Способ получения тианафтено-
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l99 909
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 29. VII, 1966 (Л" 1094901/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 29.VII.1967. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 12.1Х.1967
Кл. 12q, 26
ЫПК С 07Й
УД К 547.735.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИАНАФТЕНО-(2, 3-Ь)-ТИАНАФТЕНА
ИЛИ ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ
Предложен способ получения тианафтено(2,3-в) -тианафтена или его производных, заключающийся во взаимодействии 1,1-дифенил2,2,2-трихлорэтана или его галоидпроизводных с элементарной серой при 260 — 280 С в присутствии 1,2-дихлорбензола с последующим выделением целевого продукта экстракцией.
Пример 1. 14,3 г (0,05 моль) 1,1-дифенил2,2,2-трихлорэтана, 3,2 г (0,01 г ° атом) серы и 2 мл 1,2-дихлорбензола нагревают до 260—
270 С в течение 8 час. Реакционную смесь охлаждают, затвердевшую массу измельчают в порошок, который экстрагируют изопропиловым спиртом. Из экстракта выделяют 7,8 г (65,3% от теоретического) мелкокристаллического тианафтено-2,3-в)-тианафтена. После псрекристаллизации из смеси спирта с бепзолом с добавкой 1,5% активированного угля выход чистого вещества, представляющего собой бледно-желтые кристаллы с т. пл. 136,5 С, составляет 5,25 г или 52,1%. По литературным данным т. пл. 135 С.
Найдено, %: С 69,84; Н 3,42; $26,46.
С 4Нз$з.
Вычислено, %: С 70,01; Н3,33; S 26,66.
Строение вещества подтверждается ИКспектрами, дипольным моментом и полученными производными.
При окислении продукта перекисью водорода образуется моносульфон с т, пл. 227 С (с разложением), при взаимодействии с пикриновой кислотой — пикрат с т. пл. 147 С (по литературным данным 145 С).
П р и и е р 2. 17,7 г (0,05 люль) 1,1-бис-хлор5 фенил-2,2,2-трпхлорэтана, 3,2 г (0,1 г ° атом) серы и 2 л л 1,2-дихлорбензола нагревают до
270 †2"- С в течение 6 час. Реакционную смесь охлаждают и измельчают в порошок, который экстрагируют диметилформамидом.
10 Из экстракта выделяют 9,6 г (62,5% от георетического) мел кокрпсталлического 3,8-дихлортианафтено- (2,3-в) -тианафтена. После перекристаллизаиип из дим тилформамида с добавкой 3% активпроваппого угля выход чи15 стого вещества с т, пл. 266 — 267= С 7,6 г или
49,3% от теоретического. Вещество может быть также очшцено суолимацией, после чего опо представляет собой белые длинные иглы с т. пл. 268" С.
20 Найдено, %. С 54,66; 11 1,71; S 20,49 г-14 4 С1з$з.
Вычислено, %: С 54,36; Н 1,94; S 20,39.
Предмет изобретения
Способ получения тианафтено-(2,3-в)-тиапафтена или его производных, отлича ощиася тем, что, с целью расширения сырьевой базы и увеличения выхода целевого продукта, 30 1,1-дифенил-2,2,2-трихлорэтан или его галоид199909
Составитель И. К. Кривошеина
Редактор Л. К, Ушакова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Т. Д. Чунаева и A. A. Король
Заказ 2912)10 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 производные подвергают взаимодействию с элементарной серой при 2б0 — 280 С в присутствии 1,2-дихлорбензола с последующим выделением целевого продукта экстракцией.
