Патент ссср 193459

 

ОП ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Республин

3 а виси м ое от а вт. св идет ел ьств а ¹

1;л. 121, 25! 16

Заявлено 20.1.1966 (№ 1050580/23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 13.lll.1967. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 26.1V.1967

МПК С 01b

УДК 661.631.1(088.8) Комитет по делам пзосретеиий и отнрытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИПОФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения гипофосфористой кислоты.

Известно получение такой кислоты обработкой, например, гипофосфнта бария серной кислотой, затем гипофосфорнстую кислоту отделяют от осадка фильтрованием, упаривают при температуре 105=С, снова фильтруют и концентрируют раствор при температуре 110—

130" Ñ. При охлаждении раствора при температуре ниже 0 С гипофосфористая кислота вьшадает в осадок. Продукт содержит до 5 /О примесей.

С целью повышения степени очистки предложено гипофосфористую кислоту экстрагировать серным эфиром при температуре 45—

55 С.

Для этого гипофосфористую кислоту, полученную, например, обработкой гипофосфита кальция серной кислотой, отделяют от сульфата кальция, упаривают н фильтруют. 3атем кислоту обрабатывают спиртом, осадок отфильтровывают, а спирт отсасывают в вакууме. Далее гипофосфористую кислоту экстрагируют серным эфиром при температуре

45 — 55=С. Степень очистки соответствует «химически чистойъ марке продукта.

Пример. Теплый раствор Н,ЬО, (14,85 г в 100 лг.г воды) приливают к теплому раствору

Са(НРО.),. (27 г в 300 лгл воды), Образовавшийся осадок CuSO4 отфильтровывают и промывают двумя-тремя порциями воды, Раствор унаривают в вакууме в атмосфере азота прн

50 — 60"С. По мере упаривання выпадает небольшос количество осадка, который удаляют фильтрованием, а гипофосфорнстую кислоту обрабатывают спиртом. Выпавший осадок отделяют, а спирт отсасывают в вакууме. Полученную гипофосфорнстую кислоту переносят в прибор для экстракцин. Экстрагирование проводят серным эфиром при температуре 45—

55=C. Получают 16 г кислоты, т. пл. 23 — 25 С.

Эквивалентный вес найденный 66,55, эквнва20 лентный вес вычисленный 66,00: и о 1,4601;

1,479; P найдено 46,19, 46,240/О, P вычислено 46,93 jo.: МК найдено 12,23: МК вычислено

11,83; атомная рефракция 4,79. Фосфат-ион определяют качественно молнбдатом аммония.

Я(елтого осадка нлн окрашивания не обнаружено. Выход кислоты 80%.

Способ получения гипофосфористой кислоты путем обработки гипофосфита металла серной кислотои, отделения фнльтрата от нераствори»oro осадка, упаривания его, отличпюгчийся тем, что, с целью повышения степени очистки продукта, раствор гипофосфористой кислоты экстрагируют серным эфиром при

30 температуре 45 — 55 С,