Ь . . ,.-::;«4: г!;д',; ^^изобретенияю. а. валов и р. л. плечкоi^•' •• :^^ -.лт.^зг 1;-1 -jjs'j-1 ;.л а

Авторы патента:

G01N25/14 - с помощью перегонки, экстрагирования, возгонки, конденсации, замораживания или кристаллизации (G01N 25/02 имеет преимущество)

G01N1/18 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l98O43

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависил ос от авт. свидетельства ¹

Заявлено 07.11.1966 (№ 1053955/23-26) Кл, 42l, 13/03 с присосдиненисм заявки №

МПК G 01п

УДК 532.66(088.8) Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров

СССР

Опубликовано 09.Ч!.1967. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 8 Ч111.1967 и.5!т - l

: . . . l 1! 1 H. 0lO. А. Валов и P. Л. Плечко 1

Физико-технический институт им. А. Ф. Иоффе Академии наук СССР

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОТПАЯННЫХ ПОД ВАКУУМОМ

КАПИЛЛЯРОВ, СОДЕРЖАЩИХ ЛЕТУЧИЕ ВЕЩЕСТВА

Известны способы 11згото13ления капилляров, содержащих летучие вещества, согласно которым вещество загружается непосредственно в капилляр при агмосферном давлении. Однако твсрдос ил!1 жидкое вещсство трудно загрузить в кап!1лляр, особе1шо при малом диаметре капилляра. Кроме того, при использо1;аппп каг1плляров для химических транспортных реакций необходимо перед отпайкой эвакуировать капилляр для удаления из него воздуха и влаги.

Предложенный способ изготовления отпаянных II03 вакуумом стекляшп1х или кварцевых капилляров, содержащих летучие вещества, отличается тем, что, с целью устранения трудности загрузки вещества в капилляр, при атмосферном давлении вещество загружают в сосуд большого диаметра, к которому припая11ы капилляры с заваренными концами и из которого Iloc;Ic его эвакуации и отпайки вещество переводят в капилляры путем заливки, сублимацп;! или перегонки.

Это позволяет точно и просто загружать вещество в капилляр.

На фиг. 1 показан сосуд для реализации предложенного способа; на фиг.2 вЂ” то же, с одним капилляром.

Способ заключается в том, что вещество первоначально загружают не в капилляр, а в специальный сосуд (пробирку), от которого отходят капилляр ые трубки с заваренными копнами. Сосуд снабжен оливкой (пли шлифо»),ia11 подключения к вакуумной системе.

После эвакуацп;! и отпайки вещество легко можeT ОЫTь пppсвpде!!0 в капилляры пуTeз! заливки, субл11мацпи илп перегонки.

Сосуд охлаждают для того, чтобы давлс>1ие насыще1шогo пара «ещества бы Io низким. 3TQ позволяет избе>кать апач;1т льного улетучиванпя вещества в вакуумную систему. Кроме того, чтобы в сосуде нс кондепспровались пары масла и воды, между вакуумной системой и эвакуируемым сосудом с каппллярными трубками уста11а13лпва10т ловушку с жидким азотом.

Можно использовать сосуд нс с большим числом коротких капиллярных трубок, а с

20 одним капилляром большой длины (см. фиг. 2) .

При делении капилляра на части (послеотпайки сосуда) часть заключенной в пем жидкости замораж 1вается путем погружения в жидкий азот. Незамороженной части >кидкостп пОЗВОляlот сте-11 13 другой КОпец капилляра. после че o eio псрспаивают па горелке.

Повторяя эти операции можно получить несколько коротких капилляров с требуемой на

ЗО веской летучего вещества.

198043

Предмет изобрстения Ъ2. f

Фиг. 2

Составитель А. Кашнинов

Редактор Л. А. Утехина Тсхред T. Il. Курилко Корректоры: Е. Ф. Полионова и Н. В. Черетаева

Заказ 2503/2 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета ио делам изобретений и открытий при Совеге Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типографии, ир. Сапунова, 2

СпОсОО изготовлснпЯ QTIlc35IIIIIblx Ilo. I вакУумом капилляров, содержащих летучие вещества, от гичгггощиис.г тем, что, с целью устранения трудности загрузки вещества в капплляр, при атмосферном давлении вещество загружают в сосуд большего диаметра, к которому припаяны капилляры с заваренными копцамп и из которого после его эвакуации и

5 отпайкгг вещество переводят в капилляры путем зал!гик, сублимации или перегонки.