Способ получения пленки полианилина
Сущность изобретения: способ включает нанесение пленок на подложку путем центрифугирования раствора полианилина в муравьиной кислоте, который разбавляют либо метиловым спиртом в 2 - 6 раз, либо этиленгликолем или глицерином в 1,5 - 3 раза для повышения однородности пленки и термообработку при 80 - 250С.
Изобретение относится к технологии производства электронной техники и касается нанесения активного диэлектрика на полупроводниковые подложки. Целью изобретения является повышение однородности пленок при одновременном уменьшении их толщины. Для этого насыщенный раствор полианилина (30 г/л) в концентрированной муравьиной кислоте (99,7% ) разбавляют метиловым спиртом, этиленгликолем или глицерином и полученный раствор наносят на подложку методом центрифугирования. Действие добавки сильно зависит от природы спирта, например, этиловый спирт вызывает коагуляцию полианилина, а глицерин позволяет получить хорошую однородную пленку, но требует увеличения температуры сушки вследствие высокой температуры кипения глицерина. О качестве пленки судят по отсутствию радужных пятен и по данным сканирующей электронной микроскопии, которые показывают, что пленки имеют ровную однородную поверхность без дефектов. Разбавление насыщенного раствора полианилина в муравьиной кислоте производят в случае метилового спирта в 2-6 раза, этиленгликоля и глицерина в 1,5-3 раза. Величина добавки спиртов определяется из практических соображений. При добавлении менее указанного количества трудно добиться получения однородного покрытия без комет, а при очень высоких разбавлениях возможно образование дефектных покрытий. В качестве материала подложки используют стекло или кремний с хорошо полированной поверхностью, хотя возможно применение любых материалов, устойчивых к действию муравьиной кислоты. Покрытия, полученные на кремнии, могут быть в дальнейшем использованы в качестве активного диэлектрика в изделиях микроэлектроники. Полученные пленки можно нагревать для ускорения сушки. Верхняя граница термообработки для пленок с добавками спиртов определяется стабильностью полианилина и не должна превышать 250оС. П р и м е р 1. Полианилин получают химическим окислением анилина персульфатов аммония в разбавленной соляной кислоте при пониженной температуре (0оС). К 10 мл анилина, растворенного в 300 мл соляной кислоты (1М), медленно добавляют раствор 34 г персульфата аммония в 76 мл воды. Выпавший осадок промывают, обрабатывают раствором аммиака (0,12 М), сушат в вакууме при 60-70оС. Полученный порошок полианилина-основания растворяют в концентрированной муравьиной кислоте (99,7% ). После удаления нерастворившейся части центрифугированием получают раствор полианилина концентрацией 30 г/л. Из этого раствора отливают пленки на подложки из стекла или кремния, закрепленные на вращающемся столике центрифуги (скорость вращения 5-7 тыс. об/мин). Полученные пленки имеют неравномерную толщину и окраску. При разбавлении муравьиной кислотой с целью получения более тонких пленок качество их остается тем же. Толщина пленки 0,4-0,6 мкм, по данным сканирующей электронной микроскопии. П р и м е р 2. Операции выполняют по примеру 1, но с тем отличием, что насыщенный раствор полианилина в муравьиной кислоте разбавляют метиловым спиртом в 2 раза. После нанесения на кремниевую подложку методом центрифугирования пленка имеет однородную окраску и толщину, которая, по данным СЭМ, составляет 0,3 мкм. П р и м е р 3. Операции выполняют по примеру 1, но раствор полианилина разбавляют метиловым спиртом в 6 раз. Пленка имеет вид и характеристики, аналогичные пленке по примеру 2, и имеет толщину, по данным СЭМ, 0,1 мкм. П р и м е р 4. Операция по примеру 2, но разбавление метиловым спиртом в 1,5 раза. На поверхности пленки имеются радужные пятна, что говорит о ее неоднородности. П р и м е р 5. Операции по примеру 2, но раствор полианилина разбавляют этиленгликолем в 1,5 раза. Качество пленки хорошее, аналогичное тому, какое имеют пленки при использовании метилового спирта (пример 2), но время высыхания при комнатной температуре увеличивается из-за меньшей скорости испарения этиленгликоля. После термообработки при 150оС вид пленки и характеристика, по данным ИК-спектроскопии, не меняются. Толщина пленки 0,5 мкм. П р и м е р 6. Операция по примеру 2, но раствор полианилина разбавляют глицерином в 2 раза. Качество пленки хорошее. После термообработки при 230оС вид пленки и характеристика, по данным ИК-спектроскопии, и СЭМ, не меняются. Толщина пленки 0,3 мкм. П р и м е р 7. Операция по примеру 2, но раствор полианилина разбавляют этиленгликолем в 3 раза. Пленка хорошая, однородная, без комет, толщина пленки после термообработки при 80оС 0,1 мкм. (56) M. Kaneko, D. Wohle. Polymer Coated Electrodes Materials for Science and Industry, p. 141-229. Advances in Polimer Sciences, v. 84-1 ed Benit et at Springer, 1988. M. Angelopoules C. E. Asturias. The Soluble Polianiline. Mol. Crist. Lig. Grist. , 1988, v. 160, p. 15.
Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНКИ ПОЛИАНИЛИНА, включающий нанесение пленок на подложку из насыщенного раствора полианилина в муравьиной кислоте путем центрифугирования с последующей термообработкой, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности пленок при одновременном уменьшении их толщины, насыщенный раствор полианилина в муравьиной кислоте разбавляют либо метиловым спиртом в 2 - 6 раз, либо этиленгликолем или глицерином в 1,5 - 3 раза, а термообработку проводят при 80 - 250oС.MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 28.07.2003
Извещение опубликовано: 27.09.2004 БИ: 27/2004
