Способ получения солей рубидия, лития и цезия из ленидолитов
Йвторекое евидетельетво на изобретение
ОПИСАНИЕ способа получения солей рубидия, лития и цезия из лепидолитов.
К авторскому свидетельству Украинского научно - исследовательского хнмнко - радиологического института, заявленному 27 августа 1930 года (заяв. свид. № 75263). действительные изобретатели Е. С. Бурксер, В. Л. Рутковская-Мнльговская и A. М. бауман.
О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 декабря 1931 года.
Способ получения солей рубидия, лития и цезия состоит в том, что 10 частей измельченного лепидолита в виде порошка смешивают с 2 ч. поташа и сплавляют в печи при температуре около 1000 . По охлаждении сплав разбивают на куски, измельчают в шаровой мельнице в тонкий порошок, который обрабатывают в свинцовом сосуде равным по весу количеством серной кислоты крепостью 60 Be, при температуре 100 в течение 6 — 10 часов. Выделяющийся при этом фтористый кремний улавливается поглощением водой. Массу из свинцового сосуда переносят в чугунный и продолжают нагревать при помешивании в течейие 12 — 16 часов при температуре 300 †3, прибавляя по мере улетучивания серной кислоты. После этого кислую полусухую массу выщелачивают водой, отфильтровывают выделившуюся кремневую кислоту и раствор концентрируют до 40 Ве в свинцовых сосудах, по охлаждении которого выде ляются кристаллы квасцов.
Оставшийся раствор нейтрализуют поташом, прибавляют небольшое количество едкого калия для получения щелочной реакции и окисляют железо продуванием воздуха. Освобожденный от железа раствор снова подкисляют и уваривают для выделения новой порции алюминиевокалиевых квасцов, а оставшийся фильтрат разбавляют. и удаляют алюминий осаждением поташа, после чего снова нейтрализуют и уваривают для выделения сернокислых солей натра и калия при условии прибавления хлористого калия. После всех указанных операций осаждают литий углекислым натром в виде углекислой соли, а не-осевшую часть из фильтрата осаждают фосфорнокислым натром.
Полученная первая часть квасцов подвергаетсч дробной кристаллизации для выделения наименее растворимой части, представляющей рубидиевоцезиевокалиевые квасцы, которые в крепком растворе обрабатывают избытком (вдвое против теоретического количества) свежеосажденного углекислого бария при нагревании для превращения сернокислых щелочей в углекислые соли.
Последние превращают действием соляной кислоты в хлористые соединения, концентрируют, охлаждают до 0 и осаждают холодным раствором хлористого свинца в дымящейся соляной кислоте насыщенным при 0 хлором. Полученный желтый осадок рубидиевой и цезиевой соли свинцовохлористоводородной кислоты отфильтровывают на хо.иоду, высушивают в фарфоровой чашке .,цо возможно полного удаления хлори"стого, водорода.
Хлороплумбаты разлагают дестили,:Рованной водой с добавлением, если необходимо, небольшого количества гидрата окиси рубидия для нейтрализа: ции. Выделившуюся перекись свинца отфильтровывают и промывают, Следы свинца из фильтрата удаляются серо, водородом. Фильтрат выпаривают досуха, слабо прокаливают, растворяют ..в горячей . воде и добавляют равный объем дымящейся соляной кислоты и избыток насыщенного на холоду раствора трехокиси сурьмы в дымящейся соляной кислоте.
Выпавший осадок комплексного соединения хлористых цезия и сурьмы на холоду отделяют отсасыванием на фар форовой воронке. Комплекс растворяют
:в 5%-ой соляной кислоте, раствор выпаривают досуха, остаток разлагают водой .для выделения хлорокиси сурьмы, а оставллуюся сурьму выделяют сероводородом.
Из фильтрата после удаления избытка сероводорода получают хлористый цезий.
Раствор хлористого рубидия и хлористой сурьмы после отделения соединений цезия выпаривают для удаления соляной кислоты. Хлористые соли обрабатывают водой. Выделившуюся хлорокись сурьмы отделяют. Остаток сурьмы удаляют сероводородом. Из фильтрата после удаления сероводорода выпариванием получают хлористый рубидий.
Предмет изобретения.
Способ получения солей рубидия лития и цезия из лепидолитов путем сплавления их с поташом и обработки плава серной кислотой для получения квасцов и выделениялития при помощи соды и фосфорнокислого натра, отличающийся тем, что рубидиевоцезиевые квасцы обрабатывают хлороплумбатами с последующим разделением хлоридов рубидия и цезия раствором окиси сурьмы в крепкой соляной кислоте.
-3. Б. тки. «Нечиный Труа
