Патент ссср 190908

 

1969ОЗ

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬРЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски»

Социалистически»

Респурлин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.!.1966 (№ 1049142/25-4) с присоединением заявки №

Кл, 12q, 38

12о, 26/03

Приоритет

МПК С 07с

С 07f

УДК 547.673.6 419.6-386.07 (088.8) Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 14.1.1967. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 17.II.1967 т 1 1,, Авторы изобретения

М. И. Альяиов и В. Ф. Бородкин

Заявитель

Ивановский химико-технологический институт

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ КОМПЛЕКСОВ

О КТАО КС ИАНТРАХИ НО Н ЦИАН И НА

Данное изобретение может найти применение для получения черных пигментов фталлоцианинового класса.

Предлагаемый способ получения металлических комплексов октаоксиантрахинонцианина заключается во взаимодействии 2,3-дицианхинизарина с порошкообразным металлом, например медью, цинком, железом, или с их ацетатами при температуре порядка 400 С.

Пример 1. Получение 3,6, 3,6, 3",6",Зп, бп - октаоксиантрахинонцианина магния.

1,16 г 2,3-дицианхинизарина, 0,2 г ацетата магния тщательно перемешивают, нагревают до 400 С и при этой температуре выдерживают массу в течение 10 — 15 мин. Образоваьшиеся блестящие черные кристаллы размельчают и последовательно промывают до получения бесцветного фильтрата горячими водой, нитробензолом, спиртом и ацетоном. Промытый продукт сушат при 100 — 120 C. Для окончательной очистки сухой продукт переосаждают из концентрированной серной кислоты (92% "ной х. ч), выпавший осадок фильтруют водой до нейтральной реакции и затем горячим спиртом и сушат. Выход 95%. Продукт не плавится выше 500 С.

Найдено в %: Mg 1,9.

Вычислено в %: Mg 2,0.

Во всех примерах металл определяли методом сжигания вещества концентрированной азотной кислотой. Продукт не растворяется в органических растворителях и разбавленных кислотах, растворяется в концентрированной серной кислоте, при разбавлении ра5 створа выделяется в виде безметального октаоксиантрахинонцианина.

Пример 2. Получение 3,6, 3,6,3",6",Зш

6 н - октаоксимедьантрахинонцианина. а) 1,16 г 2,3-дицианхиннзарина, 0,5 г ацета1О та меди тщательно перемешивают, нагревают до 400 С и выдерживают прн этой температуре 10 — 15 вин. Полученный черный продукт размельчают, промывают горячей водой, горячими нитробензолом и спиртом до бесцвет15 ного фильтрата и сушат при 100 — 120 С. Сухой. продукт переосаждают нз концентрированной серной кислоты, предварительно профильтровав раствор через стеклянный фильтр № 4, выпавший осадок промывают водой до

20 нейтральной реакции и затем спиртом.

Выход 86%.

Найдено в %: Сц 5,0.

Вычислено в %: Cu 5,2, 25 Продукт не растворяется в органических растворителях, растворяется в концентрированной серной кислоте, при разбавлении р". створа водой выделяется в неизменном виде.

Продукт не имеет температуры плавления, 30 при нагревании выше 500"С на открытом воз190908

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Л. К, Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры: О. Б. Тюрина и А. М. Смак

Заказ 196/11 Тираж 535 Подписное

L,ÍÈÈÏÈ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типографии, пр, Сапунова, д. 2 духе начинается самовоспламенение и горение без пламени. б) 1,2 г 2,3-дицианхинизарина, 0,7 г порошкообразной металлической меди тщательно перемешивают, нагревают до 400 С и выдерживают при этой температуре в течение 10—

15 мин. Полученный черный продукт кипятят в 25 л1л нитробензола и фильтруют горячим.

Эту операцию повторяют еще два раза. Отфильтрованный продукт отмывают от нитробензола бензолом или спиртом и сушат. Сухой продукт растворяют в концентрированной серной кислоте, раствор фильтруют через стеклянный фильтр № 4 и фильтрат выливают в холодную воду. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и затем спиртом. Выход

90%. Продукт по своим свойствам аналогичен продукту, описанному в примере 2а.

Пример 3. Получение 3,6, 3,6, 3",6", Зп, 6п - октаоксицинкантрахинонцианина.

Продукт получают аналогично описанному в примере 2, применяя 0,5 г ацетата цинка и

0,7 г цинковой пыли. Выход 86 — 96%. Продукт черного цвета, не растворимый в органических растворителях, растворяется в концентрированной серной кислоте, не имеет точки плавления, как и медный комплекс, и самовозгорается без пламени при нагреве до

500 С на открытом воздухе.

5 Найдено в %: Z11 5,0.

Вычислено в "/о. Zn 5,35.

Пример 4. Получение 3,6, 3,6, 3",6", 3 ", 6 и - октаоксижелезоантрахинонцианина.

Продукт получают аналогично описанному

10 в примере 2, применяя 0,5 г ацетата железа и

0,6 г восстановленного водородом железного порошка. Выход 85 — 93%. Продукт черного цвета, не растворяется в органических растворителях, растворяется в концентрированной

15 серной кислоте, не плавится выше 500 С.

Найдено в %; Fe 4,7.

Вычислено в %: Fe 4,6.

Предмет изобретения

20 Способ получения металлических комплексов октаоксиантрахинонцианина, отличающийся тем, что 2,3-дицианхинизарин подвергают взаимодействию с порошкообразным металлом, например медью, цинком, железом, или

2S с их ацетатами при температуре порядка

400 С.