Способ определения седиментационной устойчивости однородных суспензий
Изобретение относится к измерительной технике, в частности к определению седиментационной устойчивости дисперсных систем. Для дисперсных систем с неизменяющимся профилем концентрации твердой Изобретение относится к измерительной технике, в частности к определению седиментационной устойчивости дисперсных систем, и может быть использовано для экспресс-определения седиментационной устойчивости суспензий с повышенной стабильностью. Известен способ оценки седиментационной устойчивости дисперсных систем на основе фосфогипса по начальной скорости оседания границы раздела суспензия-дисперсионная среда. фазы по высоте берут ряд суспензий с убывающей концентрацией твердого по отношению анализируемой суспензии (Са). Определяют зависимость времени появления границы раздела суспензия - дисперсионная среда в указанных суспензиях (т) от их концентрации (С). Находят концентрацию твердой фазы суспензии (Скр.) и время (гкр), соответствующие критической точке на кривой зависимости г f(C) и седиментационную устойчивость анализируемой суспензии (А) определяют из выражения А гГгЗ/4/ 3/4ч . В(еа{(са /Скр J-iJ.. при этом критическая точка - это точка, образованная пересечением нормали к зависимости Та f(Ca) из точки пересечения линейной аппроксимации части этой зависимости, соответствующей наименьшим значениям Са и экспоненциальной аппроксимации части этой зависимости, наименее коррелирующей с первой аппроксимацией, В, а - величины , определяемые из выражения при подстановке любых Са Скр и решения системы четырех уравнений. 3 табл. 1 ил. Способ включает приготовление суспензий различных концентраций, помещение их в градуированные цилиндры, выдерживание их в течение 1 часа до появления границы раздела дисперсионная среда-суспензия, фиксирование высоты границы раздела суспензия-дисперсионная среда через каждые 15 с, построение графика зависимости высоты границы раздела (h) от времени (t) для каждой концентрации. вычисление начальной скорости оседания, ё 00 ГО кэ Ю Јь
СОЮЗ COOF. TCKI4X сОциАЛиСтичЕСкИх
РЕСПУБЛИК (51>s G 01 N 15/00
ГОСУДАРСТВЕНЮЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) UINHAt1 " яЛ (г„:,>, .,II> .ö I ., г
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4837018/25 (22) 08.06.90 (46) 23.06,93, Бюл, N. 23 (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В,Думанского (72) А,В.Гамера, В.А.Завгородний, А.С.Макаров, Н.В.Полищук, T.Д,Дегтяренко, Г.К,Корочкин, Н.А.Столяров, Н,В.Потапкина, Г.Н.Сулимова и С,8.Быстряков (56) Портная И.Б. и др. Исследование концентрированных суспенэий Коллоид. журнал — 1987. N. 3. т, 49, с. 593-596, Кока V. et all. Stability of coal slurries
prepared by wet grinding ln the srego mill,—
Departament of chemical Engineering and
Applied Chemistry University of Toronto, Toronto, Ontario, 1983, р. 939-949. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕДИМЕНТАцИОННОЙ УСТОЙЧИВОСТИ ОДНОРОДНЫХ СУСПЕНЗИЙ (57) Изобретение относится к измерительной технике, в частности к определению седиментационной устойчивости дисперсных систем. Для дисперсных систем с неизменяющимся профилем концентрации твердой
Изобретение относится к измерительной технике, в частности к определению седиментационной устойчивости дисперсных систем, и может быть использовано для экспресс-определения седиментационной устойчивости суспензий с повышенной стабильностью.
Известен способ оценки седиментационной устойчивости дисперсных систем на основе фосфогипса по начальной скорости оседания границы раздела суспензия-дисперсионная среда.. Ж, 1822941 A l фазы по высоте берут ряд суспензий с убывающей концентрацией твердого по отношению анализируемой суспензии (C,).
Определяют зависимость времени появления границы раздела суспензия — дисперсионная среда в указанных суспензиях (t) от их концентрации (С). Находят концентрацию твердой фазы суспензии (Скр.) и время (t,р ), соответствующие критической точке на кривой зависимости т = f(C) и седиментационную устойчивость анализируемой суспензии (А) определяют из выражения А =
Зб4 3/4
=В(е (("Р ) -1)+t»р. Приэтомкритическая точка — это точка, образованная пересечением нормали к зависимости
ta = f(Ca) из точки пересечения линейной аппроксимации части этой зависимости, соответствующей наименьшим значениям Са и экспоненциальной аппроксимации части этой зависимости, наименее коррелирующей с первой аппроксимацией, В, а — величины, определяемые из выражения при подстановке любых С, > С»р и решения системы четырех уравнений. 3 табл. 1 ил. QQ
Способ включает приготовление суспензий различных концентраций, помещение их в градуированные цилиндры, выдерживание их в течение 1 часа до появления границы раздела дисперсионная среда-суспензия, фиксирование высоты границы раздела суспензия-дисперсионная среда через каждые 15 с, построение графика зависимости высоты границы раздела (h) от времени (t) для каждой концентрации. вычисление начальной скорости оседания, 1822941
20 пример, в случае транспортирования по тру- Н бам на большие расстояния. Поэтому в известный способ оценки седиментацион- л ной устойчивости суспенэий с получением т результатов испытаний через 19 суток не имеет практической ценности. У
Наиболее близким по технической сущ- с ности и достигаемому эффекту к предлагае- р мому изобретению является способ оценки с седиментационной устойчивости водо- 30 и угольных и маслоугольных суспензий с не- ц изменяющимся профилем концентрации э твердой фазы по высоте, к
Способ включает приготовление масло- с угольных и водоугольных суспензий различных концентраций (28-56) . помещение их в седиментационные колонки с пробоотбор- т никами по высоте, измерение высоты грани- и цы раздела суспензия-дисперсионная с среда через каждые 4 часа в течение 25 40 2 суток, построение графика зависимости вы- и соты осадка от времени, определение сред- с несуточной скорости оседания за время и интенсивной седиментации, определение ц концентрации твердой фазы осадка после 45 н окончания процесса оседания и вычисле- в ние отношения объема осадка после окончания процесса оседания к обьему исходной системы. По совокупности этих величин судят о седиментационной устойчивости изучаемых суспенэий по отношению друг к другу, При этом, чем больше средняя скорость оседания (Чс) и меньше отношение объема осадка после окончания процесса оседания 55 к объему исходной системы (К), тем эта система менее седиментационно устойчива, Так, водоугольная суспензия с концентрацией твердой фазы 38 с Чс = 6,1 см/сут. и К = 77.2 менее седиментационно устойпо которой судят о седиментационной устойчивости изучаемых дисперсий, При этом, чем больше начальная скорость седиментации, тем менее устойчива система. Таким образом известный способ позволяет оценить седиментационную устойчивость дисперсионных систем только после начала процесса седиментации в них.
Для стабилизированных систем, например, высококонцентрированной водоугольной суспензии с массовой долей твердого 56, начало процесса седиментации наступает через 19 суток с момента ее приготовления (табл. 1, пример 1), Следовательно, седиментационная устойчивость такой системы может быть оценена через 19 суток. Влияние многочисленных и случайных факторов на седиментационную устойчивость технологических суспензий требует систематической и оперативной проверки их стабильности, начива, чем водоугольная суспензия с концентрацией твердого 56, имеющая Vc =- 0,6 см/сут. и К =- 89,5 (табл, 1, пример 3, 4)
Пример по прототипу:
Водоугольную суспензию (BYC) готовили иэ каменного угля Кузбасса (ш. Инская), имеющего влажность 10,2 мас, и зольность 12,7 мас. (,, На основе укаэанного угля готовили
ВУС путем мокрого помола по двухстадийной технологии, Размол угля вели до получения частиц следующего гранулометрического состава (средние показатели,мас, ):
+ 250 мкм 2,8
+ 100-250 мкм 27,5
+ 50 — 100 мкм 19,9
+ 10 — 50 мкм 20,1
- 10 мкм 29,7
В качестве химической добавки вводили
ФУ (ТУ-6 — 14 — 625 — 80 с изменениями 1 и 2) количестве 1 от массы твердого. Получаи суспенэии содержащие 56 и 38 мас. вердой фазы, Седиментационную устойчивость полченных ВУС определяли по известному пособу (по времени появления границы аэдела), Для этого суспензии помещали в едиментационные колонки высотой 400 мм вели наблюдение. После появления граниы раздела дисперсионная среда — суспения измеряли высоту границы раздела через аждые 4 часа. Измерения заканчивали поле окончания процесса оседания, резульаты в табл, 1 (примеры 1, 2), Иэ данных табл, 1 видно, что седименационная устойчивость ВУС, оцениваемая о времени появления границы раздела сотавляет 19 суток (пример 1) и 6 мин (пример
), а продолжительность определения этого араметра по известному способу соответтвенно равна 30 сут, и 1,5 сут. Поэтому эвестный способ не имеет практической енности при определении седиментационой устойчивости высоконцентрированных одоугольных суспенэий.
Цель изобретения — интенсификация процесса определения седиментационной устойчивости однородных суспенэий.
Поставленная цель достигается описываемым способом, состоящем в том, что определяют время появления границы раздела (ta) суспензия — дисперсионная среда в ряду суспензий с убывающей концентрацией твердой фазы по отношению к концентрации анализируемой суспенэии (С ), по полученной зависимости гд = f(Ca) находят критическую точку и по соответствующим ей значениям концент1822941
30
45
+ 0,13 31,7 сут
50 рации (С,») и времени (г„я) находят седиментационную устоичивость суспенэий иэ выражения
3/4 — 1
А = B(e ((са Г"P) — 1)+ r,p (1) где критическая точка — точка, образованная пересечением нормали к зависимости г, = 1(С,) из точки пересечения линейной аппроксимации части этой зависимости, соответствующей наименьшим значениям Са и экспоненциальной аппроксимациии части этой зависимости, наименее, коррелирующей с первой аппроксимацией, В, а — величины определяемые из выражения (1) при подстановке любых С, > Cap и решения четырех уравнений, Отличительными признаками предложенного способа является то, что определяют время появления границы раздела (t суспензия-дисперсионная среда в ряду суспензий с убывающей концентраций твердой фазы по отношению к концентрации анализируемой суспенэии (С ), по полученной зависимости т = 1(С ) находят критическую точку и по соответствующим ей значениям концентрации (Скр) и времени (r Предложенный способ основан на установленной зависимости между временами появления границы раздела у высококонцентрированных и полученных иэ них разбавленных суспензий. Это позволяет интенсифицировать процесс определения седиментационной устойчивости концентрированщих систем путем использования разбавленных суспенэий, у которых время появления границы раздела наступает на 1 — 2 порядка быстрее. Предложенное аналитическое выражение связывает седиментационные устойчивости анализируемой и разбавленных суспензий с их концентрациями, что позволяет достаточно быстро и достоверно определить седиментационную устойчивость высококонцентрированных суспензий. Иэ сущности способа и выражения (1) следует, что анализируемым объектом может быть любая суспензия иэ ряда, имеющая концентрацию твердой фазы больше С<р, т. е. С, > С„р. Это позволяет вычислить величины В и а, пользуясь эксперимент,„, нпи ° ),(,f; )p и выражением (1). На чертеже представлена экспернм<., тальная зависимость времени появления границы раздела водоугольных суспензий от их концентраций r8 = 1(С4), построенная по данным табл. 3. На участке концентраций (39 — 41) мас. $ зависимость аппроксимируется линейной функцией t, = КСВ, а на участке концентраций (41,5-42.0) мас. зависимость аппроксимируется экспоненциальной функцией т = ехр С>. Точка пересечения этих функций является отправной для проведения нормали N к экспериментальной зависимости re = 1(С). Пересечение нормали с экспериментальной зависимостью дает критическую точку К, по которой определяют значения С р = 41,4 мас. (0,414 мас. ч.) и t
С = 0,42 мас. дол. (42 мас. $), для которых седиментационные устойчивости, определенные из фиг соответственно равны А - 0 39 сут„А = 0,54 сут, В этом случае 11 система уравнений для вычисления величин В и а будет иметь вид: Оуцр" 4 374 039 В. <0,414 1 > 013, O4e 374 054В. Е 0414 1 +013 откуда В = 7,04. а = 5,25. Подставляя найденные значения В In a в выражение (1) находят ее седиментацион-. ную устойчивость анализируемой суспе><зии, например, концентрацию твердой фазы 0,602 мас, дол, (60,2 мас. k) 0 03/ 525 — — 1 А-7.04 е д д 4374 В табл, 2 представлены значения С<р, кр, В и а для систем с различной природой дисперсной фазы и химической добавки; ВУС с добавкой ЛСУ или НФУ, угольные шламы магниевого лигносульфоната. суспензия на основе каолинита с добавкои аммониевого лигносульфоната. Видно, что каждой системе соответствуют свои значения В и а. постоянные в пределах одной системы (табл. 2, примеры 1 — 3, 5-7, 9, 10 и 1822941 12-14). Это подтверждается тем, что седиментационные устойчивости суспензий различных концентраций, полученные прямыми измерениями и определенные по предложенному способу при постоянных значениях В и а, близки по величине. Следовательно, основными параметрами, характеризующими седиментационную устойчивость любой дисперсной системы, является С р и бакр, В и а. Поэтому длительность определения седиментационной устойчивости суспензий по предложенному способу регламентируется только временем, необходимым для установления Скр, т,, В и а.Эффективность и достоверность предложенного способа подтверждается примерами (табл. 2) иэ которых видно, что седиментационная устойчивость суспенэий, измеренная по прямому и предложенному способам, отличается не более чем на 10,, При этом продолжительность измерения по предложенному способу значительно ниже чем, по известному: для высококонцентрированных систем в (70 — 100) раз (табл. 2, примеры 1, 5; 12), для суспензий средней концентрации в 50 раз (табл. 2, примеры 2, 6), для систем пониженной концентрации в 12 — 16 раз (табл. 2, примеры 3, 7, 9) и для систем разбавленных в (2 — 5) раэ (табл. 2, примеры 10, 14). Таким образом предложенный способ достаточно точно позволяет определить седиментацион ную устойчивость в ы со ко кон центрированных систем за (13 — 20) часов вместо 57 суток по известному способу, или 36 суток по времени появления границы раздела, Пример конкретного выполнения способа. Приготовленная ВВУС имела следующие параметры; — содержание твердого, мас. ф — 60,2 - эффективная вязкость при скорости сдвига 9 с, Па с — 0,83 Седиментационную устойчивость ВВУС определяли по предложенному способу и параллельно прямыми измерениями. Для этого отбирали 15 проб ВВУС по 30 мл каждая, пробы взвешивали с точностью 0,001 г и готовили (путем разбавления) ряд суспенэий с убывающей концентрацией твердого в последовательности, указанной в таблице 3. Для этого соответствующее количество дистиллированной воды смешивали с ВВУС, смесь гомогенизировали в течение 5 мин при скорости вращения активатора 200 об/мин.. Полученные суспензии заливали до метки 150 мл в седиментационную колонку, представляющую собой стеклянный цилиндр диаметром 16 мм и высотой 200 мм, и сразу устанавливали в ячейку регистрирующего прибора. В качестве регистрирующего прибора испольэовали 12-канальный самописец, в качестве датчиков — светодио5 ды и фотодиоды. Время появления границы раздела суспензия-дисперсионная среда определяли по ленте самописца, По полученным данным (табл. 3) строили график зависимости ta = f(Ca), находили критиче10 скую точку (на фиг, обозначена "х") и соответствующие ей значения С,р и т,р, С р = -0,414 мас. доли(41,4 мас. $), г,р=0,13 сут. Параметр "В" и коэффициент "а" для данной системы находили следующим обра15 эом. На кривой зависимости та = f(Ca) (фиг.) находили седиментационные устойчивости суспензий (А и А ) с концентрацией твер11 дого больше С р . С = 0,418 мас. дол. (41,8 20 мас. $) и С = 0,42 мас. дол. (0,42 мас, $), для которых А = 0,39 сут и А = 0,54 сут. 1 1 Полученные значения подставляли в выражение (1) и получали систему двух уравнений с двумя неизвестными: 25 ода 4 С;414 \ — 1 +0,13 30 О4Я за 0 54 В. Е 0414 — 1 +0,13 откуда B = 7,04 и а = 5,25, 35 Полученные значения В и а подставляли в выражение (1) для анализируемой суспензии С = 0,602 мас. дол, (С = 60,2 мас. ф,) и находили ее седиментационную устойчивость (А). 0,602 5,25 — 1 А=7,04 е ц. 14374 45 + 0,13 = 31,7 сут. Формула изобретения Способ определения седиментационной устойчивости однородных суспенэий, вклю50 чающий приготовление ряда суспензий с различной концентрацией, о т л и ч а ющ и и c ÿ тем, что, с целью интенсификации процесса определения седиментационной устойчивости, определяют время появления 55 границы раздела (т,) суспензия — дисперсионная среда в ряду суспенэий с убывающей концентрацией твердой фазы по отношению к концентрации анализируемой суспензии С,, по полученной зависимости ia = f(Ca) 1822941 8» - f(C») из точки пересечения линейной аппроксимации части этой зависимости, соответствующей наименьшим значениям С», и экспоненциальной аппроксимации части этой зависимости. наименее коррелирующей с первой аппроксимацией, В, а — величины, определяемые из выражения (1) при подстановке любых С» > Сцр и решения системы четырех уравнений. находят критическую точку и по соответствующим ей значениям концентрации (Cwp) и времени (тцq) находят седиментационную устойчивость суспензий из выражения 5 где критическая точка — точка, образованная пересечением нормали к зависимости ТЭЬлиц ° 1 Ф испытанию сеаиькентациомной устоачмаостм суспензиа по прототипу 1lродолиительность on реде л втыка седиментаци он ной усто»нег° Ости cyl Отноизеине Обьамэ Осадка nocJIc Окончание процесса оседание к обь° ЗКУ НСКО ДНО» системы Лродол кмтельность роцассэ Оседание сут. Среднаа скорость Оседанию границы раздела 1ттЭ см/сут. Содерманме Ярема поаелетеердого ° cyc нна границы пензии,ыас. д зЬазделз. сут. ЗЭ суспензил Заключение о седиментацмонной устойчивости суснвнзнй ° леннзл нами ЬУ Объект испыт анне- п итого Суомен лил более устойчива, чем суспензиа 2. Суспемикю 2 менее устойчива. чеке пемзик 1. 10,00 19.00 1,40 5.1 Объект испытанид — с сиен змк пе п тоти Суспензиа 3 Оолее устойчива. чем суспензнк 4. Суснензма ° менее устойчива. чвм пензнл 3. 6 сутокьт 89,5 0.80 не определл юг 77.2 3 суток+т 6 1, Э.ОО не определююг Таблице 2 за та оринерое Концентрациа теердв го, мас.g Ьмд суспензии Параметры системы 3 лечение селимам тацмонной устойчивости суспсппп». сут. Продолимтекьность оп деленна садзмзентациомней устойчиеостзк петгзи». ° измеренные по времв юк поюелензкю ггрэницы р4с»4п а дисперснотт нею среда-суспенаию по предлозгзккнкнку сгюсобу 6УС с добавкой ЛСУ 0,425 0,425 О 42 5.17 5.17 17 о.нь 0.146 7,95 7.95 М.4 16.1 2.2 31,7 17,6 э,о 0.54 ом 0,54 ЬУС с добвэкод НФУ Кон ен ниде с 0,54 o3i 0,54 0.414 0414 0 ° 14 О, 130 0.130 0 130 7,04 5.25 7,04 5.25 704 25 Кон ен ма нкокэ к 0,440 0.16Т 9,10 3.43 Суспензиа на основе угольного еглама с добазкоа ЛСтмо ТВ от 1 1О &.1 О.ЬО, 0.60 12,0 1.Ь 1.0 45,0 38.0 380 l1 Стспензил нз основе Глукоаецкого каолинитз с до. баакол ЛСТ О 440 0 167 9.10 3 43 Коп ен из нине ° од 0.201 0.146 1.51 5.37 42.0 &О Ь 10О 39.1 6.5 2,6 0.60 О.ЬО 0,ЬО 57.0 15.0 °,S 2.O 13 14 30.0 25.0 I 8 О 0.201 0.14Ь 0.201 0.148 1.51 15t 5,37 5 37 Концемтрациа ница армтмьзской 2 4 6 s 9 з/4 з/4 (еаз(С» /С"Р ) 1з 1)+ у. (1) 62.0 55.0 45,0 38.0 60 2 55.0 45.0 38,0 58.0 35.0 17.0 2.0 2 1О 33.0 18а 3.0 4 10О ЬТ.О 25 D 6.5 1.О «.o 27.O 7.Ь !.5 1822941 Таблица 3 Масса ВВУС Масса добавляе(С-60,2 мас.ф,), г мой воды,г Концентрация твердого в раэбавленноЯ суспенэии (С), мас. М суспензии 4,17 10 час 1,39 10 час 2,89 10 час 5,00 10 час 8,33 10 час 1,67 10 час 5,83 10 час 10,0 1,08 час 2,17 час 3.42 час 13,08 час 3,0 сут 8,7 сут 17,6 сут 31,7 с , рос f00 t ê ð Cgp C iC 0 0 (ФО нас%) ОФЯ (2 маО Ж/ o,н (Фg мО %) 059 (39мос 4) 1 3 5 7 9 11 12 13 14 32,981 33,632 32,781 33,053 32,120 33,112 33,054 32,157 32,700 32,531 32,611 33,232 31,153 32,500. 32,084 165,565 101,344 65,890 46,539 32,334 23,841 17,968 16,239 15,313 14,659 t4,131 11,225 6,355 3,073 15,0 20,0 25,0 30,0 35,0 39,0 40,0 41,0 41,5 42,0 45,0 50,0 55,0 60,2 Время появления границы раздела (т) 
