Эпоксидная композиция

 

Использование: для заливки, герметизации и склеивания в изделиях электроизоляционного назначения. Сущность: композицию готовят смешением при 60± 5°С 100 мае.ч. эпоксидиановой смолы 77-86 мае.ч. изрметилтетрагидрофталевого ангидрида и 2-4 мае.ч, комплекса М-ацетилэтаноламина с хлористым цинком и отверждают по режиму: 80°С - 2 ч, 150°С -10ч. 1 табл.

А г ." союз советских социАлистических

РЕСПУБЛИК

1807057 А1

1si>s С 08 G 59/68

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВГДО ЛСТВО СССР

1ТОСПАТЕНТ СССР) !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

»

I е

О 4

О (Я

Ф

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4915467/05 (22) 01.03.91 (46) 07.04.93, Бюл. N- 13 (71) Донецкий государственный университет и Украинский научно-исследовательский инс. гитут пластичеСких масс (72) Э.В. Амосова, И.Г. Баева, Л.М. Терешко, Т,Н. Дублянская и Л.Г. Матросова (56) Справочник по пластическим массам/Под ред. В.М. Катаева, М,; Химия, 1975, т. 2, с. 113, Эпоксидные смолы и материалы на их основе, Каталог. Черкассы, 1975, с. 11.

Пластические массы, 1986, М 10, с, 54-55.

Изобретение относится к области получения эпоксидных композиций, которые могут быть использованы в различных от- . раслях промышленности для заливки, герметизации и склеивания, в том числе в изделиях электротехнического назначения, Целью изобретения является повышение когезионной прочности, относительного удлинения и улучшения электроизоляционных свойств композиций.

Цель достигается тем, что в композицию на оСнове эпоксидиановой смолы и изо-метилтетрагидрофталевого ангидрида в качестве катализатора отверждения вводится комплекс хлористого цинка с N-ацетиламин оэта нол о м формулы (ОН С Н2СН2ИН

СОСНз) ЛпС!г при следующем соотношении компонентов, мас.ч,;

Эпоксидная смола 100

Изометилтетрагидрофталевый ангидрид 77-85

Катализатор 2 — 4

Композицию готовят известным способом совмещения всех компонентов при (54) ЭПОКСИДHAR КОМПОЗИЦИЯ (57) Использование; для заливки, герметизации и склеивания в изделиях электроизоляционного назначения. Сущность: композицию готовят смешением при 60+.5 С

100 мас.ч, эпоксидиановой смолы 77-86 мас.ч, изометилтетрагидрофталевого а н гидрида и 2-4 мас.ч, комплекса N-ацетилэтаноламина с хлористым цинком и отверждают по режиму: 80 С вЂ” 2 ч, 150 С вЂ” 10 ч. 1 табл. температуре (60+ 5) С, отверждение проводят в термошкафу по режиму 80 С до желатинизации +80 С/2 ч; +150"С/10 ч.

Количество. катализатора подбирается экспериментальным путем. Использованный в композиции катализатор синтезирован авторами впервые. Его строение доказано с помощью ИК-спектроскопии. Обнаружены валентные колебаний NH-группы — 3300 см

-1, СО-группы — 1610 см" и ОН-группы — 3400 см, что характерно для N-ацетилэтаноламина, Образование комплекса N-ацетилэтанола мина с хлористым цинком подтверждается изменением в ИК-спектрах для NH и СΠ— связей, смещение полос поглощения для С=О группы на 40 см и NH-1 группы на 60 см

-1

Для синтеза нового ускорителя авторами использовался также кубовой остаток, образующийся при очистке азотно-водородной смеси после регенерации этаноламина в присутствии щелочи. (Северодонецкое

НПО "Азот" ). Он представляет собой темнобурую вязкую жидкость, замерзающую при

77-85 температуре -25 С, средний мол.sec 124 (криоск), Хорошо растворим в воде и спирте, нерастворим в бензоле, эфире, четыреххлористом углероде. Для получения комплексов с хлористым цинком использовался технический неперегонный продукт, Элементный анализ полученных комплексов не дал положительных результатов, т.к. при сжигании комплексы разлагаются.

Пример 1. В трехгорлую колбу помещают 13,6 г(0,1 моль) хлористого цинка и 16 . г (0,15 моль) N-ацетилэтаноламина, в 50 мл изопропилового спирта или 50 мл воды. Размешивают полученную смесь при нагревании на водяной бане при температуре 80 С

2-2,5 ч, затем отгоняют иэопропиловый спирт (или воду). В остатке получается вязкая жидкая масса. Высушивают ее в вакууме. Вес полученного продукта равен 30 r.

Конечный продукт не подвергается перегонке или кристаллизации. т.к. комплекс при этом разлагается.

Пример 2, Получают катализатор по описанной в примере 1 методике, но вместо

N-ацетилэтаноламина берется кубовой остаток, содержащий 60$ N-ацетилэтаноламина 20 г. Масса полученного конечного продукта 25-28 г, Пример 3. Композицию готовят совмещением 100 мас.ч. эпоксиолигомера ЭД20, 77 мас.ч. отвердителя — изо-МГГФА и 2 . мас.ч. катализатора отверждения, приготовленного по примеру 1 способом указанным в описании.

Пример 4; Композицию готовят по описанию. но катализатор, приготовленный по примеру 1,берут в количестве 3 мас.ч. а отвердитель в количестве 80 мас.ч.

Пример 5. Композицию готовят по описанию из 100 мас.ч. эпоксиолигомера, 86 мас.ч. отвердителя и 4 мас.ч. катализатора по примеру 1 °

Пример 6. Композицию готовят по описанию, но отвердитель берут в количестве 80 мас.ч.; а катализатор, приготовленный по примеру 1, 1 мас.ч.

Пример 7, Композицию готовят по описанию, но соотношение компонентов: отвердитель 80 мас.ч., катализатор 5 мас,ч, Пример 8. Композицию готовят по описанию со следующим соотношением компонентов, мас.ч.:

07057 4

О

Зпоксиолигомер 100

Отвердитель 80

Катализатор по примеру 2 + 2

Пример 9. Композицию готовят по описанию со следующим соотношением компонентов, мас.ч.:

Эпоксиолигомер 100

Отвердитель изоМГГФА 80

Катализатор по примеру 2 + 4

10 Из данных таблицы следует, что использование в составе композиции нового ускорителя приводит к получению композиции с совершенно новым комплексом свойств.

Композиция имеет гораздо более высокую

15 когезионную прочность (на 16-507,), относительное удлинение (в 2.3-3,4 раза), удельное обьемное электрическое сопротивление при температуре+150 С в 0,8-1;7 раза, тан, генс угла диэлектрических потерь при tk20 одного порядка, а при температуре +150 (;, на 24-28, электрическую прочность при т, на 6-17 при+150 С на 6-10, Получен- . ный эффект является неожиданным, т.к. только с катализатором, приготовленным по примеру 1, имеет место повышение прочности, эластичности, электроизоляционных свойств при сохранении значительной теплостойкости, тогда как композиция; включающая близкий по строению катализатор

30 отверждения по примеру 2, имеет более низкое значение эластичности и прочности чем прототип (примеры 8 и 9). Отмечены . также невысокие значения теплостойкости и эластичности композиции, содержащей

35 катализатор в количествах, выходящих за пределы заявляемого.

Формула изобретения

Эпоксидная композиция, включающая эпоксидиановую смолу, иэометилтетрагид40,рофталевый ангидрид и ускоритель — комплекс азотсодержащего соединения с хлористым цинком. о т л и ч а ю щ а я С я тем, что, с целью повышения когезионной прочности, относительного удлинения и

45 улучшения электроизоляционных свойств при 150ОС, в качестве ускорителя îíà содержит комплекс N-ацетилэтаноламина с хло. ристым цинком при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Эпоксидиановая смола . 100

Изоматилтетрагидрофталеаый ангидрид

Комплекс N-ацетилэтаноламина с хлористым цинком 2-4

1807057

Состааи н сэойстаа композиции, Содермание компонентов и значение показаталей композиции

Состав композиции и наименование показатели

Пфтотип по прммеран

Улучее ние покаэате-,а

Одч".О

1UU

100 180 1 00

77 80, 86

100

100

8О 80 80

Изо-йГГФД

Катализатор по примерам з

t 1

2 3

2 4

126 ., 125

126 124 128

Теплостодкость по Партесуi C

125

109

115

65 ° 7 85 75,4 57,6

Разруааещее наприиенме пр» растекании, 1т1а, Стр

Относительное удлинение при разриэе, а

56,6

16, 1-50,2

55,2 54,0

1,3 2,3 130-240

2 ° О

6,2 4,6 6,8

2 ° 4

3,2

О ° 021 0,024

0>035 0,031

О ° 1083 0,020

0,044 0,031

0,0125

0,075

0,012

О, 031

0,010

0,028

Oi 011

О, 043

42,6-52,7

+150 дмзлектрическал npowцаемость FlpH частоте

106 Гц

3 ° 5

5,0

10-16,6

24-28

+20

3 ° 3 3 1

3,7 3 8

3,2

3,6

3,0

3,6

3,0 3,1

3 ° 8 3,6

3,0

3,8

+150

Электрическае прочность, Ю/н

23,0

22,0

25 ° 2

21 3

22,0 22,1 25,2

20 3 20,4 20,0

5 6-17,2

6-1 О

21,5

2090

+20

22,7

21,2

21,3

21,2

+150

Составитель И.Баева

Редактор А.Никольская Техред М.Моргентал Корректор С Шекмар

Заказ 1359 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Удельнзе объемнзе эл.сопротмаление, Он.н 3о

+20 С

+150 С

Тантенс утль дизлектри ческик потерь при частоте 10 Гц

+20

4 3 4 5 6 7 8 9 6 ° 10™ 8,6.10 1,1 10 7,8 10!I 6,3"10 6 ° 1О 5,5 10 9-10 43,3-85

5.5 10 4, 3 I O 4,8 10,9 1 О 8 1О! 5,2 10» 8, 8 1 0 9,6 ° 10 80- 169