Способ получения ы-алкил-\', со-сульфоалкил- п- фенилеидиаминов
союз С08ВТсКМх
Социалистичосиил
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12q, 3
57b, 13/01
Заявлено 30.1,1965 (№ 940618/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07с
G 03с
УДК 547.553.1: 771.72
088.8) graf, л л,„. „
Приоритет
Опубликовано 16.Х11.1966 Бюллетень ¹ 1
Дата опубликования описания 30.1.1967
Комитет оо делам изобретениЯ и аткрытиЯ ори Совете Министров QQP
Е
Авторы изобретения
В. H. Ивина и Р. Б. Журин
Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЛКИЛ-N сэ-СУЛЬФОАЛКИЛи-ФЕНИЛЕИДИАМИНОВ
Производные N-алкил-N, со-сульфоалкил-ифенилендиамина применяются в качестве цветных проявляющих веществ, не обладающих токсическим действием. Соединения этого типа используют при обработке цветных фотобумаг для образования в процессе цветного проявления красителей насыщенно о и чисто белого цвета.
Известно получение этих веществ каталитическим восстановлением соответствующих пнитрозопроизводных в присутствии скелетного никеля, причем выход конечных продуктов в литературе не указан. Вещества, полученные таким методом, весьма загрязнены (повидимому, продуктами окисления), для них требуется специальная и продолжительная очистка, например, с помощью хроматографии.
Предложено восстановление производных
B-нитрозо-N-алкил-N) а-сульфоалкиланилина проводить с помощью цинка в уксусной кислоте. Получаемые таким образом производные п-фенилендиамина выделяют в чистом виде, для них не требуется дополнительной очистки.
Выход аналитически чистого вещества составляет 35 — 45%.
Пример 1, Получение 4-амино3 - м е т и л - N - э т и л (б - с ул ь ф о б ут ил)а н и л и н а. К суспензии 10 г (0,035 люль) 4нитрозо-3-метил-N-этил-(б-сульфобутил)- анилина в 300 лл уксусной кислоты при 20 — 40 С прибавляют 10 г (0,17 г атом) цинковой пыли.
Избыток цинка отфильтровывают, уксусную кислоту отгоняют в вакууме в токе азота, остаток фильтруют, фнльтрат концентрируют н вакууме, к остатку прибавляют метанол, выделившийся осадок вновь отфильтровывают, промывают метанолом и сушат. Получают
3,4 г (35,7%) вещества, т. пл, 239 — 240 С.
Светло-розовые призмы (из уксусной кислоты — спирт).
Найдено, % N 9,38, 9,40; S 11,37, 11,32.
С,зно)Х1 O,S, Вычислено, %: N 9,78; S 11,18.
Пример 2. Получение 4-амино-3метил-Х -бутил-(б-сульфобутил)а н и л и н а. Аналогично предыдущему, из 10 г (0,032 люль) 4-нитрозо-3-метил-N-бутил- (бсульфобутил) -анилина после обработки изо20 пропиловым спиртом получают 4,2 г (44%) вещества. Белый порошок с т. пл. 142 — 145 С.
Предмет изобретения
Способ получения N-алкил-М, н-сульфоалкил-и-фенилепдиаминов восстановлением соответствующих и-нитрозоанилинов в кислой среде, отличающткя тем, что, с целью повышения выхода и качестьа целевого продукта, восстановление ведут цинком в уксусной кн30 слоте.
