Способ модифицирования табачного материала (варианты)

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГО УДАРСТВЕ ННОЕ ПАТЕНТНОЕ

BE OMCTBO СССР (ГОСПАТЕ НТ СССР)

ЧПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (л)ю A 24 В 15/24 (2 4894648/13 (2 22,02.91 (4 23.08.93. Бюл. М 31 (3 484587 (32I) 23.02.90 (3Ж us (711) Р.Дж.Рейнольдс Тобакко Компани (uS) (7 ) Барри Смит Фэгг(us) (5 ) Патент EP М 280817, кл А 24 В 15/24, 1988. (5 ) СПОСОБ МОДИФИЦИРОВАНИЯ ТАБ ЧНОГО МАТЕРИАЛА (ВАРИАНТЫ) (5 ) Использование: в способах изменения свойств табачного материала. Сущность изобретения; деникотинизированный измельченный резанием табачный наполните ль получали способом, включающим и лучение водного деникотинизированного

Изобретение касается табака и, в частсти, способа изменения свойств табачноматериала, Настоящее изобретение касается споба изменения свойств табачного материа. В частности, способ включает удаление и атем перераспределение некоторых коми нентов табачного материала, предпочтит льна без изменения многих физических х рактеристик табачного материала в знач тельной степени. В особенно предпочтит льндм осуществлении способ включает и менение химической природы табачного материала (например удалением по меньшей мере одного выбранного компонента и табачного материала и/или добавлением

„„5U „„1836035 А3 табачного экстракта, получение измельченного резанием табачного наполнителя, экстрагированного водной жидкостью, контактирование водного экстракта с экстрагированным измельченным нарезкой наполнителем, обезвоживание смеси водного экстракта и экстрагированного измельченного резанием наполнителя с тем, чтобы определенное содержание табачного экстракта оставалось в контакте с экстрагированным измельченнмм нарезкой наполнителем и сушку обезвоженного нарезанного наполнителя для получения обработанного измельченного резанием табачного наполнителя. Более 90% никотина, присутствующего в нарезанном табачном наполнителе, может быть удалено из. него при использовании такого процесса, 2 с.п.и 13 з.п.ф-лы, 4 ил. по меньшей мере одного выбранного вещества х этому табачному материалу).

С одной стороны, способ согласно настоящему изобретению включает получение экстрагированного табачного материала экстрагированием. табачного материала с использованием экстракционного растворителя. Экстрагированный табачный материал является частью табачного материала, нерастворимого в растворителе, и этот материал отделяют от растворителя и табачного экстракта, экстрэгированного растворителем. Способ включает также получение табачного экстракта экстрагированием табачного материала, используя экстракционный растворитель, Затем наи1836035 более желательно изменить химический состав табачного экстракта так, чтобы получить обработанный табачный экстракт. В особенно предпочтительном осуществлении обработанный табачный экстракт получают удалением по меньшей мере одного выбранного табачного компонента из экстракта и/или, добавлением по меньшей мере одного выбранного вещества в экстракт.

Табачный экстракт, экстракционный растворитель и экстрагированный табачный материал контактируют друг с другом.

Обычно табачный экстракт получают в экстракционном растворителе и экстракт и растворитель контактирует с экстрагированным табачным материалом. Таким образом, получают конечную смесь (I) растворителя, (!I) табачного экстракта (!!!) экстрагированного табачного материала, Вес растворителя в смеси более чем в три раза превышает 20 вес экстрагированного табачного материала в cMGcN. Экстрагированный табачный материал выделяют из заранее заданной порции табачного экстракта и растворителя, и полученная смесь растворителя, табач- 25 ного экстракта и экстрагированного табачного материала нормально содержит по меньшей мере 60, растворителя от общего веса смеси. Затем по меньшей мере часть растворителя отделяют от полученной 30 смеси.

В другом аспекте способ согласно изобретению включает получение экстрагированного табачного материала и табачного экстракта, как описано ранее. Способ вклю- 35 чает также контактирование табачного экстракта, экстракционного растворителя и экстрагирован ного табачного материала друг с другом с целью получения смеси (!) растворителя, (li) табачного экстракта и (!!!) 40 экстрагирован ного табачного материала.

Смесь содержит количество экстракта по весу больше, чем вес ранее выделенного экстракта из табачного материала. Нормально смесь включает от 5 до 40 способ- 45 чых экстрагироваться компонентов табака (т.е, табачный экстракт) от общего веса табачного экстракта и растворителя в смеси, Зкстрагированный табачный материал выделяют из заранее заданной порции табач- 50 ного экстракта и растворителя, и полученная смесь растворителя, табачного экстракта и экстрагированного табачного .материала, как правило, содержит от 60 до

907 растворителя от общего веса смеси. flo 55 меньшей мере часть растворителя затем отделяют от полученной смеси.

Операции способа согласно изобретению предпочтительно включают далее экстрагирование еще дополнительного количества табачного материала, используя экстракционный растворитель, чтобы получить дополнительное количество экстрагированного табачного материала и дополнительное количество табачного экстракта в растворителе. В предпочтительном осуществлении химический состав дополнительного количества табачного экстракта изменяют, чтобы получить отработанный экстракт и обработанный экстракт контактирует с табачным экстрактом и растворителем, отделенным от ранее обработанного экстрагирован ного табачного материала, Полученный обработанный табачный экстракт в экстракционном растворителе затем контактирует с дополнительным количеством экстрагированного табачного материала для получения смеси (!) растворителя, (!!) табачного экстракта и (Ш) экстрагированного табачного материала. Такая смесь включает растворитель, табачный экстракт и экстрагированный табачный материал в количествах, установленных ранее. Таким образом, операции процесса можно продолжить с целью изменения химическо- . го состава неопределенного количества (т.е. неопределенное число партий) табачного материала.

Настоящее изобретение в особом конкретном аспекте касается способа модификации содержания алкалоидов в табачном материале и, в частности, получение обработанного табачного материала, имеющего контролируемое содержание никотина, Например, способ может быть применeí для снижения содержания никотина в табачном материале. Такой способ включает получение экстрагированного табачного материала путем экстрагирования табачного материала экстракционным,растворителем, имеющим водные свойства (например, вода), и отделение нерастворимого в растворителе табачного материала от полученного водного табачного экстракта. Способ включает также получение деникотинизированного табачного экстракта удалением никотина из водного табачного экстракта.

Деникотинизированный табачный экстракт получают B экстракционном растворителе и контактируют с экстрагированным табачным материалом, Таким образом, получают суспензию водного табачного экстракта и нерастворимого в воде табачного материала. Суспензия нормально включает от 5 до

40 j, табачного экстракта (т.е, способных экстрагироваться компонентов табака) от общего веса растворителя и табачного экстракта в суспензии. Нерастворимый в воде табачный материал выделяют из заранее заданной порции растворителя и табачного

1836035 низ ции табака водный жидкий экстракци» онный растворитель, содержащий экст агированный водой табачный экстракт (нап имер, водный табачный экстракт) довед н до рН больше 9,0 и контактирует со вто «м жидким растворителем, который (I) 50 не мешивается с водным табачным экстра« том и (ii) является хорошим растворителем для никотина. После контактирования в течение желаемого периода времени в же- 55 лаемых условиях водный табачный экстракт ! и в арой растворитель отделяют друг от дру а. Таким образом получают водный табач ый экстракт, который является деникотин«твидованным водным табачным экст «акта (T,å. суспензию иобезвоживаюти для «удаления определенного количества водного табачного экстракта из нерастворимой орции, получая влажную смесь нераств римого табачного материала и 5 таба «нь«й экстракт). Затем по меньшей мере част экстракционного растворителя отделя«о из "обезвоженной" части. (например, вла ную смесь нерастворимого водой табачного материала и табачный экстракт су- 10 шат до желаемой степени влажности).

Обы но содержание табачного экстракта в экст акционном растворителе таково, что, т если суспензия обезвожена, то заранее опред ленное количество табачного экстракта 15 оста тся в контакте с нерастворимым табачным материалом, так что, будучи высушенной до желаемого:;уровня влажности, полученная смесь табачного экстракта и нераст оримого табачного материала имеет 20 сухо вес, по существу равный весу табачного материала до его экстрагирования, но с по равкой íà вес вещества (веществ), удален ых из табачного материала в процессе про едения операций согласно настоящему 25 изо ретению. наиболее предпочтительном осуществле ии настоящего изобретения табачный экст акт имеет выбра«1ное (ые) вещество(а), удал емое (ые) из него контактированием 30 жид ого экстракционного растворителя, содер ащего табачный экстракт (т.е. смесь экст акт-экстракционный растворитель), со вторым жидким растворителем. Втброй раство итель является несмешивающимся со 35 сме ью экстракт-экстракционный растворит ль, и выбранное (ые) вещество(а) в смеси экстракт-экстракционный растворитель пер носятся во второй растворитель. Смесь обр ботанного табачного экстракта и экст- 40 рак ионного растворителя затем отделяют от в орого растворителя. который содержит выб анное (ые) вещества (а), удаленное (ые) из т бачного экстракта. предпочтительном способе деникоти- . 45 экстрактом, и второй рэстворитель, содержащий никотин.

Способ согласно изобретению дает с«10циалистам в данной области производительный и эффективный метод изменения свойств табачного материала (например, перераспределение компонентов табачного материала или изменение химической природы или состава табачного материала) регулируемым образом. То-есть, способ согласно настоящему изобретению может быть применен таким образом, что изменение химического состава табака может быть регулируемо в желаемом направлении.

Предпочтительно способ включает (i) удаление выбранного (ых) вещества (веществ) из табачного материала, (ll) введение регулируемых количеств выбранного (ых) вещества (веществ) в табачный материал, (ill) удаление выбранных веществ из табачного материала и введение выбранных веществ в табачный материал или (II) удаление и перераспределение табачных компонентов табачного материала контролируемым образом. 8 частности, значительные количества выбранного (ых) вещества, такого как никотин, могут быть удалены из табачного материала, тогда как удаление других веществ из этого табачного материала является минимальным, Предпочтительный способ согласно изобретению включает деникотизированный табачный материал (например, в форме нарезанного наполнителя или в форме волокон), так что более 90 процентов, предпочтительно больше 95 процентов никотина, присутствовавшего в исходном табачном материале удалено из него. Интерес представляет также способ, которым табачный экстракт и экстрагированный табачный материал могут быть обработаны раздельно и затем обработанный табачный экстракт и обработанный экстрагированный табачный материал могут контактировать друг с другом для получения обработанного табачного материала.

Изобретение иллюстрируется чертежами, на которых изображено: на фиг. 1 дана схематическая диаграмма операций способа, представляющая одно осуществление изобретения; на фиг, 2 — схематическэя диаграмма примерного аппара-. та для проведения некоторых операций способа согласно изобретению; на фиг, 3— удлиненный вид на компонент аппарата, представленного на фиг. 2; нэ фиг. 4 — вид на поперечное сечение примерного аппарата для проведения некоторых операций способа согласно изобретению.

Со ссылкой на фигуру 1 табачный материал 10, такой кэк табачная пыль, рубленый

1836035

5

30

55 наполнитель или волокна, контактирует с водным экстракционным растворителем 13.

Контактирование может быть проведено непрерывным или периодическим методом.

Смесь 15 табачного материала 10 и экстракционного растворителя 13 может быть перемещена 17 с целью повысить удаление водорастворимых.компонентов из табачного материала. Смесь 15 подвергают разделению 19 (например, используя цетрифугу) с тем, чтобы получить водный табачный экстракт 21, т.е. водорастворимый табачный экстракт в экстракционном растворителе) и нерастворимый в воде табачный остаток 23, Необязательно водный табачный экстракт 21 концентрируют 25 до соответствующего содержания растворенных твердых веществ, используя тонкопленочный выпарной аппарат или тому подобные. Кроме того, водный табачный экстракт необязательно может быть осушен распыливанием по технологическим соображениям и затем повторно растворен в воде для дальнейшей обработки, Хотя рН водного табачного экстракта 21 зависит от таких факторов, как конкретный табачный материал 10, который экстрагируют, и концентрация экстракта в растворителе, водный табачный экстракт обычно показывает рН ниже 6,0. Водный табачный экстракт контактирует с аммиаком 28 (например, гидроокисью аммония или газообразным аммиаком) для повышения рН водного табачного экстракта примерно до

10,0 или выше, Водный табачный экстракт, имеющий повышенный рН благодаря добавленному аммиаку 28, контактирует со вторым растворителем 30, таким как монофтортрихлорметан (т.е. хороший растворитель для никотина), так что никотин переносится из водного табачного экстракта во второй растворитепь. Два растворителя и экстрагированные в них вещества затем разделяют 32 друг от друга. Таким образом, получают (1) деникотинизированный табачный водный экстракт 35 и (ii) второй никотинсодержащий растворитель 37.

Необязательно могут быть введены добавки

38, такие как глицерин, в деникотинизированный экстракт 35 для дальнейшего изменения химического состава экстракта, Деникотинизированный водный табачнь1й экстракт 35 обрабатывают дальше 40 для удаления существенной части аммиака из него. Например, водный экстракт 35 сушат распыпиванием (т,е. для испарения водного растворителя и аммиака и получения порошкообразного высушенного распыпивэнием экстракта) или отгоняют (например. в условиях, обеспечивающих испарение аммиака) и таким образом удаляют в основном весь или значительную часть добавленного аммиака из экстракта.

Деникотинизированный табачный экстракт, который обработан для удаления из него добавленного аммиака, контактирует с достаточным количеством водного экстракционного растворителя с тем, чтобы получить деникотинизированный водный табачный экстракт 42. Кон кретн ым и редпочтительным количеством обработанного деникотинизированного экстракта в водном зкстракционном растворителе является количество, находящееся в интервале примерно от 15 до 25 вес.7 экстракта (т.е. растворенных твердых веществ табака) от общего веса табачного экстракта и растворителя, Необязательно выбранные добавки

43 могут быть введены в деникотинизированный водный табачный экстракт для дальнейшего изменения химического состава экстракта.

Дальнейшее количество (например, човая партия) табачного материала 45, такого как нарезанный. табачный наполнитель или полоски, приводят в контакт с водным экстракционным растворителем 48. Контактирование может быть осуществлено либо в непрерывном, либо в периодическом процессе. Смесь 50 табачного материала 45 и экстракционного растворителя 48 может быть перемещена 53 для повышения экстракции водорастворимых компонентов из табачного материала. Смесь 50 подвергают разделению 55 (например, используя центрифугу) с тем, чтобы получить водный табачный экстракт 56 и экстрэгированный табачный материал 57 (т.е. нерастворимый в воде табачный остаток). Экстрагированный табачный материал 57 может быть получен с заранее заданным содержанием влаги 58 путем обезвоживания смеси до предварительно определенного уровня и/или путем сушки влажного экстрагированного табачного материала, который был отделен от значительной части водного табачного экстракта. Необязательно водный табачный экстракт 56 концентрируют до подходящего содержания растворенных твердых веществ табака 59.

Экстрагированный табачный материал

57, который имеет очень низкое содержание водорастворимых табачных компонентов (т.е. экстрагирующихся табачных компонентов(затем контактирует с обработанным деникотинизированным водным экстрактом

42 с тем, чтобы получить смесь 61 (т.е. суспензия) табачного экстракта, растворителя и табачного материала, нерастворимого в растворителе. Водный табачный экстракт

1836035

10! полученной смеси 61 содержит компоненты деникотинизированного табачного экстрак-!

i та, и компоненты зкстрагированного табачн ro материала 57. Обычно вес р створителя в смеси 61 более чем в 10 раз 5 и евышает вес зкстрагированного табачного материала в смеси. Смесь 61 экстрагиров нного табачного материала, экстракта (т.е. экстрагирующихся компонентов) и экст акционного растворителя может быть пе- 10 р мещена с целью достижения однородн го контактирования компонентов водорас варимого табачного экстракта с экстраги-, р ванным табачным материалом, и едпачтительно сводя к минимуму разло- 15 ж ние нерастворимого водой экстрагиров нного табачного материала.

Контакт смеси 61 экстракта, экстрагиров нного табачного материала и растворител длится в течение времени, достаточного 20 д я эффективного контактирования экст акта с экстрагированным табачным матер алом, Например, в периодическом и оцессе количество экстракта и растворит ля достаточно велико в сравнении с экс- 25 т агираванным табачным материалом, так ч о экстрагированный табачный материал н ходится в условиях, обеспечивающих дав льна однородный контакт с экстрактом.

После окончания контактировгния 30 с есь 61 табачного материала, экстракта и р створителя обезвоживают 64. Например, с есь отжимают или прессуют для удаления о ределенной части 65 экстракта и раствор теля (т.е. водного экстракта) из нее, Пол- 35 у ают влажную смесь экстракта и н растворимого водой табачного материала

6 в таком количестве, что его сухой вес па с ществу равен весу табачного материала

4 до проведения операций обработки со- 40 г асно изобретению, минус вес никотина и д угих табачных компонентов, которые удал ны из него, плюс вес любых добавок, кот рые были введены в него.

Обезвоженный табачный материал под- 45 вергают операции сушки 67, чтобы получить деникотинизированный табачный материал

68 с содержанием влаги от 10 да 15 вес. . бычно деникатинизираванный табачный атериал 68 показывает содержание амми- 50 а а менее одного весового процента, более предпочтитетльно менее 0,5 вес., Полу енный деникотинизированный табачный материал используют в качестве матеаиа а для курения 69 при производстве сига- 65 ет. Например, деникотинизированный т бачный материал может быть помещен в

r 1льзу (оправу), обогащен, далее обработан (япример, увеличен в обьеме), просеян для олучения материала желаемого размера, и/или смешан с другими материалами для курения.

На фигуре 2 представлен аппарат 70 для проведения некоторых операций предпочтительного осуществления способа согласна изобретению. Такой аппарат известен специалистам в данной области как экстракционная колонка Карра поршневого типа (см, Karr А.J., Ch.Å,Journal, т. 5, с,446, 1959).

Аппарат 70 содержит длинную тонкую трубку или колонну 72, установленную так, чтобы ее продольная ось нахадиласть в вертикальной плоскости. Кааксиально продольной оси кдлонны проходит стержень 74, на котором укреплено множество экстракционных тарелок 77, размещенных с интервалами на стержне 74. Пластины (тарелки) 77 расположены предпочтительно перпендикулярно стержню 74. Стержень укреплен в приводе мешалки 79 с переменной скоростью или удерживается другими тонкими средствами, которые перемещают стержень (а, следовательно, и тарелки) периодически вверх-вниз. Колонна 72 включает верхний питающий участок или патрубок 81, в который непрерывно подается второй (т,е, тяжелый) растворитель в жидком виде из источника 83. Колонна включает также нижний питающий участок 86 или патрубок, в который непрерывно поступает жидкий водный табачный экстракт из источника 88.

Стержень 74 (а, следовательно, и тарелки 77) имеет возвратно-поступательное движение са скоростью, достаточной для обеспечения надлежащего контактирования двух жидкостей, на достаточно низкой скоростью для того, чтобы свести к минимуму или исключить образование нежелательной эмульсии между двумя жидкостями.

Рафинат (т.е. деникотинизированный водный табачный экстракт, который был в контакте со вторым растворителем), покидает колонну 72 на выходном участке 90 и собирается в резервуаре 92. Второй растворитель и выбранное (ые) вещество (а). перенесенное {ые) из экстракционнаго растворителя, покидают колонну на выходном участке 94 и собираются в резервуаре 97.

На фигуре 3 показан вид с торца на представительную экстракционную тарелку

77, выполненный вдаль продольной (гори-. зонтальной) аси колонны 72, показанной на фигуре 2. Распределительная пластина 77 имеет. диаметр, приближающийся к внутреннему диаметру колонны. Пластина имеет отверстие 100, через которое проходит стержень. Пластина включает также ряд периферических отверстий 102, 103, 104 и 105, а также внутреннив отверстия 108, 109. 110 и

111, так чта жидкости могут проходить через

1836035

12 них. Обычно пластина выполнена из металла. тако — î как нержавеющая сталь, полимерного материала, такого как тефлон или тому

ПОДОбногО.

Со ссылкой на фигуру 4 описан аппарат

120 для проведения некоторых операций. способа согласно изобретению. Контейнер

122 имеет боковые стенки и днище и содержит табачный материал 124, подлежащий экстрагированию. В придонный питающий канал 126 поступает растворитель 129, имеющий водные свойства, который в свою очередь контактирует с табачным материалом

124. Растворитель поступает из резервуара (на фигуре не показано) по трубопроводу

130(показан в виде отрезка); используя подходящий насос (не показан), Сито 131 размещено над табачным материалом, но ниже выходного канала 133 с целью предотвратить выход нерастворимого табачного материала из контейнера. Труба или нагнетательный воздухопровод 136, снабженный множеством отверстий 138, соединен с воздуховодом 140 (показан как отрезок) от источника воздуха (не показано) для обеспечения перемешивания барботированием смеси (т.е. суспензии) табачного материала и растворителя. Таким образом, табачный материал 124 подвергается контактированию с растворителем в экстракциОнных условиях. Водный табачный экстракт, который покидает выходкой канал 133, собирают в резервуаре 142 (показан не в масштабе), позднее обрабатывают (например, для удаления из него никотина), и может быть использован для последующего контэктирования с экстрагированным табачным материалом, Если необходимо, то может быть предусмотрен ряд аппаратов

120 в сериях, так что водный табачный экстракт, покидающий один контейнер, содержащий табачный материал, может быть приведен в контакт с табачный материалом в другом контейнере, Аппарат 120 предусматривает традиционные средства для непрерывного контактирования подаваемого водного растворителя с загрузкой табачного материала, В частности, растворитель можно непрерывно подавать через контейнер 122, содержащий табачный материал 124, с желаемой скоростью до тех пор, пока полученная смесь водного табачного экстракта и табачного материала не покажет желательно низкое содержание табачного экстракта.

Затем полученный экстрагированный табачный материал может быть удален из контейнера (т.е. экстрагированный табачный материал отделяют из водного табачного экстракта). Альтернативно аппарат 120 мо10

20

30

35 лов

50 жет быть применен для обеспечения периодического контакта растворителя с образцом табачного материала. В частности, растворитель может быть рециркулирован через контейнер 122, содержащий подходящее количество табачного материала 124.

Табачный материал, который обработан способом согласно изобретению, может различаться. Табачные материалы, которые используют, находятся в такой форме, что в условиях экстракции часть табака растворима в экстракционном растворителе (т.е. экстрагируется им) и часть табака нерастворима в экстракционном растворителе (т.е, не экстрагируется им). Примеры типов подходящих табачных материалов включают внесезонно ферментационные табаки, табаки Белей, Мерилендэ и Ориенталя, а также редкие или специфические сорта табаков. Обычно табачный материал выдерживают. Табачный материал может быть в форме листа и/или стебля или может быть в обработанной форме. например„табачный материал может быть в форме целого листа, полоски, рубленого наполнителя, обработанного стебля, увеличенного в объеме табачного наполнителя, видоизменной полоски или наполнителя, или табака, ранее экстрагированного до некоторой степени.

Могут быть использованы также отходы и побочные продукты процесса производства (например, скрап и-пыль). Упомянутые табачные материалы могут быть обработаны отдельно или как смеси табачных мэтериаТабачный материал может иметь различные размеры для экстракции. Предпочтителен табачный материал в форме полос или в форме нарезанного наполнителя. Табачные материалы в форме полосок или нарезанного наполнителя желательны потому, что обработанные в конечном счете табачные материалы непосредственно используют как таковые для производства сигарет. Табачный скрап,. стебли и порошок могут быть также экстрагированы способом согласно изобретению, и полученный обработанный табачный материал может быть сформован в заранее заданную заготовку (например, листовидной формы), давая таким образом видоизмененный табачный материал.

Табачный материал контактирует с экстракционным растворителем. Наиболее предпочтительным экстракционным растворителем является рэстворитель, имеющий водный характер. Такой растворитель прежде всего содержит воду, обычно более

90 весовых процентов воды. и в некоторых случаях может быть по существу чистой во13

1836035 до . В значительной степени чистая вода екл чает дистиллированную воду, деионизированную воду и водопроводную воду.

Эк тракционный растворитель может быть см сью сорастеорителей, такой как смесь во ы и небольших количеств одного или более растворителей, которые смешиваются с во ой. Примером такой смеси сорастворител и является растворитель, содержащий

95 ес.ч. воды и 5 вес.ч. этанола. Экстракцион ый растворитель может также включать ео у, содержащую некоторые вещества, таки как регуляторы рН (например, кислоты ил основания) или растворенные в ней буфе ы рН, Например, водный растворитель может содержать гидроокись аммония или ве денный в него газообразный аммиак для того, чтобы иметь растворитель с рН 8,0 или вы е, Количество табачного материала, которы контактирует с экстракционным раств рителем, может варьироваться. Типично дл периодического экстрагирования вес эк тракционного растворителя относится к ве у табачного материала более, чем 6:1, ин гда больше чем 8:1 и в некоторых случаях больше 12:1. Количество растворителя от осительно табачного материала зависит от таких факторов, как тип растворителя, те пература, при которой осуществляют эк трагирование. тип или форма табачного ма. ериала, который экстрагируют, способ пр ведения контактирования табачного мате иала и растворителя, тип экстракционно о процесса, который проводят, и от др гих таких факторов. Способ контактироеа ия табачного материала с экстракционным растворителем не является особенно пр ктическим и, как таковой, табачный мате иал может быть экстрагирован либо в не рерывном, или в периодическом процессе Например, табачный материал может бь ть экстрагироеан с использованием проти,оточного экстрактора.

Табачный материал может быть экстраги ован в периодическом процессе при однократном или многократном использова ии растворителя. Нормально вес экстр кта и растворителя относительно веса та ачного материала для каждого цикла экст акции находится в пределах от 6:1 до

40(1, предпочтительно от 15:1 до 25:1. Кратность контактирования табачного материала в периодическом процессе с об1работанным табачным экстрактом и растеррителем колеблется от одного до восьми раз, предпочтительно от 3 до 5 раз, наприм р, табачный материал е форме нарезанн го наполнителя может периодически контактировать при комнатной температу! ре (т.е. около 22 С) с тремя последовательными порциями водного растворителя, и полученную смесь подвергают операции обезвоживания для получения влажной смеси нерастворимого табачного материала и табачного экстракта примерно 78 вес.,(, после окончания контактирования каждой последующей порции; и после тоетьей операции обезвоживания влажный табач10 ный материал может быть высушен до со15

55 держания влаги от 10 до 15 вес,$., так что получают рубленый табачный наполнитель, в котором содержание растворимых водой табачных компонентов снижено на 96 весовых процентов, Табачный материал может быть экстрагирован в непрерывном процессе, используя растворитель постоянно. Обычно вес растворителя относительно веса табачного материала, с которым растворитель контактирует в непрерывном процессе экстракции, больше, чем 40:1, и.предпочтительно больше 50;1, Условия, при которых проводят экстрагирование, могут изменяться, Обычные интервалы температур колеблятся от 5 до 75 С, предпочтительно от 10 до 600С, более предпочтительно от 15 до 35 С и особенно предпочтительна комнатная температура. Смесь растворитель — табачный материал может быть перемешана (например, встряхиванием. с помощью мешалки или иным образом) с целью увеличения скорости протекания зкстрагирования. Обычно для периодического процесса экстрагироеания адекватная экстракция компонентов происходит менее чем за 60 мин, иногда менее чем за 30 мин.

Из табачных материалов могут быть экстрагированы различные компоненты. Конкретные компоненты и количества конкретных компонентов, которые извлекают, часто зависят от типа обрабатываемого табака, свойств конкретного растворителя и условий зкстрагирования (например, которые включают температуру проведения экстракции, а также период времени, е течение которого осуществляют экстракцию). Например, экстракционный растворитель, содержащий в основном чистую воду, часть экстрагирует прежде всего водораствори.— мые компоненты табачного материала, тогда как смешанный растеоритель, содержащий воду и небольшое количество спирта, может экстрагироеать водорастваримые компоненты табачного материэла, а равно как l1 некоторые количества веществ, обладающих иными свойствами растворения, Водорастеоримые табачные компоненты. которые экстрагируюг из табачного

1836035 материала с использованием растворителя, имеющего водные свойства, включаюталкалоиды, кислоты. соли, сахара и тому подобное. Водорастворимые табачные компоненты включают многие из ароматических веществ табачного материала, Зкстракционный растворитель и табачHHA экстракт. затем отделяют от нерастворимого табачного остатка. Способ разделения может варьироваться, однако обычно применяют традиционную технологию разделения, включающую использование фильтров, центрифуг, винтовых прессов, ленточных транспортеров, вращающихся дисковых прессов и тому подобных, Предпочтительно нерастворимый остаток обрабатывают так, чтобы удалить из него заранее заданное количество растворителя и табачного экстракта, Нерастворимый остаток, полученный во время сбора экстракта, необязательно используют на дальнейших стадиях процесса, и он может быть выгружен.

Растворитель и экстрагированные при этом табачные компоненты могут быть отфильтрованы для удаления суспендированных нерастворимых частиц, концентрированы, разбавлены растворением, высушены распыливанием, высушены вымораживанием или иным образом обработаны, в частности для хранения или перевозки. Высушенные экстракты, такие как высушенные распыливанием табачные экстракты, позднее могут быть снова растворены в экстракционном растворителе для дальнейшей обработки или на последующих операциях процесса экстракции.

Химический состав табачного экстракта изменяют так, чтобы получить обработанный экстракт, и существует различная технология, которая может быть применена для изменения химического состава табачного экстракта, Например, табачный экстракт может быть подвергнут нагреванию, обработан для удаления никотина, нитратов и других таких, компонентов из него, помещен в растворитель и подвергнут мембранной обработке для удаления некоторых растворимых или диспергирующихся компонентов (например, как описано в патенте

CLLIA N 4941484 на имя Клеппа и соавторов) или приведен в контакт по меньшей мере с одной добавкой, включающей покровные материалы (например, глицерин или пропиленгликоль), смазывающие материалы, органические кислоты (например лимонная кислота, аскорбиновая кислота, яблочная кислота, винная кислота, молочная кислота, уксусная кисло>а, янтарная кислота или малоиовая кислота)., иервичныи кисль>и фос

55 около 9,0 или выше. Для максимального удаления никотина рН водного табачного экстракта изменяют до значения 10,0 или более. Предпочтительные Осно>1ные материалы для повышения t> 1 B0j>>» i> 1абачнОГО экстракта включл> >1 >:> 1ОО »" . »>l,>,1,»1миак!1 фат аммония, вторичный кислый фосфорнокислый аммоний, аммиак, сахара (напри. мер, сахароза, декстроза, глюкоза или фруктоза), аминокислоты, гидролизованные аминокислоты, ионы металлов (например, типа и количества, достаточных для изменения свойств сгорания конечного обработанного табачного материала) или их сочетаний. Типы и количества добавок, вве10 денных в конкретный табачный экстракт, могут изменяться в зависимости от желаемой природы конечного табачного материала, который обрабатывают, и типы и количества применяемых добавок могут быть определены экспериментально. Если желают, то некоторые компоненты могут быть удалены из табачного экстракта, и некоторые выбранные добавки могут быть введены в табачный экстракт. Если

20 необходимо, то табачный экстракт в экстракционном растворителе может быть подвергнут ионному обмену, адсорбции или дальнейшим экстракционным обработкам.

В предпочтительном аспекте водный табачный экстракт подвергают (i) операциям экстракционной обработки жидкости жидкостью, (ii) операциям сверхкритической экстракционной обработки, как описано в заявке на Европейский па гент ¹ 33883, приведенный в библиографической ссылке, или (Ш) дальнейшей обработке методами, приводящими к удалению нитратов из табачных экстрактов (например, удаление нитрата калия из экстракта табака Buriey), которые будут очевидны для специалистов в данной области (см,патент CLLIA N 4131117 на имя Kite et ai).

Для водных табачных экстрактов рН может быть изменен. Водородный показатель

40 табачного экстракта может, быть повышен для промотирования удаления. из него основных соединений, понижен для промотирования удаления кислых соединений из него или сделан нейтральным для промотирования удаления из него нейтральных соединений. Например, рН водного табачного экстракта может быть повышен с тем, чтобы увеличить удаление алкалоидов, таких так никотин, при контактировании со вторым растворителем, который является хорошим растворителем для алкалоидов. Типично для некоторых процессов рН водного табачного экстракта устанавливают в значении

7,0 или выше, часто 8,0 или более и иногда

1836035

18 ги роокись аммония. Другие средства для и менения рН экстракционного растворит ля и табачного экстракта будут очевидны д я специалистов в данной области, Может б )ть желательно изменение рН водного таб чного экстракта, проведение операции э страгирования жидкости жидкостью для у аления определенного (ых) вещества (вееств) из водного экстракта, сбор полученн го водного экстракта, измерение рН этого и лученного водного экстракта и проведен е второй операции обработки для удален я некоторых других (ого) веществ (а) из в дного экстракта. Количество табачного э стракта относительно количества экстрак ионного растворителя во время операции э страгирования жидкости жидкостью втор )м растворителем может варьироваться.

Х тя могут быть применены высококонцент ированные экстракты, однако растворенные табачные компоненты, типично и исутствующие в экстракционном раствор теле, составляют менее 25 весовых процентов, обычно менее 20 весовых и оцентов.

Второй растворитель может изменятьс . Второй растворитель может иметь газоо)бразную или жидкую форму, Таким оррааом, выбранное (ые) вещество(a) может (огут) быть удалено (ы) из табачного экст акта в жидкий экстракционный растворитель, используя либо технологию э страгирования жидкости газом или жидкости жидкостью. Примером газообразного растворителя является неорганический раст. оритель, такой как шестифтористая сера. редпочтительно применение растворителей а жидкой форме. Предпочтительно втаым растворителем является галоидированый углерод, TBKQA как монофтортрихлоретан (OFC 11) глли галогенизированный угеводород, акой как дихлортрифторзтан (CFC 123). Другие вторь,е растворители ключают трлглицериды. Триглицеридные оединения включают пальмовое масло, ьняное масло, соевое масло, кукурузное асло и тому подобные. Могут также Йриме) яться органические растворители, такие ак пентан, гексан, гентап, н-пропилацетат, тилацетат и изопропилацетат. Предпочтиельные вторые растворители являются чень хорошими растворителями для некоорых выбранных веществ в табачном эксракте и не смешиваются с экстракционным астворителем. Если применяют экстракцинную колонку Карра с пластинами, соаера)ощими обратно-поступательное вижение, to особенно желательно, чтобы лесь экстракционный растворитель - таачный экстракт и второй жидкий раствори10

25 тель имели плотности. существенно отличающиеся друг от друга.

Смесь экстракт — экстракционный растворитель и второй растворитель не смешиваются друг с другом в особенно предпочтитвтльных аспектах настоящего изобретения, Под этим подразумевают, что смесь экстракт — экстракционный растворитель и второй растворитель не проявляют склонности смешиваться друг сдругом и остаются отчетливо в раздельных фазах при контактировании, Предпочтительно, чтобы находясь а контакте друг с другом а условиях, при которых проводят операции экстрагирования жидкости жидкостью, смесь экстракт — экстракционный растворитель и второй растворитепь не эмульгировались в значительной степени. Для многих несмешивающихся растворителей, полезных для целей настоящего изобретения, растворимость второго растворителя в смеси экстракт-зкстракционный растворитель предпочтительно ниже одного весового процента и более предпочтительно менее

0,5 вес, ф при 20 С.

Смесь экстракт-экстракционный растворитель приводят в контакт со вторым растворителем, чтобь1 получить двухфазную смесь жидкостей, Обычно температуры двух фаз регулируют так, чтобы смесь эстракт-зкстракционный растворитель и второй растворитель оставались ниже своих соответствующих точек кипения в процессе контактирования фаз. Если второй растворитель является монохлортрифторметаном или дихлортрифторэтаном, то желательно температуру обеих жидкостей иметь ниже

20 С при атмосферном давлении в течение времени контактйрования двух жидкостей.

Типично температура, при которой происходит экстракция жидкости жидкостью, достаточно высока, чтобы свести к минимуму или исключить образование эмульсии, но достаточно низка, чтобы свести к минимуму или

45 исключить испарение одной или обеих жидкостей, Разумеется, что температура двух жидкостей может быть выбрана так, чтобы обеспечить оптимальный перенос выбранных веществ иэ экстракционного растворителя во второй растворитель

Две жидкости помещают в условия., обеспечивающие перенос извлеченного (ых)

- табачного (ых) вещества (веществ) из экстракционного растворителя во второй растворитель. Например, некоторые экстрагированные табачные компоненты в экстракционном растворителе могут иметь предпочтительную .растворимость ао втором растворителе, B частности, для водного табачного экстракта, имеющего рН около 10,0

1836035

10

45

50 или более, никотин и другие алкалоиды, присутствующие в водном табачном экстракте, предпочтительно растворимы во втором растворителе, таком как галоидоуглерод или галогенизированный углеводород

По окончАнии контактирования двух жидкостей соответствующие фазы отделяют друг от друга. Предпочтительно контакт двух жидкостей происходит в условиях, обеспечивающих перенос значительного количества желаемого(ых) табачного(ых) вещества (веществ) из экстракционного растворителя во второй растворитель. Далее предпочтительно, чтобы перемешивание фаз во время их контактирования было таким, чтобы исключалось или было минимальным образование эмульсий. Обычно, если применяют для проведения зкстракции жидкости жидкостью, используя в процессе экстракционную колонну Карра с совершающими возвратно-поступательное движение пластинами, то более легкая фаза .(например, наиболее часто это — экстракционный растворитель, несущий табачные экстрагирован н ые компонен"ы, которые остались после контактирования со вторым растворителем), предпочтительно покидает верхний выходной участок колонны и собирается,-а более тяжелая фаза (например, наиболее часто это — более плотный второй растворитель, несущий выбранное табачное вещество (вещества), удаленные из экс тракционного растворителя), предпочтительно покидает нижний выходной участок колонны и собирается; Другие аппараты для проведения контактирования и/или разделения двух растворителей и экстрагированных при этом табачных компонентов (например, делительные воронки, центробежные экстракторы и колонны с вращающимися дисками) будут очевидны для специалистов в данкой области, Извлеченные табачные вещества (вещество), которые переносятся вторым растворителем после завершения процесса экстракции жидкости жидкостью, выделяют из второго растворителя (т,е, изолируют), Как правило второй растворитель подвергают дистилляции, в оставшиеся после этого табачные компоненты собирают, Альтернативно, если испольэовали второй растворитель для экстрагирования никотина из водного табачного экстракта, то второй растворитель может быть подвергнут процессу экстракции жидкости жидкостью подкисленным водным раствором для удаления никотина из второго растворителя.

Обработанный таким образом второй растворитель, в значительной степени свободный от табачных веществ, может быть затем повторно использован для дальнейших операций процесса экстрагирования жидкости жидкостью.

Табачный экстракт, остающийся в экстракционном растворителе по завершении процесса экстракции жидкости жидкостью, может быть применен как таковой, концентрирован и применен, разбавлен с экстракционным растворителем и применен, или выделен из экьтракционного растворителя (т.е. изолирован). Например, водный экстракт, собранный после окончания процесса жидкостно-жидкостной экстракции, может быть высушен вымораживанием, высушен распыливанием или тому подобным, так что большая часть экстракционного ðàñтворителя удалена из него, Таким образом, можно получить концентрированные табачные экстракты в стабилизированной форме.

Затем может быть получен концентрирован.ный обработанный табачный экстракт в экстра кционном растворителе для дальнейшего использования в операциях процесса согласно настоящему изобретению.

Водный табачный экстракт, имеющий относительно высокое содержание добавленного аммиака, который был деникотинизирован в процессе. экстракции жидкости жидкостью, может быть полностью или частично освобожден от добавленного аммиака. Например, деникотинизированный водный табачный экстракт может быть подвергнут дистилляции (т.е, условиям, приводящим к испарению аммиака (или осушен распыливанием} т.е. чтобы испарить воду и аммиак и таким образом получить порошкообразный осушенный распыливанием, деникотинизированный табачный экстракт).

Технология отгонки и сушки распыливанием может варьироваться, и она очевидна для специалистов в данной области. Хотя и менее предпочтительно деникотинизированный водный табачный экстракт, имеющий относительно высокий рН (т.е, вследствие добавленного аммиака), может быть нейтрализован контактированием водного экстракта с эффективным количеством кислого вещества.

Особенно предпочтительный способ удаления аммиака из деникотинизированного водного табачного экстракта включает вакуумную дистилляцию водного экстракта с использованием перегонной колонки.

Примерные дистилляционные колонны описаны Мс СаЬе апб Smith in Unit Operations

of Chemical Engineering, глава 12 (1956), Например, деникотинизированный водный табачный экстракт, имеющий содержание

1836035 растворенных твердых веществ от 10 до 15

ae). Ä. вводят в десятую ступень перегонно колонны. имеющей 15 теоретических ра четных) ступеней и выдерживают под да лением 300 мм рт.ст, и при температуре

80 С. Таким образом, "головной дистиллят" ам иаков и воды удаляют из верхней части ко онны. а деникотинизированный водный та ° ачнь.й экстракт, имеющий содержание ра творенных твердых табачных веществ от

15 до 25 вес. ь и рН около 7,0, удаляют из ко онки как "осадочный продукт";

Обработанный табачный экстракт соде жится в экстракционном растворителе, Та им образом, дальнейшее количество экст акционного растворителя может быть до авлено к обработанному табачному экстр кту или обработанный табачный экстр кт в экстракционном растворителе мо ет быть концентрирован. Обычно заране определенное количество обработанного табачного экстракта (т.е, растворенных та:ачных твердых веществ) содержится в зк тракционном растворителе. Заранее зада ное количество табачного экстракта тако о, что, если контактирование эк трагированного табачного материала с та ачным экстрактом и растворителем зако чено и часть растворителя и табачного эк тракта отделена от него, то заранее onре еленная доля растворителя и табачного эк тракта, остается в контакте с нераствори ой частью табака экстрагированного таба ного материала, Обработанный экстракт в экстракционно растворителе (например, водный денико инизированный табачный экстракт) об чно присутствует в таком количестве, чт бы растворенные табачные твердые вещ ства в конечной смеси экстракт — раствори ель — табачный материал, нерастворимый в растворителе, составляли от 5 до 40 ф предпочтительно от 8 до 34,(,, более предпочтительно от 10 до 30 и наиболее предпочтительно от 15 до 25 от общего веса способных экстрагироваться табачных веществ и растворителя. Такой водный экстракт может контактировать с эк трагированным табачным материалом, и нерастворимая часть табачного материала мо1жет быть обезвожена для получения влажной смеси нерастворимого экстрагирова ного табачного материала и табачного эк тракта, содержащей от 60 до 90 вес.g

an ги, предпочтительно 65-85 sec. )0. Напр мер, водный деникотинизированный таба1ный экстракт может контактировать с

3К трагированным табачным материалом и по ученную суспензию, имеющую содержание растворенных табачных твердых веществ около 18 вес.$ обезвоживают до содержания влаги около 70 вес., чтобы получить после просушивания (т.е. после удаления влаги) деникотинизированный та5 бачный материал, имеющий желаемое содержание как водонерастворимых, так и растворимых в воде табачных компонентов.

Экстрагированный табачный материал получен, Обычно табачный материал, экс10 трагированный с использованием экстракционного растворителя для получения экстрагированного табачного материала, имеет такие формы как нарезанный наполнитесь или полоски, чтобы экстрагирован15 ный табачный материал, который получен, далее обработанный способом согласно изобретению, может быть применен как таковой для производства сигарет. Технология экстрагирования табачных материалов

20 описана выше, Табачный материал, подлежащий экстрагированию, может быть одним из сортов табачного материала или смесью различных типов табачных материалов, Экстрагированный табачный материал являет25 ся табачным остатком, который не растворяется в экстракционном растворителе (т.е, не экстрагируется им). Предпочтительно табачный. материал подвергают экстрагированию в присутствии достаточ30 ного количества экстракционного растворителя и в условиях,-достаточных для получения экстрагированного табачного материала, имеющего высокий уровень растворимых табачных веществ, удаленных из

35 табачного материала. Экстрагированный табачный материал отделяют от растворителя и табачного экстракта, чтобы получить экстрагированный табачный материал, имеющий низкое содержание способных экс40 трагироваться табачных компонентов.

Экстрагированный табачный материал может быть затем применен на последующих операциях обработки согласно изобретению, или экстрагированный табачный мате45 риал может иметь определенное количество растворителя, удаленного из него до применения в дальнейших операциях способа согласно изобретению (например, экстрагированный материал может быть осушен, когда

50 растворитель имеет водный характер).

Если желают, то можно изменить физический и/или химический состав экстрагированного табачного материала. Экстрагированный табачный материал может быть

55 видоизменен, нарезан до желаемого размера или формы, или иным образом изменен физически, в частности. когда экстрвгированный табачный материал находится в достаточно влажной форме. Экстрагированный табачный материал может быть подвер23

1836035 гнут тепловой обработке или иным образом для изменения химического состава этого материала. В частности, экстрагированный табачный материал может быть подвергнут ферментативной обработке, как изложено в патенте США N. 4887618 на имя Bernasek et

al., может взаимодействовать с некоторыми реагентами или далее подвергнут экстракции (например, экстрагированный табачный материал, полученный зкстракцией табачного материала водным растворителем, может быть подвергнут экстрагированию в условиях, использующих гидрофобный растворитель, такой как гексан).

Табачный экстракт и экстракционный растворитель контактируют с экстрагированным табачным материалом. Приведение в контакт экстракта и экстракционного растворителя с экстрагированным табачным материалом может быть осуществлено с использованием контейнера, описанного ранее со ссылкой на фигуру 4, непрерывного противоточного экстрактора или другого подходящего средства. Таким образом компоненты табачного экстракта находятся в контакте с табачным материалом, нерастворимым в экстракционном растворителе. Если желают, то табачный экстракт может быть получен из одного типа табака, в экстрагированный табачный материал может быть получен иэ другого типа табака. Обычно экстрагированные компоненты включают те вещества, которые растворимы или иным образом разлагаются в растворителе, или являются высоко дисперсными в растворителе. Во время такого контакта возникает динамическое состояние, при котором табачные компоненты, растворимые или диспергирующиеся в растворителе, становятся взвешенными в смеси до известной степени. Типично такой контакт проводят в интервале температур от 5ОС до 75 С, предпочтительно от 10 до 60 С и более предпочтительно от 15 до 35 С, при этом комнатные температуры особенно предпочтительны.

Условия контактирования поддерживают до тех пор, пока не установится надлежащий контакт экстрактс с нерастворимым табачным материалом (например, обеспечен достаточно однородный контакт зкстракционных компонентов с нерастворимым табачным материалом). Таким образом, компоненты экстракта равномерно распределены или восстановлены в нерастворимом табачном материале, Экстрагированный табачный материал контактирует с таким количеством экстракта и растворителя, что не весь этот экстракт и растворитель остается в контакте с экстрагированным табачным материалом, когда

55 получают конечный табачный материал. Типично вес растворителя, контактирующего с экстрагированным табачным материалом, по меньшей мере в три, часто в 6 раз, очень часто по меньшей мере в 10 раз и предпочтительно в 15 раз превышает вес экстрагированного табачного материала в смеси растворитель — экстракт-экстрагирован ный табачный материал.

Экстрагированный табачный материал, который контактирует с обработанным табачным экстрактом и экстракционным растворителем, выделяют из части табачного экстракта и растворителя (например, смесь обезвоживают). Таким образом, получают смесь экстракционного растворителя, экстракта и табачного материала, нерастворимого в растворителе (например, влажная смесь экстракта и нерастворимого водой табачного материала, если растворителем является вода). Табачный материал, нерастворимый в растворителе, может изменяться в зависимости от растворителя и условий экстракции, Однако, для растворения, обладающего водными свойствами, ти- . пичный нерастворимый табачный материал включает компоненты биополимерной матрицы табака (например, целлюлозы) и другие табачные материалы, которые не растворяются в растворителе или не экстрагируются иным образом растворителем, Для целей настоящего изобретения нерастворимыми материалами являются табачные компоненты, не экстрагируемые конкретным растворителем, который применяют в выбранных условиях экстрагирования.

Типичные операции процесса обезвоживания включают использование ленточных транспортеров, центрифуг, винтовых прессов, ротационных дисковых прессов и тому подобного. Типично обезвоженная смесь экстрагирующихся табачных компонентов и нерастворенного экстрагированного табачного материала имеет содержание растворителя от 60 до 90 вес,%, предпочтительно от 65 до 85 вес, g, особенно, если вес растворителя в смеси до проведения операции обезвоживания более чем в десять раз превышает вес зкстрагированного табачного материала s этой смеси. Обезвоженная смесь зкстрагирующихся компонентов табака и нерастворимого экстрагированного табачного материала может быть осушена с использованием колонн, работающих на горячем воздухе, аргоновых сушильных аппаратов, микроволновых сушилок или тому подобных. Типично обезвоженный табачный материал сушат до содержания влаги 10 — 15 вес.,, предпочтительно 12-13 вес. Оь, 1836035!

О работанный табачный материал, из катар го удалено желаемое количество раствори еля, может быть обработан далее преж е чем быть использованным для проиэво, ствз сигарет или других изделий для курения. В частности, обработанный тзбачный атериал в форме полос и имеющий доста очно высокое содержание влаги, может б ть измельчен в форму рубленого наполн ителя, используя известную технологию, и затем высушен для дальнейшего использования. Отработанный табачный материал мажет быть увеличен в объеме с использованием известных метоI в собенно, если об аботанный табачдо, ный наре таба опер спал бума техн ный танк скра мож тан или жет рящ сига риалами для производства сигарет. абачный экстракт или экстракциониый оритель, которые контактировали с агироваиным табачным материалом кстракт и растворитель, отделенные от ного материала, включая часть; выдею в процессе операции обезвоживасобирают, Необязательно собранный образом экстракт может быть обраболя удаления из него некоторого (их) ствз (веществ), введения в него опренных добавок и/или получения желаесодержания растворенных твердых ств экстракционным растворителем, желают, то другой растворитель и друбработанный экстракт могут быть ввев собранные экстракт и растворитель; мате

ы получить смесь табачного экстракта и ворителя, имеющую желаемое, заранее нное содержание экстракта, Таким обм, обработанный экстракт регенерирудля использования в изменении ческого состава дальнейшей партии рагированного табачного материала.

Следующие примеры приведены для нейшей иллюстрации различных осувлений изобретения, но не следует их матривать как ограничение объема почто рас эад раз ют хим экс дал ще т расс рзст экст (т.е. таба лен ния таки тан вещ дел мог вещ

Если гой ден р материал находится в форме аиного наполнителя. Обработанный ный материал может быть подвергнут ции изменения формы (например, исзуя известные способы производства и, отливки листов или экструзиоиной логии) в частности, если обработанабачный материал имеет форму дуста, дисперсных частиц, стеблей и/или а. Обработанный табачный материал т быть пропитан, покрыт или обрабоным образом для изменения аромата урящих характеристик. бработанный табачный материал моыть далее использован в качестве кугося наполнителя для производства ет или смешан с другими курящимися следнего. Если не оговорено особо. то все части и проценты даны в весовых единицах изменения

Пример 1, |.nocob получения табачиога материала с очень низким содержанием никотина путем избирательного удаления никотина из водного табачного экстракта .осуществляли следующим образом, 10 Выдержанную смесь 49,25 частей высушенного дымовым способом табака, 28.5 частей табака Burley и 22,25 частей ориентальского табака в форме нарезанного наполнителя, измельченного при 32 срезах на дюйм (2,5 см), и имеющую содержание никотина в сухом весе около

2,3% и сухой вес водорастворимой части около 50%, разделяли иа партии или порции. Одну часть сохраняли для последующего использования, Одну партию экстрагировали в резервуаре из нержзвеющей стали при концентрации около 24 кг табака иа кубический метр водопроводной воды. Экстракцию проводили при температуре окружающей среды (например, около

60 С), при механическом перемешивании смеси в течение примерно одного часа.

Смесь (т,е. водный табачный экстракт и нерастворимая часть) распределяли иа ленточном промывочном аппарате для удаления водного экстракта из нерастворимой части табака, Водный экстракт концентрировали в токопленочном испарителе до концентрации около 30% растворенных твердых веществ. Условия тонкопленочного

35 выпаривания таковы, что воДа испаряется из экстракта, тогда как потери летучих табачных фракций сведены к минимуму. Затем концентрированный водный экстракт

40 высушивают распыливанием при непрерывном нагнетании водного раствора через форсуику Anhydro размер М 1 распылительного сушильного аппарата, Высушенный порошок собирали на выходе сушильного

45 аппарата, Температура на входе в распылительный сушильный аппарат около 215 С и температура на выходе около 80 С, Высушенный распылением табачный экстракт представляет собой коричневый

50 порошковый материал и имеет содержание влаги от 5 до 10% и содержание никотина около 4,6 процента. Распылительиая сушка . позволяет получить табачный экстракт, который можно хранить для дальнейшего ис55 пользования.

Высушенный распылением экстракт проводят затем в контакт с тепловой водой из-под крана в количестве около 18 частей экстракта на 82 части водопроводной воды.

Полученный водный табачный экс ра т, 27 .1836035

10

20

30

50 имеющий рН около 5,0, фильтруют для удаления из него извешенных частиц материала табака. К раствору добавляют значительное количество раствора водной гидроокиси аммония, чтобы получить водный табачный экстракт, показывающий значение рН около 10,0. Содержание никотина в полученном таким образом водном табачном экстракте составляет около 0.8%.

Предусмотрена экстракционная колонна Карра с возвратно-поступательным перемещением пластин, представленная на фиг,2, Колонна представлена моделью КС-18-ХЕ-SS, поставляется Chem. Corp., FairfleId, N,J, Колонна включает стеклянную трубку длиной около,2,44 м и с внутренниь| диаметром около 2,54 см. Через колонку проходит стержень, имеющий диаметр около 6 мм. На стержне установлено около 48 обычно круглых экстракционных пластин с интервалом около 5 см, Пластины изготовлены из нержавеющей стали, имеют толщину около 1,6 мм, диаметр несколько меньше

5 см и форму и конструкцию, в общем показанные на фиг.3, Движение стержня регулируют примерно на 200 ходов вверх-вниз в минуту и амплитуда возвратно-поступательного движения составляет 1,3 см, которые осуществляются посредством привода мешалки, работающего с переменной скоростью, и установленного над колонкой.

В нижний входной участок колонки подают водный табачный экстракт со скоростью 7,5 кг/ч, В верхний входной участок колонки подают CFC 11(монофтортрихлорметан) со скоостью 11,5 кг/ч посредством шестеренчатых насосов с пневматическим приводом, OFC 11 и водный табачный экстракт каждый охлаждают примерно до 10 С перед введением в колонку, чтобы предотвратить кипение ОГС 11. В. дополнение колонку окружает охлаждаемый водой змеевик, который поддерживает температуру колонки в интервале от 17 до 20 С. Водный табачный экстракт и CFC 11 подвергают процессу противоточного экстрагирования, Водный табачный экстракт удаляют из колонки в верхнем выходном участке и собирают в емкости из нержавеющей стали, СЕС

11 удаляют из колонки в нижнем выходном участке и собирают в резервуаре из нержавеющей стали.

Содержание никотина водного табачного экстракта, собранного таким образом, составляет менее 0,01%. При некотором различии эффективность. зкстрагирования никотина составляет около 98 процентов.

Такой полученный деникотинизированный водный табачнь и экстракт затем сушат распылением аналогично ранее описанному способу сушки распылением. Таким образом отделяют от деникотизированного та бачного экстракта существенную часть воды и в сушности весь аммиак, образовавшийся из добавленной гидроокиси аммония. Получают осушенный распыливанием сухой деникотинизированный табачный экстракт.

CFC 11 и содержащиеся в нем табачные компоненты подвергают дистилляции в мягких условиях примерно при 30 С, и дистиллят CFC собирают, Выделяют коричневую, высоковязкую жидкость с содержанием более 60% никотина, Другую партию (т.е. оставленную порцию) табачной смеси из нарезанного наполнителя помещают в контейнер, показанный в общем виде на фигуре 4, Контейнер имеет форму цилиндра с герметичным днищем и крышкой, открытой в атмосферу. Контейнер имеет высоту 28 см и диаметр 5,5 см. Вводной канал для растворителя расположен на наружной стороне контейнера недалеко от днища контейнера, а выводной канал для смеси экстракт-растворитель расположен на наружной поверхности контейнера примерно в 5 см от крышки контейнера. Как раз под выводным каналом расположено проволочное сито, задерживающее частицы размером 2,5 мм. Узкая трубка, имеющая отверстия малого диаметра, расположена вдоль днища контейнера как раз ниже входного канала. Трубка присоединна к лабораторному воздуховоду.

Около 10 л водопроводной воды при комнатной температуре вводят в контейнер, содержащий около 800 г рубленого напол- нителя. Нарезаный табачный наполнитель имеет содержание влаги около 12%. Затем дальнейшее количество водопроводной воды при комнатной температуре вводят в контейнер со скоростью 500 мл/мин примерно в течение 2 ч, Жидкий растворитель вводят в контейнер с помощью перистальтического насоса. Таким образом, в общей сложности около 60 частей растворителя приводят в контакт с одной частью нарезанного наполнителя в условиях окружающей среды. В процессе контактирования растворителя и измельченного наполнителя воздух барботирует через точечные отверстия в узкой трубке в смесь для создания хорошей турбулентности смеси(и. следовательно, перемешивания), делая минимальным разрушение табачного наполнителя. Воздух барботируют через смесь с такой скоростью, что кажется, будто бы смесь медленно закипает. Таким образом. более 95% способных растворяться водой компонентовтабака выщелачивают из табачного материала

1836035 и транспортируются из контейнера через

1 выводной канал.

Обработанный нерастворимый табачны материал удаляют иэ контейнера, и час ь воДной фазы, которая контактирует с не астворимым табачным материалом, удаля т иэ него отжиманием вручную через ма лю. Таким образом получают сырой, экстра ированный измельченный табачный напо нитель с содержанием влаги около 78% и и еимущественно нерастворимого табачног материала около 22%. Сырой, экстрагированный измельченный табачный наполнитель, который весит окс о 1609 r, помещают в контейнер, показа ный в общем виде на фиг. 4 и описанный ра ее в этом примере: сухой вес экстрагиро энного измельченного табачного наполни еля около 354 r. Затем ранее описанный де икотинизированный, осушенный распыле ием экстракт приводят в контакт с водопр водной водой для получения водного де икотинизированного табачного экстракта, содержащего около 24 частей экстракта и 7 частей воды, Сырой, экстрагированный из ельченный табачный наполнитель npuâî ят в контакт с 6390 г деникотинизирова 1ного водного табачного экстракта пр мерно в течение одного часа, В процессе онтактирования воздух пропускают чере точечные отверстия узкой трубки ко тейнера в смесь для создания эффективно турбулентности смеси, в то же время св дя к минимуму разрушение измельченно о нарезыванием наполнителя.

Рубленый наполнитель удаляют из конте нера, и часть водного табачного экстракта, который контактирует с нерастворимым та ачным материалом, удаляют из него вр - чную отжиманием нерастворимого матери ла через марлю, Таким образом получают сырой обработанный,. обезвс женный из ельченный парезыванием наполнитель, им ющий содержание влаги около 66%, таба ного экстракта около 17% и нерастворимого табачного материала около 17%.

Сь рой, обработанный измельченный напо нитель весил около 2123 г. Обезвоженный нарезанный наполнитель (например, тв рдый остаток) два раза пропускают через ко анку, продуваемую горячим воздухом пр температуре около 150 С, чтобы просуш ть нарезанный наполнитель до содержания влаги около 28 процентов. Затем . на езанный наполнитель сушат на воздухе в словиях окружающей среды до содержания влаги около 13%.

1 Полученный таким образом табачный нфолнитель имеет содержание никотина ок1>ло 0,05% от веса табачного наполнителя

45 рез мелкие отверстия в узкой трубке он тейв сухом состоянии. Обработанный таким образом табачный измельченный нарезной наполнитель используют для производства сигарет. Общие физические свойства обработанного наполнителя аналогичны таковым для исходного табачного наполнителя, который разделяли на партии, Пример 2. Способ модификации содержания никотина в табачном материале осуществляли следующим образом.

Выдержанную смесь высушенного дымовым способом табака и табаков Виг!еу и

Orientai е форме измельченного нарезкой наполнителя готовили как описано в примере 1. Часть нарезанного наполнителя экстрагировали и экстракт сушили распыливанием, как описано в примере 1.

Часть высушенного распыливанием экстракта оставляли для дальнейшего использования, а часть обрабатывали для получения деникотинизированного, высушенного распылением экстракта, как описано в примере 1.

Оставшуюся часть нарезанного наполнителя помещали в контейнер представленный в общем виде на фигуре 4 и описанный в примере 1, Нарезанный наполнитель экстрагировали способом, описанным в примере 1.

Обработанный нерастворимый табачный материал удаляли из контейнера, а часть водной фазы, контактирующей с нерастворимым табачным материалом, удаляли из него вручную отжиманием нерастворимого материала через марлю. Таким образом получали сырой, зкстрагированный измельченный табачный наполнитель с содержанием около 79% влаги и около 2 i% преимущественно нерастворимого табачного материала.

Сырой, экстрагированный табачный рубленый наполнитель, который весит около 1089 r, помещали в контейнер, показанный на фиг, 4 в общем виде и описанный в примере 1, Вес в сухом состоянии зкстрагированноГо табачного нареза".íîãî наполнителя составлял около 354 r. 2атем около

1089 г ранее описанного высушенного распылением экстракта и 336 г ранее апис; ного деникотинизированного высушенно о распылением экстракта приводили в кон-. такт с водопроводной водой для получения деникотинизированного водного табачного экстракта, имеющего 21 часть экстракта и 79 частей воды. Сырой, зкстрагированный измельченный табачный наполнитель проводили в контакт с 6300 г водного табачного экстракта в течение 1 ч. В процессе такого контактирования воздух барботировали е31

183б035

50 нера в смесь для достижения хорошей турбулентности смеси, причиняя минимальные повреждения измельченному табачному наполнителю.

Нарезанный наполнитель удаляют иэ контейнера и часть водного табачного экстракта, которая контактирует с нерастворимым табачным материалом, удаляют из него отжиманием вручную нерастворимого материала через марлю. Таким образам получают сырой, обработанный обезвоженный, измельченный нарезкой нэполнитель с содержанием влажности около 70% содержание табачного экстакта около 14,5% и содержание нерастворимого табачного материала около 15,5%. Сырой, обработанный а измельченный нарезкой наполнитель весит около 2288 г. Обезвоженный измельченный нарезкой наполнитель (например, твердый влажный остаток) пропускают два раза через колонку, продуваемую горячим воздухом при температуре около 150 С, чтобы высушить измельченный нарезкой наполнитель до содержания влаги около 28 процентов, Затем измельченный нарезкой наполнитель сушат на воздухе в условиях окружающей среды до содержания влаги

Окала 13%, Полученный таким образом табачный наполнитель содержит около 1,7% никотина s расчете на вес в сухом состоянии. Полученный таким образом табачный наполнитель используют как нарезанный наполнитель для производства сигарет. Общие физические свойства обработанного наполнителя аналогичны таковым исходного табачного наполнителя, который разделяли на партии.

Пример 3. Способ получения табачного материала с очень низким содержанием никотина и введения желаемой добавки в табачный материал осуществляли следуюцим образом.

Выдержанную смесь табака, высушенного дымовым способом, табаков Burley u

0riental в форме измельченного нарезкой наполнителя получали как описано в примере 1. Часть нарезанного наполнителя экстрагировали, сушили распыливанием и обрабатывали способом, описанным в примере 1 для получения деникотинизированного, высушенного распыливанием экстракта.

Другую партию (т,е. оставшуюся часть) смеси табачного нарезанного наполнителя помещали .в контейнер, показанный в общем виде нэ фигурс 4. Контейнер имеет цилиндрическую форму с герметичным дном и сообщающейся с атмосферой крышкой. Контейнер имеет около 61 см высоту и

45 около 47 см в диаметре. Канал для подачи растворителя расположен на наружной поверхности контейнера вблизи днища контейнера, а канал, выводящий смесь экстракт-растворитель. расположен на наружной поверхности контейнера примерно в 25 см от дна контейнера. Проволочное сито для выдерживания частиц размером

0,5 мм помещено ниже выводного канала.

Узкая трубка с мелкими отверстиями расположена вдоль днища контейнера ниже вводного канала. Трубка присоединена к лабораторному воздуховоду.

Готовили около 30 л водопроводной воды при комнатной температуре и вводили в контейнер. содержащий около 2270 г нарезанного наполнителя, Нарезанный наполнитель имел содержание влаги около 12%.

Затем дополнительное количества водопроводной воды готовили при температуре окружающей среды и вводили в контейнер со скоростью 3,8 л/мин примерно в течение полутора часа. Таким образом в общем около 150 частей растворителя контактировали в условиях окружающей среды примерно с . одной частью нарезанного наполнителя, Во время контактирования нарезанного наполнителя и растворителя через мелкие отверстия тонкой трубки в смесь барботировали воздух для создания хорошей турбулентности (и таким образом перемешивэния) смеси, при этом минимально разрушая нарезанный табачный наполнитель. Воздух пропускают через смесь с такой скоростью, что смесь кажется медленно закипающей.

Таким образом более 95% способных к растворению водой табачных компонентов выщелачиваются из табачного материала и выводятся из контейнера через выводной канал, Обработанный нерастворимый табачный материал удаляют иэ контейнера, помещают в перфорированный ковш и часть водной фазы, контактирующей с нерастворимым табачным материалом, удаляют из него приложением давления на табачный материал с использованием пневмоцилиндра. Таким образом получают мокрый экстрагированный табачный нарезанный наполнитель, имеющий содержание влаги около 78% и преимущественно нерастворимого табачного материала около 22%.

Сырой, экстрагированный нарезанный табачный наполнитель, весивший 4554 г, помещали в контейнер, показанный s общем виде на фиг, 1 и описанный в примере 1 ранее. Вес в сухом состоянии экстрагированного нарезанного табачного наполнителя составил около 1018 r. Затем ранее описанный деникотинизированный Bblcy1836035 ш е ный распылением экстракт и глицерин приводили в контакт с водопроводной водо для получения деникотинизированного во ного табачного экстракта, содержащего . ок ло 20 частей экстракта, одну часть глице- 5 ри а и около 79 частей воды. Сырой, экстраги аванный табачный нарезанный на алнитель приводили в контакт с 21793 г де икотинизированного водного табачного эк тракта примерно на 1 ч. Во время контак- 10 ти ования через маленькие отверстия в уэк и трубе контейнера в смесь барботировали воздух, чтобы создать хорош е завихрение смеси, сводя к минимуму ра1зложение нарезанного наполнителя. 15

Нарезанный наполнитель удаляли из контейнера и часть водного табачного экст акта, который контактировал с нераствор мым табачным материалом, удаляли из н го, как описано ранее в этом примере. 20

Т ким образом получали сырой, обработанн й, обезвоженный измельченный резание наполнитель, содержащий около 68 и ацентов влаги, табачного экстракта около

1 % инерастворимоготабачногоматериала 25 около 16%. Вес сырого обработанного изм льченнаго нарезкой наполнителя состав л около 6255 г. Обезвоженный и мельченный нарезкой наполнитель (нап имер, влажный твердый осадок на фильт- 30 р ) два раза пропускали через колонку с

r рячим воздухом, нагретым до 150 С; для с. шки измельченного нарезкой наполните- л до содержания влаги около 28 процентов, атем рубленый заполнитель сушили на 35 воздухе в условиях окружающей среды до содержания влаги около 13%.

Полученный таким образом табачный апалнитель имеет содержание никотина кало 0,07% и содержание глицерина около 40 процентов от веса в сухом состоянии. Полченный таким образом табачный наполниеп ь использовали в качестве змельченного нарезкой наполнителя в роизводстве сигарет. Общие физическик 45 арактеристики обработанного наполнитея аналогичны таковым исходного табачноа напалнителя, который разделяли на щэртии, Пример 4. Способ модификации 50 адержания никотина табачного материала ведением никотина в этот табачный матеиал осуществляли следующим образом.

Выдержанную смесь табака высушен ага дымовым способом, табаков Burley и 55

Oriental в форме измельченного резанием апалнителя получали как описано в примее 1, Одну часть нарезанного наполнителя акстрагиравали и сушили распылением, как описано в примере 1. Оставшуюся часть наI резанного наполнителя помещали в контейнер. показанный в общем виде на фиг. 4 и описанной в примере 1, Нарезанный наполнитель экстрагировали водой способом, описанным в примере 1, Полученный обработанный нерастворимый табачный материап удаляли из контейнера и часть водной фазы, которая контактирует с нерастворимыми табачным материалом, удаляли иэ него выжиманием вручную нерастворимого материала через марлю. Таким образом получали мокрый, экстрагированный нарезанный табачный наполнитель с содержанием влаги около 79% и преимущественно нерастворимого табачного материала около

21%, Мокрый, экстрагированный нарезанный табачный наполнитель весом 1706 r помещали в контейнер, показанный в общем виде на фигуре 4 и описанный в этом примере, Сухой .вес экстрагированного нарезанного табачного наполнителя составил около

354 г. Затем ранее описанный высушенный распылением экстракт и около 119 r .жидкости с высоким содержанием никотина, выделенной из CFC 11 по примеру 1, проводили в контакт с водопроводной водой для получения водного табачного экстракта, содержащего 21 часть экстракта и 79 частей воды. Сырой, экстрагированный измельченный резанием табачный наполнитель приводили в контакт примерно с 6300

r водного табачного экстракта в течение одного часа. Во время такого контактирования через мелкие отверстия в тонкой трубке контейнера в смесь барботировали воздух для создания хорошей турбулентности смеси, не причиняя существенных повреждений нарезанному наполнителю, Нарезанный наполнитель удаляли из контейнера и часть водного табачного экстракта, контактирававшего с нерастворимым табачным материалом, удаляли из него выжиманием нерастворимого материала вручную через марлю. Таким образом получали мокрый, обработанный, абезвоженный нарезанный наполнитель с содержанием табачного экстракта около

15;4, влаги около 70% и нерастворимого табачного материала около 15%, мокрый обработанный измельченный нарезыванием напалнитель весил около 2404 г. Обеэвоженный измельченный нарезкой наполнитель,(например, влажный осадок на фильтре) два раза пропускали через колонку, продуваемую горячим воздухом при температуре 150 С для сушки нарезанного наполнителя до содержания влаги около 28 процентов. Затем измельченный нарезной наполнитель сушили на воздухе в условиях окружающей среды до содержания влажности около 3%.

Полученный таким образом табачный напслнитель имел содержание влаги около

5,2%, в расчете на вес в сухом состоянии.

Полученный таким образом табачный наполиитель использовали в качестве измельченного нарезкой наполнителя для производства сигарет. Общие физические характеристики обработанного наполнителя аналогичны свойствам исходного табачногз иаполнителя, который разделяли на партии.

Пример 5. Способ модифицирования химической природы табачного материала осуществляли следующим образом, Выдержанную смесь табака, высушенного дымовым способом, табаков Burley u

Ог!епта! в форме измельченного нарезкой наполнителя получали как описано в примере 1. Одну часть нарезанного наполнителя экстрагировали водой и полученный водный экстракт сушили распыливанием, как описано в примере 1, Около 15 частей высушенного распылением экстракта приводили в контакт с 85 частями воды и 2 частями концентрированного водного раствора аммиака, Полученную смесь выдерживали при

10 С около 24 ч. Затем смесь сушили распылением для получения высушенного распылением табачного экстракта.

Оставшуюся часть нарезанного наполиителя помещали в контейнер, представленный в общем виде на фиг. 4 и описанного в примере . Измельченный нарезкой напслиитель экстрагировали водой методом, описанным в примере 1.

Обработанный нерастворимый табачный материал удаляли из контейнера и часть водной фазы„находившейся в контакте с нерастворимым табачным материалом, удаляли из него выжиманием нерастворимого материала вручную через марлю, При этом получали экстрагированный нарезанный влажный табачный наполнитель, имеющий содержание влаги около 78. процентов и содержание преимущественно нерастворимого табачногс материала около 22%.

Мокрый экстрагированный измельченный нарезной табачный наполнитель, весивший ",700 г, помещали в контейнер, показанный в общем виде иа фиг. 4 и описанный ранее в этом примере. Вес экс рагированиого нарезанного табачного иаполнителя в сухом состоянии составил около 354 г,. Затем ранее описанный высушенный распылением табачный экстракт поиводили в контакт с водопроводной водой для получения водного табачного экстракта. имеющего около 22 частей экстракта

10

Измельченный нарезкой наполнитель удаляют из контейнера и часть водного та.бачного экстракта, который контактирует с нерастворимым табачным материалом уда15 ляют из него выжиманием нерастворимого материала вручную через марлю. При этом получают мокрый обработанный обезвоженный нарезанный наполнитель, содержащий около 70% влаги, около 15% табачнсо

20 экстракта и около 15% иераствсримогс табачного материала, Сырой, обработанный измельченный нарезкой напслнитель весит

2330 г. Обезвоженный измельченный нарезкой наполнитель (например, влажный оста30

45 и 78% воды. Сырой экстрагированный измельченный нарезкой табачный наполиитель приводили в контакт примерно с 6300 г водного табачного экстракта в течение ч.

Во время такого контактироваиия через мелкие отверстия в узкой трубе контейнера в смесь барботировали воздух для создания хорошей турбулентности смеси, при этом сводя к минимуму разложение нарезанного наполнителя. ток на фильтре) два раза пропускали через колонку, продуваемую. горячим воздухом при температуре 150 С для прссушиваиия измельченного нарезкой наполнителя до содержания влаги около 28%, Нарубленный наполнитель затем сушили на воздухе в условиях окружающей среды до содержания влаги около 13%.

Пример 6. Способ модифицирования химической природы табачного материала осуществляли в основном с использованием операции процесса и материалов, применяемых в примере 1, за исключением того, что водный табачный экстракт подвергали nðoцессу противоточиой экстракции без изменения рН (т.е. водный экстракт с рН 5,0 подвергали операциям противоточного экструдирования монофтортрихлорметансм

CFC 11).

Пример 7. Способ распределения или воссоздания табачного экстракта в экстрагирсванисм табачном материале осуществляли следующим образом.

Получали вь,держаниую смесь табака, высушенного дымовым способом, табаков

Burley u Oriental в форме измельченного резанием наполнителя, как описано в примере 1, Часть нарезанного наполиителя экстрагировали и экстракт ушили распылением, как описано в примере 1. Высушеиный распылением экстракт использовали как таковой иа "îëåå поз,д.ни.х .стадиях процесса.

Оставшуюся партию резанного иапслиителя поме.цали е контейнер, показанный в общем виде иа фигуре 4 и списанный ь

1836035 примере 1, Резаный наполиитель экстрагиров ли водой методом, описанным в примере 1! 1

Обработанный нерастворимый табачный материал удаляют из контейнера и час ь водной фазы, которая контактирует с нер ствЬримым табачным материалом, уда-, ля из него выжиманием нерастворимого мат риала вручную через марлю. При этом пол чают влажный экстрагированный измельченный нарезкой табачный наполнител, содержащий около 797ь влаги и около

21 преимущественно нерастворимого табач oro материала.

Влажный экстрагированный измельченный нарезкой табачный материал, веси ший около 1691 г, помещали в кон ейнер, показанный в общем виде на фи уре 4 и описанный ранее в этом примере. Вес экстрагированного нарезанного таба ного наполнителя составляет около 354 г в сухом состоянии. Затем ранее описанны высушенный распылением табачный эк ракт приводили в контакт с водопроводно водой, чтобы получить водный табачный эк ракт, содержащий около 21 части экс1

-p кта и 79 частей воды; Влажный, экстраги ованный измельченный нарезкой та ачный наполнитель приводили в контакт с 6 90 r водного табачного экстракта в течени одного часа. В процессе контактировани в смесь через иголочные отверстия в уз ой трубке контейнера барботировали во дух, чтобы вызвать хорошую турбулентно ть смеси, не повреждая существенно изме ьченный нарезкой наполнитель.

Нарезанный наполнитель удаляют 13 ко тейнера и часть водного табачного экстр кта, контактирующего с нерастворимым та ачным материалом, удаляли вручную отж манием нерастворимого материала через марлю. Таким образОМ получаЛи сырой о работанный обезвоженный измельченн и нарезкой абачный наполнитель с сор ржанием erlarll OKollo 70, табачного экстракта около 14,5 ь и нерастворимого табачного материала около 15,5Р. Вес

B а>кного обработанного измельченного нар экой наполнителя составил около 2314 г.

О езвоженный измельченный нарезкой наи лнитель (например, влажный осадок на фильтре) два раза пропускали через колонк, продуваемую воздухом при температуре

00С, чтобы просушить нарезанный наполн тель до содержания влаги около 2870. Зат м нарезанный наполнитель сушили на в здухе в условиях окружающей среды до с держания Влаги Около 13$

Пример 8. Способ модификации химичФ:.кой природы табачного материала путем обработки водонерастворимой части этого табачного материала, осуществляли следующим образом.

Выдержанную смесь табака, обрабо5 танного дымовым способом, табаков Вог!еу и Orterltal в форме измельченного нарезкой наполнителя получали как описано в примере 1. Одну часть нарезанного наполнителя экстрагировали и экстракт сушили распыле10 нием как описано в примере 1, Оставшуюся часть нарезанного наполнителя, весившую 600 г, помещали в контейнер, показанный в общем виде на фигуре 4 и описанный в примере 1. Нарезанный на15 полнитель экстрагировали водой способом, описанным в примере 1. Влажный нерастворимый табачный материал переносили в другой экстракционный сосуд с водой, стабилизированной до рН 8,0, с помощью кис20 лого фосфата калия и гидроокиси натрия и поддерживаемой при температуре около

50ОС. В полученную смесь загружали 30 г фермента ЕС3.4.21,14 с удельной активностью 2,4 единицы Anson à в грамме. Смесь

25 перемешивали механической мешалкой, поддерживая температуру 50 С и рН около

8,0 в течение 3 ч. Затем через сосуд пропускали свежую воду для удаления водорастворимых и диспергированных фрагментов

30 расщепления белка.

Обработанный нерастворимый табачный материал удаляют из контейнера и часть водной фазы, контактирующей с нерастворимым табачным материалом, удаляют

35 из него выжиманием вручную через марл о.

При этом получают влажный, экстрагированный, измельченный нарезкой абачный наполнитель с содер>канием влаги около

78 р и содержанием преимущественно не40 растворимого табачного материала около

22 о

Влажный экстрагированный депротеинизированный измельченный нарезкой табачный наполнитель, который ьесил около

45 1084 г, помещали в контейнер, в общем виде показанный на фиг. 4 и ранее описанный в примере 1, Вес экстрагированного измельченного нарезкой табачного наполнителя в сухом состоянии составил около 240 г. За50 тем ранее описанный высушенный распыливанием, табачный экстракт приводили .в

KOHYBKT C ВОДОПРОВОДНОЙ ВОДОЙ P/lA flOflPl8ния водного табачного экстракта, содержащего.22 части экстракта на 78 частей воды, 55 Влажный экстрагированный нарезанный табачный наполнитель приводили в контакт примерно с 6116 r родного табачного экстракта в течение одного часа. Во время такого контактироаания через мелкие отверстия тонкой трубки контейнера в

1836035

20 смесь барбстировали воздух для создания хорошей турбулентности смеси, сводя к минимуму разрушение нарезанного наполнителя.

Измельченный нарезкой наполнитель удаляли из контейнера и часть водного табачного экстракта, находящегося в контакте с нерастворимым. табачным материалом, удаляли из него отжиманием нерастворимоrD материала вручную через марлю. Таким образом получали влажный, обработанный, обезвоженный измельченный нарезкой наполнитель с содержанием влаги около 70 процентов, табачного экстракта около 16 и нерастворимого табачного материала около 14 . Влажный обработанный измельченный нарезкой наполнитель весил около

1671 г. Обезвоженный измельченный нарезкой наполнитель (например, после фильтрации} два раза пропускали через колонку, обогреваемую горячим воздухом при температуре 150 С для высушивания измельченного нарезкой наполнителя до содержания влаги около 28 процентов. Затем нарезанный напалнитель сушили на открытом воздухе в комнатных условиях до содержания влаги окало 18 процентов, Пример 9. Способ модификации свойств табачного материала проводили следующим образом.

Выдержанную смесь табака, высушенного дымовым способом, табаков Burley u

Oriental в форме измельченного нарезкой табачного напалнителя получали как описана в примере 1. Одну часть нарезанного наполнителя экстрагировали как описано в примере 1, Оставшуюся часть нарезанного наполнителя помещали в контейнер, в общем виде показанный на фиг, 4 и описанный в примере 3, Нарезанный наполнитель экстрагиравали водой методом, описанным в примеае 3. Полученный обработанный нерастворимый табачный материал удаляли из контейнера и часть водной фазы, контактирующей с нерастворимым табачным материалом удаляли из него как описано в примере 3. При этом получали покрытый экстрагированный измельченный нарезкой табачный наполнитель, имеющий содержание влаги около 79% и преимущественно нерастворимого табачного материала около

21 о/

Сырой, экстрагированный измельченный нарезкой табачный наполнитель, весивший около 3426 г, помещали в контейнер, в общем виде показанный на фигуре 4 и описанный в примере 3. Вес экстрагированного нарезаного табачного напалнителя в сухом состоянии составил

50 около 710 г. Затем 132 г жидкости с высоким содержанием никотина такого типа, которая была выделена иэ CFC 11 в примере 1, приводили в контакт с водопроводной водой для получения водного табачного экстракта, содержащего 22 части экстракта на 78 частей воды, Сырой экстрагированный нарезанный табачный наполнитель приводили в контакт с 8600 г водного табачного экстракта в течение 1 ч. Во время такого контакта в смесь через мелкие отверстия тонкой трубки контейнера барботировали воздух или создания хорошей турбулентности смеси, не повреждая существенно измельченного нарезкой наполнителя.

Нарезанный наполнитель удаляли из контейнера и часть водного табачного экстракта, контактирующего с нерастворимым табачным материалом, удаляли из него как описано в примере 3, При этом получали влажный обработанный обезвоженный нарезанный наполнитель с содержанием влаги около 81%, табачного экстракта около

1,5% и нерастворимого табачного материала около 17,5%. Влажный обработанный измельченный нарезкой наполнитель весил около 4010 г. Обезвоженный нарезанный наполнитель (т.е. влажный твердый остаток) два раза сушили, пропускали через колонку с нагретым до 150 С горячим воздухом, да содержания влаги около 28 процентов. Измельченный нарезкой напалнитель затем сушили на открытом воздухе в условиях окружающей среды до содержания влаги окала 13%, Полученный таким образам табачный напалнитель имел содержание никотина около 4 процентов в расчете на вес в сухом состоянии. Обработанный таким образом табачный напал нитель использовали в качестве измельченного нарезкой напалнителя для производства сигарет, Пример 10. Способ модификации содержания никотина в табачном материале осуществляли следующим образом.

Выдержанную смесь табака, высушенного дымовым способом, табаком Burley u

Oriental с содержанием никотина 2,3% в сухом состоянии, готовили как описана в примере 1, за исключением того, что смесь была представлена в форме наполнителя, измельченного при 25 срезах на дюйм (2,5 см).

Одну часть измельченного напалнителя экстрагировали и сушили распыливанием как описано в примере 1. Одну часть высушенного распыливанием экстракта оставляли для последующего использования, а вторую часть обрабатывали для получения деникатизированнаго экстракта и жидкости с высо42 (1836035

41 ки содержанием никотина, выделенной из

CF 11 методом, описанным в примере 1. Оставшуюся часть весом около 3500 г по .ещали в контейнер, показанный в обще виде на фиг. 4 и описанный в примере

3, а исключением того, что выводная часть ра положена примерно в 50 см от днища ко тейнера. Затем контейнер заполняли водо до выводного канала и,нарезанный напо нитель экстрагировали водопроводной во ой, подводя воду в контейнер со скорость 3,8 л/мин в течение полутора часа меl то ом, описанным в примере 3, Обработанный нерастворимый табачны материал удалили из контейнера и ча ть,водной фазы удаляли из него как описано в примере 3. Таким образом получали вл жный экстрагированный табачный изме ьченный нарезкой наполнитель, весивш и около 6802. Влажный, экстрагированнь нарезанный наполнитель помещали в ко тейнер, показанный в общем виде на фи уре 4 и описанный ранее в этом примере Вес экстрагированного измельченного на езкой табачного наполнителя составил ок ло 1514 г в сухом состоянии. Затем 7289

r анее описанного высушенного распылива ием экстракта. около 335 г жидкости с вь оким содержанием никотина и около 419

30 г r ицерина приводили в контакт с 25128 г во опроводной воды для получения водного абачного экстракта. Сырой, нарезанный эк трагированный табачный наполнитель ко тактировал с водным табачным экстракто примерно полчаса. Во время такого конта тирования в смесь через отверстия в уз ой трубке контейнера барботировали во дух для создания хорошей турбулентност смеси при минимальном разрушении нарезанного наполнителя.

Измельченный .нарезкой наполнитель аляли из контейнера и часть водного тачного экстракта, контактирующего с нестворимым табачным материалом, ляли из него, как.описано в примере 3. и этом получали влажный, обработанный, езвоженный измельченный нарезкой налнитель, влажный, обработанный рублей напопнитель весил около 10478 г. езвоженный измельченный нарезкой налнитель (например, влажный твердый осок) два раза пропускали через колонну с рячим воздухом при температуре 150 С я сушки измельченного нарезкой наполтеля до содержания влаги около 28 пронтов. Затем нарезанный наполнитель шили на открытом воздухе в условиях Окжающей среды до содержания влаги око 37

1 т го

А н ц с

Р л

Полученный таким образом табачный наполнитель имеет содержание никотина около 3,9 и содержание глицерина около

3 в расчете на вес в сухом состоянии.

Полученный таким образом табачный наполнитель испольэовали для получения сигарет в качестве измельченного нарезкой наполнителя.Общие физические свойства обработанного наполнителя аналогичны свойствам исходного табачного наполнителя, который разделяли на партии, Пример 11, Способ введения соли в табачный. материал осуществляли следующим образом, Выдержанную смесь табака, высушеного дымовым способом, табаков Burley u

Oriental в форме измельченного нарезкой наполнителя получали как описано в примере 10..Смесь имела содержание нитрата около 0,67 . Одну часть нарезанного наполнителя экстрагировгли и сушили распылением как описано в примере 10, Оставшуюся часть нарезанного напопнителя весом 1362 г помещали в контейнер, йоказанный в общем виде на фиг. 4 и описанный в примере 3. Нарезанный наполнитель экстрагировали водой по методу, описанному в примере 3. Полученный обработанный нерастворимый табачный материап удаляли из контейнера и часть водной фазы, контактирующей с нерастворимым табачным материалом, удаляли из него как описано в примере 3, Таким образом получали сырой, экстрагированный измельченный нарезкой табачный наполнитель.

Сырой экстрагированный измельченный нарезкой табачный наполнитель, весивший 2746 г, помещали s контейнер, показанный в общем аиде на фиг. 4 и описанный в примере 3. Затем 2694 г высушенного распылением экстракта, 111 r нитрата калия и 111 г глицерина приводили в контакт с 9951 r водопроводной воды для получения водного табачного экстракта. Влажный зкстрагированный табачный рубленый наполнитель контактировал с водным табачным экстрактом примерно 1 ч. Во время такого контактирования в смесь барботировали через мелкие отверстия в тонкой трубке контейнера воздух, чтобы вызвать хорошую турбулентность смеси, не повреждая существенно измельченный нарезкой наполнитель.

Нарезанный наполнитель удаляли из контейнера и часть водного табачного зкстракта, контактирующего с нерастворимым табачным материалом, удаляли из него как описано в примере 3. При этом получали влажный, обработанный нарезанный наполнитель, частично обезвоженный. Влажный

4.1

103 б035

30

45

50 обработанный нарезанный наполнитель весил около 4077 г, Обезвоженный нарезанный наполнитель (напрмер, влажный твердый остаток) два раза пропускали череэ колонку, нагреваемую горячим воздухом до температуры 150 С для сушки нарезанного наполнителя до содер>кэния влаги около

28%, Нарезанный наполнитель затем сушили на воздухе в условиях окружающей среды до содержания влаги около 13%.

Полученный таким образом табачный нэполнитель имел содержание нитрата около 1,7% в расчете на вес в сухом состоянии.

Обработанный таким образом табачный наполнитель использовали в качестве измельченного нарезкой наполнителя для производства сигарет.

Пример 12, Способ введения табачного экстракта в табачный материал осуществляли следующим образом.

Выдержанную смесь табака, высушенного дымовым способом, табаков Burley u

0rlental в форме измельченного нарезкой наполнителя получали как описано в примере 10, Часть нарезанного наполнителя экстрагировали и сушили распылением, как описано в примере 10, Оставшуюся часть нарезанного наполнителя, весившую около 2270 г, помещали в контейнер, показанный в общем виде на фиг. 4 и описанный в примере 3, Нарезанный наполнитель экстрагировали водой по методу, описанному в примере 3. Полученный обработанный нерастворимый табачный материал удаляли из контейнера и часть водной фазы, контактирующей с нерастворимым табачным материалом, удаляли из него методом, описанным в примере 3.

При этом получали влажный экстрагированный абачный измельченный нарезкой на: полнитель, Влажный экстрагированный измельченный нарезкой табачный наполнитель, весивший 4560 г, помещали в контейнер, в общем виде показанный на фиг. 4 и описанный в примере 3, Затем около 5450 г высушенного распылением экстракта и 222 г глицерина приводили в контакт с 17000 r водопроводной воды для получения водного табачного экстракта. Влажный экстрагированный измельченный нарезкой табачный наполнитель приводили в контакт с водным табачным экстрактом в течение 1 ч. Во время такого контактирования через отверстия в тонкой трубке контейнера в смесь бэрботировали воздух для создания хорошей турбулентности смеси, не причиHA@ существенных разрушений измельченному наполнителю.

Нарезанный наполнитель удаляли из контейнера, и часть водного табачного экстракта, контактирующего с нерастворимым табачным материалом, удаляли иэ него, как описано в примере 1. При этом получали влажный, обработанный, обезвоженный нарезанный наполнитель. Влажный, обработанный нарезанный наполнитель весил около 6521 г. Обезвоженный нарезанный наполнитель (например, твердый осадок HB фильтре) два раза пропускали через колонку, обогреваемую горячим воздухом при температуре около 150 С для просушивэния измельченного нарезкой наполнителя до содержания влаги 28%, Затем измельченный нарезкой наполнитель сушили нэ воздухе в условиях окружающей среды до содержания влаги 13%.

Обработанный таким образом измельченный нарезкой наполнитель использовали как таковой при изготовлении сигарет, Формула изобретения

1, Способ модифицирования табачного материала, предусматривающий получение экстрагированного табачного материала экстрагированием табачного материала жидким экстракционным растворителем и отделение табачного материала, не экстрагированного растворителем, от растворителя и табачного экстракта, экстрэгированйого растворителем, получение табачного экстракта путем экстрагирования табачного материала с использованием жидкого экстракционного растворителя, с получением при этом табачного экстракта в экстракционном растворителе и последующим его контактированием в жидком экстрэкционном растворителе с экстрагированным табачным материалом, с получением при этом смеси растворителя,,табачного экстракта и экстрагированного табачного материала, отделение экстрагированного табачного материала из части растворителя и табачного материала с образованием смеси растворителя, табачного экстракта и экстрагированного материала, и отделения из полученной смеси по меньшей мере, части растворителя, о т л и ч э ю шийся тем, что полученная смесь растворителя табачного экстракта и экстрагированного табачного материала включает больше по весу экстрэгируемых табачных веществ, чем табачного экстракта, отделенного от табачного материала. и включает 5 40% экстрэгируемых веществ от общего веса растворителя и экстрагируемых табачных веществ в смеси, а на стадии удаления экстрэгированного табачного материала и части растворителя и табачного материала оставшаяся смесь имеет

1836035

20

30

35 смеси.

50 содержание растворителя в пределах примеоно 60-90% от общей массы смеси, 12. Способ по п.1, отличающийся тем, что из полученного экстракта удаляют по меньшей мере, одно вещество.

3. Способ по п2, отл ичающи йся те, что в полученный экстракт вводят по ме ьшей мере, одно вещество избирательно

4. Способ по пп. 1 — 3, о т л и ч а ю щ и йс тем, что растворителем является жидко ть, имеющая водные свойства.

5. Способ по пп.1 — 3, от л ич а ю щийс тем, что количество экстрагируемых таба ных компонентов в смеси, включающей ра творитель, табачный экстракт и экстраги ованный табачный материал, составляет от 10 до 30% от общей массы растворителя и кстрагируемых табачных компонентов в с еси.

6, Способ по пп.1-3, о т л и ч а ю щ и йс тем, что содержание растворителя в с еси, оставшейся после частичного удален я экстрагированного табачного материала, составляет от 65-85 $ общей массы этой с еси.

7, Спосбпопп.1-3,отличающийс тем,.что растворитель является жидкостью с водными свойствами, при этом при ч стичном отделении растворителя из смес получают смесь табачного экстракта и э страгированного табачного материала, с держащую от 10-15 мас.% растворителя, 8. Способ модифицирования табачного м териала, предусматривающий стадии; получения экстрагированного табачног материала путем экстрагирования табачн го материала с использованием жидкого экстракционного растворителя и отделение т бачного материала, не экстрагированного р створителем, из растворителя и табачног экстракта, экстрагированного растворит лем; получения табачного экстракта путем э страгирования табачного материала с использованием жидкого экстракционного р створителя с получением при этом табачj н го экстракта в экстракционном раствОрит ле, контактирования табачного экстракта в жидком экстракционном растворителе с э страгированным табачным материалом с олучением при этом смеси растворителя, табачного экстракта и экстрагированного табачного материала;

I отделения экстрагированного табачного материала иэ части растворителя и табачного материала с образованием смеси растворителя, табачного экстракта и экстрагированного табачного материала и отделения, по меншей мере части растворителя из смеси, полученной после отделения экстрагированного табачного материала из части растворителя и табачного материала, о т л ич а ю шийся тем, что масса растворителя в смеси, полученной s результате контактирования табачного экстракта с экстрагированным табачным материалом, в три раза больше массы экстрагирован ного табачного материала в смеси, а содержание растворителя, по меньшей мере, 60% от общей массы смеси, 9. Способ по п.8, отличающийся тем, что вес растворителя в смеси, полученной при контактировании табачного экстракта с экстрагированным табачным материалом, превышает не менее чем в 6 раз массу экстрагированного табачного материала в смеси.

10. Способ поп.8, отл и ча ю щий с я тем, что вес растворителя в смеси более чем в 10 раз превышает массу экстрагированного табачного материала в смеси, 11. Способ по пп.8 или 10, о т л и ч а юшийся тем, что содержание растворителя в смеси, полученной после частичного отделения экстрагированного табачного материала, составляет 60-90 % от общей массы

12. Способ поп 9,отл ича ю щийся тем, что в полученный экстракт вводят, по меньшей мере, одну добавку.

13: Способ по пп.10 или 12, о т л и ч а юшийся тем, что по меньшей мере одно выбранное вещество удаляют из полученного табачного экстракта, 14. Способ по п.10, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что растворитель является жидкостью, имеющей водные свойства.

15. Способ по п10, о т л и ч а ю щи йс я тем, что растворителем является жидкость, обладающая водными свойствами, при этом при частичном отделении оастворителя ИЗ смеси получают смесь табачного экстракта и экстрагированного таба ного материала с содержанием растворителя от

10-15 мас. $

183б035

3836035

МЕС соево с ри

1836035

Ф

Составитель А.ульянова

Техред М, Моргентал Корректор В,Демин

Редактор 0,Стенина

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина. 101

Заказ 2988 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5