Способ получения алой кислоты — карбокил-и-кислоть!

 

В4Ю4 аок13 Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 02.1V.1966 (¹ 1066896/23-4) Кл, 12cI, ЗЗ с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 30.111,1967. Бюллетень ¹ 8

М)1К С 07с

УД <(547.654.2.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Советз Иннистрое

r,**,-„ð ата оп .бликования описания ЗОХ.1967

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛОЯ КИСЛОТЬ! — КАРБО11ИЛ-ИКИСЛОТЫ

Предмет изобретения

1

Алая кислота применяется как полупродукт в производстве азокрасптелей.

Способ получения алой кислоты взаимодействием фосгена с натриевой солью И-кислоты2-амино-5-нафтол-7-сульфокислоты в присутствии кальцинированной соды при рН= 8 с последующим высаливанием и фильтрацией целевого продукта известен.

Для упрощения процесса предлагается фосгенирование проводить в присутствии буры при рН= 6,8 — 7,2.

Проведение процесса в присутствии буры в нейтральной среде позволяст сократить расход фосгена и поваренной соли прп высаливании целевого продукта, а также улучшить процесс фильтрации с использованием более совершенного оборудования.

Пример. Растворение И-кисло сы: И-кислота (100%-ная,2,8 кг/,II) — 670 кг, вода—

5400 л. Вода для промывки бочек от И-кислоты: сода кальцинированная 100", „-ная

296 кг, бура 100%-ная — 3,35 кг.

В реактор заливают воду, подогревают се до 45- С и растворяют в ней кальцинированну Iо соду. Затем 110 избе>канне вспснивани1! медленно загружают туда >ке пасту И-кислоты и промывную воду от бочек и все это размешивают до полного растворения И-кислоты. Полученный раствор натриевой соли

И-кислоты охлаждают через змеевик до 30 С и загружают буру.

Фосгепирование И-кислоты до алой кислоты и выделение последней: раствор натриевой соли И-кислоты — 8000 г, фосген 100%-ный—

220 кг, сода кальцинпрованная 100ОО-ная

61 кг, соль поваренная (техн.) — 1840 «г.

1- сактор герметпзпруют и прн 30 С, разрежеII III 200 лл рr. cr. н начальном рН=-8 — 8,5

10 пропускают газообразный фосгеп со скоростью 30 кг, час, снижаемой прп рН = 7,2 до

l0 кг чаг. Загру>кая соду, рН поддер>кивают в пределах 7,2 — 6,8, температура фосгенирования 28 — 32" С. По достижении содержа1шя

15 остаточной И-кислоты в реакционной массе более 0,19 „от общей ее загрузки и рН 6,8 фосгснпрованпе прекращают, реакционную массу высаливают при 80 С, и высолснную алу1о кислоту фильтруют при 40 С. Полу чают

20 729 «г !00",„-пой алой кислоты, что составляст 95% от теор.

Спосоо получения алсй кислоты — карбоIIlIë-1:1-кислоты фосгеппрованпем натриевой сол11 И-кислоты-2-амиио-5-нафтол-7-сульфокислоты в присутствии кальцинированной соЗ0 ды с последующим высалпванпем и фильтра194104

Составитель Г. Шагалова

Техред Т. П, Курилко Корректоры: С. М. Белугина и Г. И. Плешакова

Реда ктор Л. А. Ильин а

Заказ 1371/14 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типографии, пр. Сапунова, 2 цией целевого продукта, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения технологии, фосге11ирование ведут в присутствии буры при р1-1 =- б,8 — 7,2.