Способ получения метанитроанилина восстановлением динитробензола сернистым натрием

 

М 206Я

Класс 12q, 3

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения метанитооанилииа восстановлением метадинитробензола сернистым натрием.

К патенту Г. А. Кирхгофа и И. -Т. Эскина, заявленному 18 марта

Ф

1930 года {заяв. свид. М бббОб).

О выдаче патента опубликовано 31 мая 1931 года. Действие патевта распространяется ка 15 лет от 31 мая 1931 года.

Предлагаемое изобретение относится к способам получения метанитроанилина восстановлением метадинитробензола сернистым натрием..

В литературе описаны методы получения метанитроанилина восстановлением динитробензола сернистым аммонием в алкогольной среде, восстановлением кислым сернистым натрием в алкогольной среде,, восстановлением сернистым натрием в одной среде и восстановлением железом присутствии соляной кислоты и малом количестве воды. Эти методы, страдают теми неудобствами, что в первых двух случаях приходится применять алкоголь; ври восстановлении сернистым натрием выделяется сера, и слишком сильная щелочность ведет к частичному осмолению, и, наконец, четвертый из упомянутых способов требует хорошей мешалки и представляет известные трудности при отделении от окислов железа, при чем в качестве побочного продукта получается фенилендиампн.!

С целью устранения вышеперечисленных недостатков, в предлагаемом способе

) получения метанитроанилина ведут вос становление динитробензола в водной взвеси, при чем требующийсядлч восста- . новления сернистый аммоний образуется при одновременном приливании растворов сернистого натрия и хлористого аммония.

При этом, так как при реакции освобождается аммиак, то достаточно бывает только вначале прилить раствор хлористого аммония, а в дальнейшем приливать соляную кислоту, с целью нейтрализации щелочи.

Пример 1.— 168 а метадинитробензола при хорошем перемешивании и при температуре в 80 — 95 взвешивают в одном литре воды. Затем одновременно прибавляют 82 г концентрированного водного раствора хлористого аммония и водный раствор сернистого натрия, содержащий

117 сернистого натрия. После этого смесь размешивают в течение 15 минут, затем быстро охлаждают и добавляют 600 льда. Через некоторое время отсасывают выпавшие кристаллы, промывают водой. I и сушат. Выход готового продукта дости-. гает около 90е,о.

Пример 2.— Получение метанитроани.лика производится также, как в примере первом, с той лишь разницей, что к взвешенному количеству метадинитробензола сначала добавляют только около 27г хло- ристого аммония в водном растворе, а затем приблизительно 3 в. ч. 200jo-ной соляной кислоты.

Предмет патента.

1. (:пособ получения метанитроанилина восстановлением метадинитробензола сер нистым натрием, отличающийся тем, что одновременно с прибавлением к взвеси динитробензола в воде раствора сернистого натрия прибавляют раствор хлористого аммония.

2. Прием выполнения способа, согласно п. 1; отличающийся тем, что к реакционной массе, кроме хлористого аммония, с целью нейтрализации щелочи, приба,вляют соляную кислоту.

Тииотрафия Советский Печетпик, Ыоховы, 40.