Устройство для определения органических примесей в водных растворах

 

Использование: определение органических примесей в водных растворах, и может быть использовано, например, для анализа водных растворов перекиси водорода, органических растворителей, сахарозы и т.п. Сущность изобретения, устройство включает печь с камерой для сжигания пробы, снабженной средством для подачи кислорода, в которой размещен контейнер и асбестовый вкладыш, камеру для улавливания двуокиси углерода, заполненную раствором-поглотителем , причем в устройстве асбестовый вкладыш размещен в кварцевой лодочке, установленной в кварцевом контейнере, а между печью и камерой для улавливания двуокиси углерода установлен промежуточный сосуд, имеющий два расположенных в верхней его части на одной оси горизонтальных отвода, один из которых соединен с камерой сжигания, а второй - с камерой для улавливания двуокиси углерода, заполненной раствором-поглотителем, причем второй отвод промежуточного сосуда соединен с камерой для улавливания двуокиси углерода посредством патрубка, погруженного одним концом в раствор-поглотитель, при этом камера для улавливания двуокиси углерода снабжена измерительным прибором. 1 з п. флы, 1 ил., 3 табл.

COI03 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ((9) (3() (sr is G 01 N 31/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПЛТЕ Н Т CCC P) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ :-:.

t..

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4862645/04 (22) 27.08.90 (46) 07.07.93. Бюл. М 25 (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений (72) О.Д.Кулешова, С.М.Черных и Л.А.Селиванова (56) Отчет N. 0-7943 (ГНИИХТЭОС)

Сборник методических инструкций контроля технологического процесса производства перекиси водорода антрахинонным методом, М., с. 110, 31,12.86. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В ВОДНЫХ

РАСТВОРАХ (57) Использование: определение органических примесей в водных растворах, и может быть использовано, например, для анализа водных растворов перекиси водорода. органических растворителей, сахарозы и т.п.

Сущность изобретения: устройство включаИзобретение относится к устройствам для определения органических примесей в виде углерода и может быть использовано, в частности, для анализа водных растворов перекиси водорода, сахарозы и т.п.

Целью изобретения является повышение чувствительности, точности и ускорения анализа.

На чертеже изображена общая схема предложенного устройства. Устройство содержит источник кислорода 1, соединенный с камерой 2 для сжигания пробы. печи 3, куда установлен кварцевый ет печь с камерой для сжигания пробы, снабженной средством для подачи кислорода, в которой размещен контейнер и асбестовый вкладыш, камеру для улавливания двуокиси углерода, заполненную раствором-поглотителем, причем в устройстве асбестовый вкладыш размещен в кварцевой лодочке, установленной в кварцевом контейнере, а между печью и камерой для улавливания двуокиси углерода установлен промежуточный сосуд, имеющий два расположенных в верхней его части на одной оси горизонтальных отвода, один из которых соединен с камерой сжигания, а второй — с камерой для улавливания двуокиси углерода, заполненной раствором-поглотителем, причем вто1 рой отвод. промежуточного сосуда соединен с камерой для ула вливания двуокиси углерода посредством патрубка, погруженного одним концом в раствор-поглотитель, при этом камера для улавливания двуокиси углерода снабжена измерительным прибором. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл.

М контейнер 4 с помещенной в него кварцевой, О лодочкой 5 с асбестовым вкладышем 6, про- О межуточный сосуд 7, имеющий в верхней (Ь части его две расположенные по одной оси а горизонтальные соединительные трубки 8 и

9, из которых трубка 8 соединена с камерой . 2, трубка 9 — с патрубком 10, погруженным в поглотительный раствор 11, размещенный в емкости для улавливания двуокиси углерода 12, в которой установлены электроды: измерительный 13, вспомогательный 14, ка-. тод 15, а также мешалка 16. Емкость 12 с помощью токопроницаемой перегородки 17

1826061 соединена с дополнительной емкостью 18, в которой размещен анод 19; все электроды соединены с измерительным блоком 20 электроизмерител ьного прибощ, Описанный вариант. оснащения электроизмерительным прибором является частным случаем. В принципе может быть использовав другой измерительный прибор с другими элементами, реагиру|ощими.на двуокись углерода, и измеряющий его íà 10 выходе. Устройство работает следующим образом.

Включают в сеть печь сжигания 3 и электроизмерительный прибор 20, Емкость 12 для улавливания двуокиси углерода заполнена электролитом, состоящим, например,. из хлористого стронция и хлористого калия.

Дополнительная емкость 18 заполнена 20 электролитом, состоящим, например, из железистосинеродистого калия (вспомогательный раствор).

При нагреве печи 3 до температуры

1100 — 1150 С с помощью источника кисло- 25 рода 1 пропускают кислород через камеру 2 со скоростью 700 мл/мин.

Приготавливают пробу для анализа.

В кварцевую. лодочку 5 с асбестовым . вкладышем 6 вводят 0 5 мл анализируемого 30, раствора, Лодочка размещена в кварцевом контейнере 4, Это предохраняет пробу от потерь и способствует быстрому ее испарению при высокой температуре. При сжигании пробы органические примеси выгорают 35 полностью до двуокиси углерода, которая через трубку 8 поступает а промежуточный сосуд 7 и, проходя через трубку 9 этого сосуда и патрубок 10, далее поглощается в емкости 12 раствором-поглотителем 11, При 40 этом водяной пар, поступающий вместе с двуокисью углерода через трубку 9, конденсируется и собирается в промежуточном сосуде 7. Через 2-3 мин записывают показания электроизмерительного прибо- 45 ра, Один из вариантов поглотительного раствора является водный раствор, состоящий из хлористого стронция и хлористого калия, вспомогательного водного раствора, 50 состоящего из железистосинеродистого калия и хлористого калия., В емкостях 12 и 18 протекают следую.цие реакции, В камере 12 двуокись углерОда реагирует со SrCb: 55

C0z + Н20 -+ Н2СОз

HzCOg+ SrCtz - ЯгСОз+ 2Н++ СГ. е

В результате накопления Н происходит

+ закисление раствора, поглощающего COz что приводит к изменению ЭДС системы рН-метра, состоящего иэ измерительного 13 и вспомогательного 14 электродов и возникновения генераторного тока, вследствие чего катионы водорода восстанавливаются на катоде 152Н +2е - Нг, нейтрализуя кислоту, образующуюся при поглощении двуокиси углерода.

Одновременно в емкости 18 протекает реакция окисления на аноде. Например, на цинковом аноде при протекании генератарного тока образуются ионы цинка Zn — 2е -+Еп, которые взаимодействуют с компонентами вспомогательного раствора и уходят из эоны реакции

ЗЕп + 2К + 2Ре(СИ)в - КЫпз/Fe(CN)g/

Пример 1. Электролит находится в емкости 12, состоит из 50 г KCI, 50 г SrClz6HzO, воды дистиллированной до 1 л. В дополнительной емкости 18 содержится электролит, состоящий из 50 г К4Ре(СМ)63Н О, 50 г КО, 1 л Ма В От, воды дистиллированной до 1 л.

В емкости 12 с поглотительным раствором устанавливают стандартный стеклянный измерителЬный электрод 13, вспомогательный электрод 14, катод из нержавеющей стали 15 и мешалку 16, В емкости 18 устанавливают цинковый анод 19. Все электроды соединены с измерительными блоком 20.

Анализируют образцы перекиси водорода и водные растворы, содержащие органические вещества малой концентрации.

Готовят искусственные смеси, состоящие из водных растворов органических веществ, таких как сахароза, изопропиловый, пропи° ловый, октиловый спирт, глицерин. Органические вещества взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,00001 г в количестве от 0,02 до 0,08 г и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают дистиллированную воду до метки и перемешивают раствор. Анализируемый раствор в количестве 0,5 мл вводят в устройство и анализируют.

Учитывают результаты холостого опыта.

Полученные результаты опытов показаны в табл. 1.

Пример 2. В условиях примера 1 были проанализированы производственные пробы перекиси водорода. Полученные данные были статически обработаны (табл. 2).

В процессе разработки устройства авторами были опробованы различные. варианты выполнения конструктивных эле1826061 кость для улавливания двуокиси углерода 12 ческих примесей в водных растворах, вклю(табл. 3. on. 1 — 6)., 15 чающее печь с камерой для сжигания пробы, Прииспользованиипромежуточного.со- подсоединенной к источнику кислорода, суда были получены удовлетворительные размещенные в камере контейнер и асберезультаты (например табл; 3; оп, 7; 8), за стовый вкладыш, емкость для улавливания исключением анализа водных растворов ордвуокиси углерода, заполненная раствоганических растворителей (табл.:3, on. 9, 10). 20 ром-поглотителем, о т л и ч а ю щ е е с я тем, С применением совокупности конст- . что, с целью повышения чувствительности, руктивных элементов: кварцевой лодочки . точности и ускорения анализа, оно снабжес асбестовым вкладышем. кварцевого кон- .: но промежуточным сосудом для отделения тейнера и промежуточного сосуда были полвлаги, размещенным между печью и емкоучены результаты, близкие к расчетным, как 25 стью для улавливания двуокиси углерода и было показано выше в табл. 1, или удалось подсоединенным в камере для сжигания и получить положительный эффект, состоящий емкости посредством горизантальнык соединительных трубок с общей осью, кварцев повышении точности, чувствительности и ускорения определения.. . вой лодочкой для пробы, размещенной в

Промежуточныйсосудможетбыть снаб- 30 контейнере, асбестовый вкладыш размежен патрубком с краном для слива; Водя- щен в лодочке, измерительным прибором, ные пары (t 100 С), выходя. из горячей конец соединительной трубки, связывающий емкость для улавливания с промежуточным сосудом, размещен ниже уровня печи сжигания, попадают сразу же в отводы сосуда, имеющего комнатную темперараствора-поглотителя в емкости

2. Устройство по п.1, отл ич а ю щеес я тем, что оно снабжено подсоединенными температур происходит концентрация водяного пара в жидкость.

При добавочном охлаждении холодной к измерительному прибору и размещенныводой и сухим льдом сосуда для улавлива- ми в емкости для улавливания двумя измения двуокиси углерода лучших результатов. 40 рительными электродами, катодом и анодом,. токопроницаемой перегородкой, не достигалось при явном осложнении

Авторами были опробованы сосуды с . причем измерительные электроды и катод размещены с одной стороны от перегородки, а анод —.с другой стороны от перегородки.

Таблица1

Результаты определения органических примесей в виде углерода в водных растворах органических веществ на предложенном устройстве ментов, в частности испытывались различные варианты размещения пробы в печи: фарфоровые лодочки, кварцевые лодочки, контейнеры.

При применении фарфоровых лодочек, 5 а также кварцевых лодочек без контейнеров и кварцевых-контейнеров с асбестовым вкладышем, но без лодочек, показатели процесса были низкие, а в случае, когда не проводилось выпаривание воды, устройст- 10 во, кроме того, выходило иэ строя из-за накапливания воды в шланге, соединяющем камеру для сжигания пробы 2 печи 3 и емтуру (20+5 Ñ); . За счет разности 35 отводами, расположенными на разных уровнях, (U-образный сосуд, а также сосуды, где один из отводов Gblll использован как .45 сифон, опущенный в сосуд). Положительно- "-го эффекта при этом не наблюдалось, Таким образом, устройство благодаря своему конструктивному решению дает возможность испольэовать его для определения органических примесей в виде общего углерода в водных растворах неорганических и органических веществ, а также в концентрированной перекиси водорода с большой чувствительностью, точностью и экспрессностью.

Ф о рмул а из обре те н и я

1. Устройство для определения органи- .

1826061

Продолжение табл. 1

Таблица2

Т а б.л и ц а 3

Результаты определения углерода в перекиси водорода и водных растворах органических веществ на. предложенном устройстве (подбор конструктивных элементов к устройству) Содержание углерода, мас,$

Анализируемый водный раствор

Опыт

Прототип

На предложенном устройстве

0,080

Перекись водорода 30 -ная

2 Перекись водорода 287-нвя

0,OSe

0,0140

0,0090

Результаты определения углерода в перекиси водорода

0,0450

0,0789

0.0638

Подбор конструктивных элементов к устройству

Фарфоровая лодочка, выпаривание на плитке, без и ром еж.уточного сосуда

Квар цевая лодочка, выпаривание на плитке, без промежуточного сосуда

1826061

Продолжение табл. 3

Опыт

Прототип

0,0230

0,0200

0,026 у - с

0,050

0,0400

0,260

То же

0,026

0,0240

0,0230

0,0100

То же

0,0483

0,0470

0,0300.

0,048

0,0485

0,0483

0,048

То же 0.0230

0,0235.0,023

0,0086

0,0010

0,0116

0,0110

Анализируемый водный раствор

Сахароза 0,030%-ный раствор по углероду

Перекись водорода 28%-ная

Сахароза 0,030%-ный раствор по углероду

Перекись водорода 30%-ная

Перекись водорода 30%-ная

Сахароза 0,243%-ный раствор по углероду

Пропиловый спирт

0,0243 -ный раствор по углероду

0,0146%-ный раствор по углеррду

Октиловый спирт

0,0250% ный раствор по углероду

0,0180%-ный раствор. по углероду

Содержание углерода, мас.%

На предложенном устройстве

Подбор конструктивных элементов к устройству

Кварцевый контейнер с асбестовым вкладышем, без выпаривания, без промежуточного сосуда

Кварцеваялодочка с асбестовым вкладышем, без промежуточногоого сосуда

Кварцеваялодочка с асбестовым вкладышем, промежуточный сосуд

1826061

Составитель О. Кулешова

Техред M.Mîðãåíòàë

Редактор С. Никольская

Корректор H. Гунько

Производственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2319 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственйого комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб.. 4/5