Способ получения гидроксиламина

Авторы патента:

C25B1 - Электролитические способы; электрофорез; устройства для них (электродиализ, электроосмос, разделение жидкостей с помощью электричества B01D; обработка металла воздействием электрического тока высокой плотности B23H; обработка воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод электрохимическими способами C02F 1/46; поверхностная обработка металлического материала или покрытия, включающая по крайней мере один способ, охватываемый классом C23 и по крайней мере другой способ, охватываемый этим классом, C23C 28/00, C23F 17/00; анодная или катодная защита C23F; электролитические способы получения монокристаллов C30B; металлизация текстильных изделий D06M 11/83; декоративная обработка текстильных изделий местной

C01B21/14 - гидроксиламин; его соли

N 2337K.

Класс 12q, 13

Йвторекое евидетерьетво HB è þá àð 1н.

ОПИСАНИЕ способа получения гидроксиламина.

К авторскому свидетельству И. Г. Щербакова и Д. М. Либиной„заявленному

28 июня 1928 года (заяв. свид. РВ 29536).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 октября 1931 года.

Изобретение касается способов получения гидроксиламина электролитическим восстановлением кислоты в среде серной кислоты с помощью ртутных электродов. Согласно предлагаемому способу, с целью получения весьма устойчивой смеси гидрокисламина и перамидовой кислоты, восстановление ведется при начальной концентрации азотной кислоты 0,8 вЂ” 1,0 нормальной, при температуре 14 вЂ” 16 и плотности тока не выше 0,2 амп. на кв. см. По окончании операции перамидовую кислоту гидролизуют и выделяют обычными способами гидроксиламин.

Опытами заявителей предлагаемого способа установлено, что электролитическим восстановлением азотной кислоты на ртутном катоде в присутствии серной кислоты, при определенных условиях концентраций кислот, плотности тока и температуры, получается смесь сернокислой соли гидроксиламина и перамидовой кислоты (HNO. $0зН). Последняя путем гидролиза переводится также в гидроксиламин. При правильном режиме выход по току на сумму гидроксиламина, полученного первично и в результате гидролиза, в среднем за весь. электролиз около 704.

Присутствие перамидовой кислоты в электролите оказывает ту пользу, что электролит получается черезвычайно устойчивым, содержание гидроксиламина и перамидовой кислоты совершенно не изменяется при стоянии электролита в течение долгого времени, чего нельзя сказать о растворах одного гидроксиламина. Поэтому в производстве получаемый из электролизеров продукт можно накоплять и хранить, перерабатывая его периодически на гидроксиламин.

Наивыгоднейшие условия электролиза: концентрация азотной кислоты

0,8 вЂ” 1,0 нормальной, температура14 вЂ” 16, катодная плотность тока около 0,15 амп. на кв. см. Начальная концентрация свободной серной кислоты около 15 нормальной; с течением опыта понижается до 3 вЂ” 4 нормальной, связываясь в сернокислый гидроксиламин. При иных условиях электролиза (концентрации азотной кислоты плотности тока, температуры) с гидроксиламином образуются вещества, ухудшающие процесс как в отношении возможности дальнейшей переработки раствора, так и в смысле использования тока.

Гидролиз перамидовой кислоты идет очень легко, путем кипячения раствора, а после нейтрализации остатка свободной серной кислоты вЂ” и при комнатной температуре.

Концентрация свободной азотной кислоты доводится до минимума в конце электролиза и остатки ее разрушаются . дополнительным электролизом с примекением медного катода в аммоний. Концентрации гидроксиламина и перамидозой кислоты при этом практически не изменяются.

Предмет изобретения.

Способ получения гидроксиламина электролитическим восстановлением азотной кислоты .в среде серной кислоты с помощью ртутного катода, отличающийся тем, что с целью получения смеси гидроксиламина с перамидовой кислотой восстановление ведут при начальной концентрации азотной кислоты 0,8 вЂ” 1,0 нормальной при температуре 14 вЂ” 16 и плотности тока не выше 0,2 амп. на кв. сл, а по окончании реакции гидролизуют перамидовую кислоту и .выделяют гидроксиламин обычными способами.

Похожие патенты:

Электролитический аппарат // 22667

Способ изготовления угольных электродов // 17207

Прибор для электролиза // 16654

Бомба для электролиза под давлением // 11936

Способ электролиза хлористых щелочей с применением ртутных катодов и устройство для осуществления этого способа // 11908

Способ очистки электролита от магниевых и кальциевых солей // 10517

Электролитическая диафрагма // 10256

Способ электролитического выделения йода из его растворов // 8560

Способ электролитического выделения иода // 8403

Электролизер с биполярными электродами // 7934

Способ получения гидроксиламмониевых солей // 2136588

Изобретение относится к способу получения гидроксиламмониевых солей путем каталитического восстановления окиси азота водородом в присутствии кислого вещества на катализаторе гидрирования, выделения целевого продукта путем фильтрации получаемой реакционной смеси и рециркуляции остатка в процесс, который заключается в том, что остаток фильтрации получаемой реакционной смеси подвергают седиментации и получаемый при этом остаток рециркулируют в процесс, при этом седиментацию проводят в течение 0,5 - 10 мин при нагревании

Способ получения солей гидроксиламмония // 2159211

Изобретение относится к способу получения соли гидроксиламмония путем каталитического восстановления нитрат-ионов в кислой среде в присутствии активированного катализатора, который содержит частицы носителя с металлическими частицами, содержащими палладий и платину, который отличается тем, что относительные концентрации палладия и платины в каждой металлической частице по существу одинаковы, причем концентрация платины в каждой металлической частице имеет стандартное отклонение менее 4% по абсолютной величине в весовых процентах по отношению к концентрации палладия, отношение палладий : платина в каждой металлической частице находится между 7:3 и 9,9:0,1, в качестве носителя используют активированный уголь, графит или кремнезем с размером частиц носителя 0,1-50 мкм

Способ активирования титансодержащего силикалита, титансодержащий силикалитный катализатор и способ окисления органического субстрата // 2159675

Способ получения водного раствора свободного гидроксиламина // 2189350

Изобретение относится к получению не содержащих ионов металлов водных растворов свободного гидроксиламина

Реактор синтеза гидроксиламинсульфата // 2225752

Изобретение относится к химическому машиностроению, в частности к аппаратам для проведения гетерогенных процессов, и может быть использовано при проведении синтеза гидроксиламинсульфата в производстве капролактама в химической промышленности

Способ получения гидроксиламинсульфата // 2241662

Изобретение относится к химической промышленности, а именно - к способу получения гидроксиламинсульфата (ГАС), применяемого в производстве капролактама

Способ получения гидроксиламина // 2253612

Изобретение относится к способу получения гидроксиламина взаимодействием гидроксиламин-сульфата с газообразным аммиаком, с последующим разделением раствора и солевой фракции и удалением аммиака из раствора

Способ получения водного раствора гидроксиламина // 2256606

Изобретение относится к получению водных растворов гидроксиламина, в частности, к способам его получения нейтрализацией его солей с последующим выделением указанных растворов

Способ получения гидроксиламинсульфата // 2257339

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способу получения гидроксиламинсульфата, применяемого в производстве капролактата

Способ получения гидроксиламинсульфата // 2257340

Способ сборки электролизера для получения гремучего газа // 2100482