Способ получения эфиров а,р непредельных фосфиновых кислот

Авторы патента:


 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l9 9882

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 02.Ч11.1966 (№ 1088906/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.VII.1967. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 12.IX.1967

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07f

УДК 547.311 26 118.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ а,Р-НЕПРЕДЕЛЬНЫХ

ФОСФИНОВЬ|Х КИСЛОТ

Предмет изобретения

Известен способ получения эфиров сс,р-непредельных фосфиновых кислот взаимодействием хлорангидридов соответствующих непредельных фосфиновых кислот со спиртами в присутствии третичных аминов в качестве акцепторов хлористого водорода в среде органического растворителя.

Для упрощения способа предлагается реакцию проводить в избытке спирта при охлаждении до минус 50 — минус 20 C.

Пример 1. К 62 г абсолютного этанола прибавляли по каплям при энергичном перемешивании 33,6 г дихлорангидрида винилфосфиновой кислоты. Температуру реакции поддерживали минус 30 — минус 20 С. Затем постепенно повышали температуру в колбе и создавали в системе разрежения 5 — 7 лтм рт. ст. При этом отгонялось основное количество хлористого водорода и избытка спирта.

Остаток с кислотным числом 83 нейтрализовали сухой содой и перегоняли.

Выход диэтилового эфира винилфосфиновой кислоты 26 г (69% теории); т. кип. 61 — 62 С при 2-х; и „о = 1,4300; й,, = 1,0568. Найдено, %: P 18,6. СсН зОзР. Вычислено, %:

P 18,9.

Пр им ер 2. Опыт № 1 был повторен при минус 50 †. минус 30 С при продувании системь1 сухим азотом.

5 Выход диэтилового эфира винилфосфиновой кислоты 73% от теории.

Пример 3. При взаимодействии 15,4 г днхлорангидрида винилфосфиновой кислоты и

22,4 г абсолютного н-бутанола в условиях примера № 1 получено 19,2 г (82% от теории) дибутилового эфира винилфосфиновой кислоты; т. кип. 112 — 114 С (1 лтя); n o = 1,4361; с1 „ = 0,9836. Найдено, %: P 13,9. СтоН,ОзР.

Вычислено, %: Р 14,1.

Способ получения эфиров а,р-непредельных фосфиновых кислот взаимодействием хлорангидридов соответствующих непредельных фосфиновых кислот со спиртами, отличаюи(ай ад тем, что, с целью упрощения способа, процесс

2S ведут в избытке спирта при охлаждении до температуры минус 50 — минус 20 С.

Способ получения эфиров а,р непредельных фосфиновых кислот 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым производным метиленбисфосфоновой кислоты, в особенности к новым, галогензамещенным амидам и эфир-амидам (сложный эфир-амидам) метиленбисфосфоновой кислоты, способам получения этих новых соединений, также как к фармацевтическим композициям, содержащим эти новые соединения

Изобретение относится к элементоорганической химии, конкретно к технологии получения высших эфиров алкилфосфоновых кислот общей формулы где R - алкил C1-C2, галогеналкил; R', R'' - алкил C4-C8

Изобретение относится к производным гуанидиналкил-1,1-бис фосфоновой кислоты, способу их получения и к их применению

Изобретение относится к новым тиозамещенным пиридинилбисфосфоновым кислотам ф-лы R2-Z-Q-(CR1R1)n-CH[P(O)(OH)2]2 (I), где R1-H, -SH, -(CH2)mSH или -S-C(O)-R3, R3 - C1-C8-алкил, m = 1 - 6, n = 0 - 6, Q - ковалентная связь или -NH-, Z - пиридинил, R2 - H, -SH, -(CH2)m, SH, -(CH2)mS-C(O)R3 или -NH-C(O)-R4-SH, где R3 и m имеют указанные значения, R4 - C1-C8-алкилен, или их фармацевтически приемлемым солям или эфирам

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новому способу получения S-диалкил-, алкилфенил и дифениларсинистых эфиров 4-метоксифенилдитиофосфоновых кислот общей формулы I где Ar = 4-MeOC6H4; R - низший алкил, фенил; R' и R'' = низший алкил, фенил
Наверх