Способ получения диамино-триарилметановых красителей

 

¹ 24055.Класс 22b, 1

ЙВтО СК В ЕВИЛЕтЕ ЬЕтВо НВ ИЗО6РЕтвняе

ОПИСАНИЕ способа получения диаминотриарилметановых красителей

К авторскому свидетельству Н. Г. Лаптвва, заявленному 18 октября

1929 года (заяв. свид. № 56635).

О выдаче авторского свидетельства овубликовано 30 ноября 1931 года.

Предлагаемое изобретение относится к способам получения диаминотриалметаковых красителей конденсацией третичных ароматических аминов с хлоропроизводными толуола в присутствии хлористого цинка. Изобретение состоит в том, что ортохлорбензальхлорид нагревают с третичными ароматическими аминами и хлористым цинком в присутствии спирта или без него, после чего обычными приемами выделяют образовавшееся лейкосоединение и окисляют его в краситель.

Пример 1, 24 г обезвоженного хлористого цинка растворяется в 54 г 95% этилового спирта. К раствору приливается 29,1 г ортохлорбензальхлорида (темп. кип. 220 — 23T) и 40,2 г диметиланилина. Смесь нагревается на водяной бане с обратным холодильником 36 часов.

Отогнав спирт, остаток обрабатывается

10% - ным раствором аммиака (около

250 смв). Хлористый цинк отделяется в виде растворимой аммиачноцинковой соли, непрореагировавший же амин отгоняется от лейко с водяным паром.

Выход сухого лейко — 47 г. И г полученного таким методом лейко растворяется в 13,6 г соляной кислоты (27,8%).

Затем смесь разбавляется водой до

600 смг, прибавляется 20 смг 1У/в-ной уксусной кислоты и о кисл я ется перекисью свинца (пастон). Количество пасты должно отвечать 6,5 г перекиси свинца. По окислении прибавляется к раствору глауберовой соли 10г и выпавший сернокислый свинец отфильтровывается. Из фильтрата поваренной солью высаливается краситель. Из 11 г лейко получается 11,2 г сухого красителя.

Пример 2. Проводится конденсация точно по примеру 1, сохраняя указанные соотношения реактивов. Ilo окончании конденсации отгоняется спирт и нейтрализуется остаток содой до слабо щелочной реакции. При этом хлористый цинк переходит в углекислый и не прореагировавший амин отгоняется с водяным паром. Далее лейко сушится с углекислым цинком и размалывается. Выход 68 г лейко с углекислым цинком (последнего 27,5о p). Для окисления 11 г полученного лейко берется 17 г соляной кислоты (27,8%) и насты, отвечающей 4, 1 г перекиси свинца. Окисление ведется аналогично примеру 1. Выход из 11 г лейко —; так как в 11 г навески мы имеем 8 г чистого лейко, то выход красителя по примеру 1 приблизительно равен выходу красителя, полученного в примере 1.

Пример 3. Смешивается 565 з ортохлорбензальхлорида (220 — 237 ) и 105 и диметиланилина. К смеси прибавляется 13 г обезвоженного хлористого цинка и нагревается при перемешивании на водяной бане в течение 30 часов. Смесь обрабатывается избытком аммиака (10е/и-ным раствором), для удаления хлористого цинка, а не прореагировавший амин отгоняется с водяным паром. Выход сухого лейко 68 г. Окисляя 11 г полученного лейко по примеру 1, мы получим 8 и сухого красителя.

Предмет изобретения.

Способ получения диаминотриарилметановых красителей конденсацией третичных ароматических аминов с хлоропроизводными толуола в присутствии хлористого цинка, отличающийся тем, что ортохлорбензальхлорид нагревают с означенными ароматическими аминами и хлористым цинком в присутствии спирта или без него, после чего обычными приемами выделяют образовавшееся лейкосоединение и окисляют его в краситель.

Тип. «Печатный Тутина.