Способ приготовления кислотных красителей трифенилметанового ряда

 

Класс 22b, б

АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа приготовления кислотных красителей трифенилметанового ряда.

К авторскому свидетельству Н. Г. Лаптева, заявленному

25 августа 1931 года (спр. о перв. М 93888).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1933 года.

Формилфиолет 4В и кислотный фиолетовый 6В получаются согласно германскому патенту № 62339 следующим образом. Этилбензиланилинсульфокислота конденсируется с формальдегидом в дифенильное производное диэтилдибензилдиаминодифенилметандисульфокислоту. Раствор разбавляется холодной водой и указанное соединение конденсируется с одновременным окислением с диметиланилином (диэтил-) в краситель трифенилметанового ряда. В качестве окислителя служит натровый хромпик. По окончании окислительной конденсации раствор красителя отфильтровывается от выпавшего гидрата окиси хрома и осадок промывается горячей водой, которая присоединяется к основному фильтрату. Из фильтрата краситель высаливается обычным способом.

Выход красителя на сульфокислоту по весу (вместе с минеральными примесями) около 70% теории, т. е. из 14,55 кг этилбензиланилинсульфокислоты получается около 13 к сухого красителя. В примерах, указанных в герм. патенте

¹ 62339, а также в ряде справочников, отмечается, что раствор красителя после окислительной конденсации фильтруется от гидрата окиси хрома.

В предлагаемом способе получения красителя (после окислительной конденсации) краситель сразу без предварительных фильтраций) высаливается, так как в шламе гидрата окиси хрома содержится химически связанный с ним краситель (всего вероятнее s виде комплексной соли), который не может быть удален из шлама даже кипячением с водой.

Полученная смесь свободного красителя и красителя, связанного в комплекс с гидратом окиси хрома, отфильтровывается и сушится. Эта смесь по оттенку и качеству †т же типовой краситель.

При крашении в кислой ванне (краситель кислотный — для шерсти) серная кислота разрушает комплекс, выделяя свободный краситель и сернокислый хром.

По этому способу получается почти теоретический выход красителя, считая на исходную сульфокислоту (вычитая гидрат окиси хрома). Так, из 14, 55 ыг этилбензиланилинсульфокислоты получено 23,4 к красителя (вместе с комплексной солью и минеральными примесями). Краситель равен по концентрации и оттенку — типу.

Чтобы иметь представление о количестве красителя, химически связанного с гидратом окиси хрома, был определен вес сухого шлама и сопоставлен с теоретически вычисленным; так, при исходной загрузке этилбензиланилинсульфокислоты в 14,55 нг, и двухводного натрового хромпика 5,8 нг по теории должно получиться гидрата окиси хрома 4,01 н ; фактически получается сухого шлама (экстрагированного три раза кипящей водой) 8 — 8,5 к . Таким образом в шламе содержится больше половины красителя (химически связанного).

Пример. 14,55 ю этилбензиланилинсульфокислоты растворяют при нагревании в 225литрах воды, в присутствии

0,85 ю соляной кислоты 19 Be. По растворении добавляют 2,2 ю 40%-го формалина и нагревают прн 100 с обратным холодильником семь часов, По окончании конденсации прибавляют к реакционной массе 500 литров холодной воды (температура опускается до 40 ), 3,4нг диметиланилина и 5,8 нг натрового хромпика, предварительно растворенного в 20 литрах воды. Массу нагревают 12 часов, повышая температуру до 70 — 80 — (4 ч.—

40, 4 ч.— 60, 4 ч.— 70 — 80 ) и поддерживая одновременно постоянный уровень жидкости. По окончании окислительной конденсации краситель BblcGJIHBGIQT, не отделяя от комплекса красителя с гидратом окиси хрома. Выпавший краситель в смеси с комплексом отфильтровывается, сушится. Выход смеси около 28,4 ню. Смесь окрашивает шерстяйое волокно в сернокислой ванне в фиолетовый цвет, идентичный по концентрации и оттенку с красителем кислотным фиолетовым бВ.

Предмет изобретения.

Спас ю приготовления кислотных красителей трифеиилметанового ряда обычной окислительной конденсацией диалкил-дисульфоаралкил- ди-амино -дифенилметана с диалкиланилином с помощью хромпика, отличающийся- тем, что, по окончании реакции окисления, обычное отсаливание полученного красителя производят без предварительной фильтрации от осадка хромовых соединений, после чего весь полученный осадок отфильтровывают и высушивают обычным образом.

Ленпромпечатьсоюз Тип. „Печ. Труд". Зак. 4489 — SOD