Способ приготовления образцов сравнения для рентгеноспектрального микроанализа

 

Использование: в области аналитической химии, в частности, в способах подготовки образцов для рентгеновского микроанализа. Сущность изобретения: сплавляют материал образца сравнения со стеклообразующей смесью, вытягивают из сплава со скоростью 0,5-1.5 м/с волокно диаметром 50-500 мкм при скорости охлаждения 103-105 град/с, перпендикулярно оси волокна производят скол.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕспуБлик (я)з G 01 N 23/223

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4951822/25 (22) 28.06.91 (46) 30.06.93. Бюл. М 24 (71) Московский институт тонкой химической технологии (72) В.А.Касицкая, А.Г,Борзенко и Ф,И,Гимельфарб (56) Рид С. Электронно-зондовый микроаналиэ. М.: Мир, 1979.

Иевлев В.M., Аммер В,А. Морфология конденсированных пленок Ан и AgCI на взаимодополняющих поверхностях скола ТГС. — Иэв. АН СССР, сер. физ., 1977, т.41. N.. 7, с .1460 — 1462.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам подготовки образцов сравнения (ОС) для рентгеноспектрального микроанализа (РСМА).

Цель изобретения — распространение укаэанного способа (скола) на обьекты, не образующие планарных сколов по кристаллографическим плоскостям, и улучшение качества образцов.

Сйособ осуществляют путем сплавления компонентов 0С и анализируемого образца со стеклообразующей смесью, из которой вытягивают волокно диаметром 50—

500 мкм при обеспечении скорости охлаждения 10 -10 град/с и производят скол, 3 перпендикулярный оси волокна. Полученные таким образом образцы являются более гомогенными вследствие быстрой закалки при вытягивании по сравнению с отлитыми в изложницу(скорость охлаждения

10-10 град/с). Скол волокна с предварительным надрезом алмазным резцом (если диаметр волокна менее 150 мкм, предвари„„5U 1824558 А1 (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ СРАВНЕНИЯ ДЛЯ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО МИКРОАНАЛИЗА (57) Использование: в области аналитической химии, в частности, в способах подго-: товки образцов для рентгеновского микроанализа. Сущность изобретения: сплавляют материал образца сравнения со стеклообразующей смесью, вытягивают из сплава со скоростью 0.5-1,5 м/с волокно диаметром 50 — 500 мкм при скорости охлаждения 103 — 105 град/с, перпендикулярно оси волокна производят скол. тельный надрез необязателен), представляет собой торцовую поверхность для РСМА, не требующую дополнительной полировки.

Вследствие этого, погрешность анализа на стадии подготовки ОС снижается до 0,5-1ф„ особенно для мягких рентгеновских линий (А > 0,5 нм). Повышение экспрессности анализа достигается исключением на стадии пробоподготовки операций шлифовки и полировки, а также возможностью получения ОС практически с любым набором определяемых элементов в широком интервале концентраций, и следовательно, значительным уменьшением количества ОС, требуемых для анализа материала сложного состава, Возможность получения ОС. максимально приближенных по составу к анализируемому материалу, позволяет легче учитывать взаимные влияния элементов доля многокомпонентных образцов.

Пример. Порошок быстрорежущей стали Р6М5 (-160 мкм) смешивают со стеклообразующей смесью в соотношении 1;10, 1824558 ставу соответствуют заданному составу шихты.

Составитель 8, Касицкая

Техред М.Моргентал Корректор Н. Гунько

Редактор

Заказ 2222 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ CCCP

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Проиэволственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина. 101 сплавляют в тигле из стеклоуглерода при

1000 С 15 мин в муфельной печи, вынимают тигель из печи и вытягивают волокно на стеклянную затравку. Состав стеклообраэующей смеси; бура: SION, lbSzOa: NaOH8:2:2:1, Волокно скалывают перпендикулярно оси и подвергают PCMA поперечный скол волокна и стекломассу, из которой оно было вытянуто, 8 качестве образцов сравнения использованы чистые металлы(W, Мо, Cr, V).

PCMA проводили на приборе "Камебакс".

Условия: напряжение на трубке 25 кВ, ток зонда 20 мА, растр 50х 50 мкм, образцы напыляли алюминием; анализируемые линии VKg1, CrKp. Ю/М1, МоЬ(1 (кристалл-анализатор LIF 200, для Mo — РЕТ). Результаты анализа образцов на содержание W, Mo, Cr, Ч показали, что волокна более однородны, чем массивные стекла и по-химическому соФормула изобретения

Способ flðèãoòoàëåíèÿ образцов сравнения для рентгеноспектрального микроанализа. заключающийся в формировании анализируемой поверхности путем скола, отличающийся тем, что. с целью

10 распространения способа на вещества, не образующие планарных сколов по кристаллографическим плоскостям, и улучшения качества образцов, предварительно сплавляют материал образца сравнения со

15 стеклообразующей смесью, вытягивают из сплава со скоростью 0,5-1,5 м/с волокно диаметром 50 500! мкм при скорости охлаждения 10 -10 град/с, а скол производят

3 5 перпендикулярно оси волокна.