Способ получения полимерных микросфер
Использование: получение полимерных микросф ер на основе отвержденной мрчевичо-формальдегиднбй смолы, которые мбгут быть использованы в качестве наполни телей для бумаги и красочных -композиций, Сущность H3o&pefeHWR: дис пергирование видного раствора форполимера мочевиноф о р м ал ь:д е гид но и с м рл ы, содержаще го 20-30 мае. % основного вещества, осуществляют путем пропусхания через пнёвматй-: ческую распылительную форсунку под избыточным давлением воздуха на входе в форсунку 300-500 кПа, а отверждение проводят путем непосредственного сопрйкрсновенйя распыляемого форполймёра с поверхностью водноУо раствора серной кислоты при рН 1,5-3,0 и 40-1000С. . 1 табл. ; . ; - ,v VV :.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ .
РЕСПУБЛИК. й. 1810356 A l (si)s С 08 G 12/12
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ ".
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ьь
У г,. .т, г в
:ч
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Изобрегтение относится к области высо- дейичя в осэдительную ванну, сгодержащутю: комолекулярных соединений, а именно к .. раствор серной кислоты с рН 1,5-3,0 и темспособу получения полимерйых микросфер пературой 40- 100 С. После выдержки реакна основе отвержденной мочевино-фор- ционную массу нейтрализует известковым мальдегидной смолы, которые применяются молоком до рН 6,5-8,5; выгружают на.нутч- Ор в качестве наполнителей для бумаги и кра- фильтр, фильтруют, сушат, сочных композиций, . . Новым в способе является то, что дисЦелью изобретения является упроще - пергирование водного раствора форполиние технологического процесса, снижение мера, содержащего 20 — 30 мас.% основного токсичности и пожароопасности. процесса, вещества, .осуществляют путем пропуска-, (Я достижение необходимой степени дисперс- - ния через пневматическую распылительную 0 ности полимерных микросфер без примене- форсунку под избыточным давлением веяния диспергаторое и эмупьгаторов. духа на входе в форсунку 300-бОО кпа, а
Дпя достижения указанной цепи вод- отверждение происходит путем.непосредный раствор форполимера мочевино-фор- ственного соприкосновения распыляемого мальдегидной смолы, содержащей форйолимера с поверхностью водного рас20 — 30 мас.% основного вещества, дис- . твора серной кислоты при рН 1,5-3,0 и темпергируют, пропуская .через пневматиче- пературе 40 — 100 С. скую распылительную форсунку под Технические решения с указанными избыточным давлением воздуха на входе признаками нами не обнаружены. в форсунку 300 — 500 кПа. Образовавшуюся Увеличение концентрации раствора мотднкую дисперсию направляют для отверж- чевино-формальдегидной смолы более 30
1 (21) 4877674/05 (22) 07.09.90 (46) 23.04,93, Бюл. № 15 (71) Рубежанский научно-производствен ный комплекс "Прогресс" Северодонецкого филиала Межведомственного научно- произвбдственного объединения нТипко"
АН СССР (72) А:.И.Буханько, В.И.Андропов, И.А.Ристер, А,Н.Чернышев и В.А,Исак (56) Патент США ¹ 3928272, кл.. Сс08 6 51/24, опублик. 1975, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ. ПОЛИМЕРНЫХ
МИКЙОСтФЕР (57) Использованйе: получение полимерных микросфер на основе отвержденной моче2 вино-формальдегидной смолы, которые могут быть использованы в качестве наполнителей для бумаги и красочных:композиций.
Сущность:изобретения: дистпергирование водного раствора форполимера мочевиноформальдегидной смолы, содержащего
20 — ЗО мас,% .основного вещества. осуществляют путем пропускания через пневмати-. ческую распылительную форсунку под избыточным давлеиием воздуха на входе в форсунку 300 — 500 кПа, а отверждение проводят путем непосредственного сопрйкос- новения распыляемого форполимера с поверхностью водного раствора серной кислот ы при рН 1,5 — 3,0 и 40 — 100 С.
1 табл.
1810356 мас. приводит к увеличению затрат на диспергирование, а также к укрупнению микросфер. Уменьшение же концентрации менее 20 мас.% снижает производительность установки, без улучшения качества продукта, Избыточное давление воздуха на входе в форсунку менее 300 кПа увеличивает продолжительность диспергирования и приводит к укрупнению микросфер. При избыточном. давлении воздуха на входе в форсунку более 500 кПа происходит увеличение энергозатрат без существенного улучшения качества продукта.
Отверждение мочевино-формальдегидного форполимера при рН 3 ведет к уменьшению выхода продукта, а. при рН 1,5 к увеличению расхода сернбй кислоты без изменения качества продукта.
Отверждение форполимера мочевиноформальдегидной смолы .при температуре ниже 40 С ведет к снижению выхода продукта, а при температуре выше 100"С приводит к закипанию реакционной массы и возможному ее выбросу иэ осадительной ванны, Изобретение осуществляется следующим образом..:
Пример 1. В осадительную ванну емкостью 250 дмз, снабженную якорной мешалкой с электромеханическим приводом, рубашкой для обогрева горячей водой или паром; пневматической распылительной форсункой, люком для загрузки раствора серной кислоты и известкового молока, нижним спуском для слива суспензии, загружают 50 дм 0,016 М раствора серной кислоты с рН 1,5, нагревают раствор до
70 - 2ОС. Затем заполняют мерник емкостью 100 дм водным раствором форполимера мочевино-формальдегидной смолы, . содержащим 30% основного вещества, Включают подачу воздуха на вход форсунки под избыточным давлением 500 кПа, и при раэмешивании, самотеком, подают водный раствор форполимера мочевино-фоомальдегидной смолы в количестве 100 дм за 55 мин. Расход воздуха через форсунку—
0,0096 кг/с, а водного раствора форполимера мочевино-формальдегидной смолы —
0,03 кг/с. Затем прекращают подачу воздуха на форсунку и образовавшуюся суспензию микросфер мочевино-формальдегидной смолы выдерживают в течение 30 мин при размешивании и температуре 70 + 2 С. После выдержки реакционную массу нейтрализуют известковым молоком в количестве 45,6 г (в пересчете на 100% Са(ОН)2) до рН 6,5. За тем суспензию выгружают на нутч-фильтр, фильтруют до содержания влаги в пасте
60 + 5% сушат в полочной сушилке при
105 +- 5 С до содержания влаги не более
3%, Получают 29,5 кг легкоподвижного порошка белого цвета, частицы которого имеют правильную сферическую форму диаметром около 1 мкм с выходом 98,3%, Примеры 2 — 15, Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что изменя ют концентрацию водного раствора форполимера мочевино-формальдегидной смолы, параметры режима диспергирования и условия отверждения мочевино-формальдегидной смолы в осадительной ванне.
20 Указанные примеры приведены в таблице.
Использование предлагаемого способа позволит значительно упростить технологический процесс получения полимерных микросфер за счет исключения стадии отделения микросфер от растворителя и, нерастворителя; снизить токсичность и пожароопасность процесса за счет исключения толуола, бензола, ксилола; достичь необходимой степени дисперсности пол30 имерных микросфер без применения диспергаторов и эмульгаторов.
Формула изобретения
Способ получения полимерных микросфер диспергированием водного раствора форполимера мочевино-формал ьдегидной смолы, отверждением, нейтрализацией фильтрацией и сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, снижения токсичности и пожароопасности процесса, достижения необходимой степени дисперсности полимерных микросфер, диспергирование водного раствора форполимера мочевино-формальдегидной смолы, содержащего 20-30. мас.% основного вещества, осуществляют путем пропускания через пневматическую распылительную форсунку под избыточным давлением воздуха на входе в форсунку 300-500 кПа, а отверждение проводят путем непосредственного соприкосновения распыляемого форполимера с поверхностью водного раствора серной кислоты при рН 1,5-3,0 и температуре 40-100 С.
181035b а, Рвео
S uZ У Б о
LA c! О О о о ОО om (((. 0
СС1 аg
П O (A r-. С» С» П
СОР(ОI ФФО7 О) О) ОЪ C77 CPr 01!
m v. аФФо>Фаах ФО с о
Бщ Фаянс а,.э0
0 )5
О Ф
I- Х Х
C . х
ОРФФ
5 О < S о а тО0 хх9 со а!
0 о 05,Ф
Ф 5 5 eSECLmr - (» >. 5
5("ад om+Ф с m о х v
x -"
m m д О
Cl! щ . О m (a х C. ) Z
S >,OO
< z cL x cL Y (С!Ф(рmФО
m o (= o m e.
m x! ! ()
0 Ф о о с m CL
0m 0
s mn.(=.ФО
ОФ
oms
Ф 5 О О <> ((О о
g* *р Ре о а> m o
*ао О аr > m
Фав о счп то
Ф в.
u а а
5.
Е х 2 у
S о
К
S х .Ф л с о г!
0mФ (р а3
Р lO ((!
5om ооо
С Ф (и (! а
m 3Ä5
CLm О
CL X а Ф
CL
Ф
S
CL с о
Y с щ
m"
o ..
Q о О О. о О О о О о
- 0)» П С» СЧ С-) ID
5 и и
o g)
lD Cf! С:!
l0 0 о, - о п со со» со п в о (с
О) С!! О) О) О) О) f lA О) СО t О) (»
СЧ CV СЧ СЧ СЧ C!I C4 - СЧ . СЧ СЧ П !—
OOOOOOOLnooOOOOO
t»t»t f t t MСЧО t»f»CO(ОО>
Ln LA LA ЕО IA o % in Ln IA o O ID ln IA
СЧ СО П t СЧ.СЧ Сч СЧ СЧ СЧ CV СЧ f ln (D
П !- C СЧ СЧ СЧ. СЧ СЧ СЧ Сч СЧ СЧ LA СО о о о о о о о о о о о о о о о
O O а О О О ОО О O О О О О О в о в IA IA in а о LA o ID о о о
Ln О С(С З (- t t» f- Г- t- I» t- (О П СЧ (с! сч е о сч сч сч сч сч сч сч сч с0 со о
СЬ и СЧ LA LA ID LA Ln ID ID ID IA СЧ и и. ооо»оооc с оооооо ооооîîoc îоооооо о о î o o î î o o о а о о о о
О О О О О О О О О О О О О О О о î î î î о о о о î î î о о о
Ln п,сч (О 4 N M (f w ct Г Ф чР 1 Г ооооооc оооооооо
О ОООООООООООOOO
О O О О О О О O О О О О О О О о о о о о о о o o o о о о о о о î о о о о о о о о о о о о о п ïïïпппппппrt сч
