Способ извлечения р-аминофинола из реакционной смеси после обычного восстановления р-витрозофенола

 

¹ 19629

1 !

Еласе 12с(, 32

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа извлечения-Р-аминофенола из реакционной смеси после обычного восстановления р-нитрозофенола.

К патенту М. В. Неврева и В. 6. Розиной, заявленному 12 апреля

1 928 года (заяв. свид. ¹ 26475).

О выдаче патента опубликовано 31 марта 1931 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 марта 1931 года.

Предлагаемое изобретение относится к способам извлечения р-аминофенола из реакционной смеси, после обычного восстановления р-нитрозофенола железом с небольшим количеством соляной кислоты.

Существующие способы получения р-амино фенола путем восстановления р-нитрозофенола железом в присутствии соляной кислрты (Z. any. Chemic, 10, 1897 г.) или хлорида (америк. пат. № 1.358.324) страдают тем неудобством, что, после осаждения части находящегося в растворе железа содой, ф-аминофенол по,лучается лишь в очень слабых .концентрациях,— не выше 2оlo. Объясняется это тем, что железный шламм черезвычайно сильно адсорбирует основание р-аминофенола (например при уменьшении количества воды шламм задерживает до 70 — 75% полученного продукта) и при трехкратной экстракции горячей водой удается извлечь лишь половину оставшегося в шламме его количества. Согласно другому способу, изложенному в DRP № 269542, соляной кислоты берется в таком избытке, что все железо по окОнчании реакции оказывается в виде хлористого железа в. растворе, р-аминофенол же в виде солянокислой соли, не растворимой в избытке соляной кислоты,— в осадке вместе с углеродом и другими примесями из железа. Однако этот способ также страдает рядом недочетов и, в частности, не дает возможности получить растворы с содержанием р-аминофенола выше 2%.

С целью устранения вышеуказанных ! недостатков, в предлагаемом способе к реакционной смеси, полученной после ! обычного восстановления р-нитрозофе иола железом в присутствии соляной кислоты, прибавляют едкий натр, который, по отделении от шламма, пересыщают соляной кислотой, после чего хлоргидрат р-аминофенола отсаливают обычными ! приемами.

Способ состоит в том, что железный котел, содержащий кипящую воду (1000 л) и снабженный мешалкой, загружают не-! обходимым количеством (10 жг) соляной, кислоты и чугунных стружек (225 <з).

Температуру смеси понижают до 40 и при этой температуре туда же погружают нитрозофенол (123 ю). По окончании реакции восстановления, к реакционной массе приливают 20%-ый раствор едкого натра (240 кг) и бисульфит натрия (б ю).

При этих условиях весь Р-аминофеиол переходит в раствор в виде фенолята и легко может быть отфильтрован от шламма.

Шламм промывают в 400 в. ч. воды и промывку присоединяют к первоначальному фильтрату. Затем к раствору фенолята при 15 приливают соляной кислоты до слабокислой реакции и .продукт высаливают поваренной солью. Полученный хлоргидрат р-аминофенола фильтруют и сушат.

Пример.— Котел с кипящей водой при хорошем перемешивании загружают железом, затем туда же при температуте в 80 прибавляют соляную кислоту и травят железо в течение 15 минут. После атого холодной водой смесь снаружи охлаждают до 35 и в нее вносят р-нитрозофенол, при чем при загрузке каждой порции температура поднимается. Следующую порцию нитрозофенола загружают, когда исчезает .желтый вытек на фильтровальной бумаге от нитрозофенола. Восстановление идет при температуре 35 — 40О.

Затем вводят едкий натр и прибавляемый к нему бисульфйт оставляют под мешалкой 15 — 20 минут и фильтруют. Полученный шламм взбалтывают с 400—

500 куб. см воды и 3 с едкого натра для извлечения оставшегося в нем р-аминофенола. Извлеченный р-аминофенол отфильтровывают от шламма и присоединяют к первоначальному фильтрату. Общий объем фенолята .1300 — 1400 «уб. сл., В шламме задерживается около 0,5",. о от теории р-аминофенола. К раствору фенолята, охлажденному до 15, прибавляют соляную кислоту до ясной реакции на конго и фильтруют, при чем кислоты расходуется приблизительно 240 куо. сл, т. - е. 32о(0. Хлоргидрат высаливают

30о/о-ной поваренной солью, фильтруют и сушат.

Выход первоначально выделенного серого цвета хлоргидрата 66 — 70о о от.теории. Далее из фильтрата из-под хлор-гидрата выделяют содой основание р-аминофенола. Соды добавляют до реакции

; на лакмус в количестве, примерно, 90 г. Таким путем выделяют еще 10 — 12", о от теории р-аминофено та. Общий выход, р-аминофенола 76 — 80о, 0 от теории. г

Предмет патента.

Способ извлечения р-аминофенола из реакцинной смеси, после обычного восстановления р-нитрозофенола железом с небольшим количеством соляной кислоты, отличающийся тем, что к реакционной смеси прибавляют едкий натр, ; с целью перевода р-аминофенола в щеI лочной раствор, который, по отделении-. от шламма, пересыщают соляной кислотой до слабокислой реакции, после чего от, саливают хлоргидратф-аминофенола обычными приемами.

Типографы Первой Артели Советский Иечатиик, Моловап, 40.