия 1. Промывка материала (напр. древесных стружек, предварительный нагрев, 2. Дефибрирование, размол на дисковом рол.ле, 3. Пропитывание волокон со стадии 2 раствором лигнина, 4. Слив, возможно в сочетании с прессованием. Сливаемый пропиточный раствор может быть рециркулирован на стадию 3, 5. Формование волокнистого изделия, предпочтительно методом сухого формова1806210 ния, и одновременное закрепление лигнина ном прессе в течение 1 мин при 1 МПа до нагреванием, требуемым для формования. содержания сухого вещества около 30",. Г

Пример 6. Стадия 1, Промывка мате- рячее прессование до листовой волокнириала(например,древесныхстружек),пред- стой плиты окончательно проводят при варительный нагрев. 5 2 f 0" Ñ до толщины 3 мм, 2. ропитывание материала раствором

2. П В некоторых случаях листы г,одвергают последующей обработке теплом в течение 4

3. Слив, возможно в сочетании с прес- ч при 165"C. сованием. Сливаемый пропиточный рас- Контрольные изделия получают тем же твор может рециркулироваться на стадию 2. 10 путем и из того же сырья, но без пропитки

4. Дефибрирование, размол на диско- лигнином и беэ закрепления. вом ролле. Образцы (10 х 10 см) различных плит

5. Формование волокнистого изделия, испытывают в отношении водопоглощения предпочтительно сухим методом, и одно- (мас.о/) и набухания по толщине() после повременно закрепление лигнина нагревом, 15 гружения в воду (20"С) на 24 ч. Результаты необходимым дпя формования. испытаний приведены втабл.1 (обраэцы А и Б).

Представленные стадии пропитки и за- Пример 2, Волокнистую пульту обракрепления более подробно описываются в батывают по примеру 1, за исключением примерах 1 — 3, а полученные результаты того, что пропитывание лигнином проводят приведены в табл.1 и 2. Примеры относятся 20 с применением водорастворимого, карбокк экспериментам, проведенным, в лабора- . симетилированного крафт-лигнина. Значеторных масштабах. Возможно,.однако, пе- ние рН для пропиточного раствора ренести этот масштаб на промышленное составляет 7,5, а концентрация лигнина— производство в примерах 1 — 6 рабочих харак- около 10 /. Закрепление проводят по М070 теристик, которые в наибольшей степени 25 дике примера 1. Результаты испытаний приприменимы к конкретным рассматриваемым ведены в табл.f (образец В), производственным условиям. Описанные Пример 3. Для изучения влияния на способы могут использоваться для производ- одновременное воздействие разных гнилества изделий, содержащих волокна лигноцел- вых грибов, таких как белая, бурая и мягкая люлозных материалов, отличных от 30 гниль, а также на прохождение бактерий, древесины, например бамбука, багассы, со- образцы древесины, пропитанной в разной ломы. Возможно использование лигнино- степени лигнином и медью, соответственно вых составов, отличных от получаемых на подвергают воздействию нестерильной пооснове крафт-лигнина, например лигнинов чвы в зараженном грибками погребе, Реиз лигноцеллюлозного материала, обрабо- 35 зультаты, полученные после воздействия в танного органическими растворителями течение 9,5 мес, приведены в табл.2, Как (варка в растворителе) или паром (взрывная можно видеть из табл.2, все образцы (исключая необработанные контрольные) дают

Пример 1. Волокнистую пульпу, хорошие результаты, даже пропитанчые используемую для производства волокни- 40 лигнином с низким его содержанием. стых плит,,запаривают водным паром при

1P„o

0 С, а затем погружают в водный раствор Формула изобретения при комнатной температуре, содержащей 1. Способ изготовления целлюлозного фракционирсванный крафт-лигнин (суль- материала, включающий измельчение целфатныйлигнин). Значение рН пропиточного 45 люлозного сырья, пропитку полученной раствора составляет около рН 11. Приве- массы водным раствором лигнина, закрепденную процедуру проводят при двух раз- ление лигнина и его формование с испольных концентрациях лигнина в пропиточном зованием прессования, отличающийся тем, что пропитку массы осуществляют водЛишний пропиточный раствор удаляют 50 ным раствором модифицированного лигнипрессованием и волокнистый материал по- на, выбранного из группь, содержащей гружают в раствор хлористого алюминия сульфатный лигнин, карбоксиметилирован() для закрепления (модификации) лигни- ный сульфатный лигнин и карбоксилированна в водонерастворимой форме. ный лигнин, с рН 4 — 12,5, а закрепление

Волокнистую пульпу разбавляют водой 55 модифицированного лигнина осуществляют до концентрации волокнистой массы 1,5, хлоридом меди, взятым D количестве не бои рН доводят до рН 4. Затем на лаборатор- лее 1/, или хлоридом алюминия, или их номформователелистовогоматериала про- смесью, взятыми в количестве, необходиводят мокрое формование волокон, мом для закрепления модифицированного

Волокнистый материал прессуют на холод- лигнина.

1806240

Таблица1

Результаты испытаний, полученные для пропитанных лигнином волокнистых строительных плит (плотность 1000 кг/мэ) Таблица2

Испытания в зараженном грибками погребе, время воздействия 9,5 мес, Показатель

Поглощение лигни-. на, рН

Лигнин

Карбоксилированный стандартный лигнин

7,5

7,5

7,5

7,5

7,5

7,5

1,7

2,7

3;9

5;2

7,2

10,3

0,26

0,38

0,32

0,30

0,36

0,38

0-1, 0-0, 0-0, 1-1, 0-1, 0-0, 0-2, 0-0, 0-1, 1-0, 0-0, 0-0, 0-1

0-1

0-1

0-0

1-0

0-0

I °

° !

Карбоксиметилированный ниэкомолекулярный лигнин

0-0, 0-2.

О-Q, 0-0, О-О, 0-0, 7,3

7,3

7,5

7,5

7.5

8,5.

1,8

3,6

1.4

3,8

7,6

6,7

0,33

0,37

0,21

0,25

0,2 2

0,32

0-0, 0-0, 1-0, 2-2, 0-1, 1-0, 0-1, 0-0.

0-0, 2-0, 0-0, 0-2

0-0

0-1

0-0

0-2

0-0

0-0

Карбоксилированный лигнин

2. Способ no n.1, о т л и ч а ю щ и:й.с я тем, что иэмельчение осуществляют в две стадии, причем на первой стадии.иэмельче-. ние осуществляют до получения щепы: и/или мелких обрезков, а на второй стадии 5. ведут дефибрацию, при этом пропитку модифицированным лигнином производят между двумя стадиями измельчения, а закрепление модифицированного лигнина— после второй стадии измельчения, 10

3. Способ поп 2, отличающийся тем, что перед пропиткой модифицированным лигнином измельченное целлюлоэное сырье: подвергают гтропарке. а. пропитку осуществляют при 10-80 С.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что непосредственно после пропитки модифицированным раствором лигнина целлюлозной массы из нее дополнительно удаляют излишки раствора осушением, разбавляют водой до волокнистой суспензии, а формование осуществляют путем отлива и прессования.

0-0,**

0-0, 0-0, 0-0, 0-0, 0-0.

1806240

Продолжение табл. 2

Ф Показатель 1-5,5=полное разрушение.

** Испытано 4 образца. Некоторые из них поделены на две части и каждая часть оценивалась отдельно.

Составитель В.Шиманская

Редактор Т,Ходакова Техред М,Моргентал Корректор О. Кравцова

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 968 Тираж Подписное.

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениями открытиям при ГКНТ СССР ,113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5