Способ получения меркаптобензотиазола
Класс 12о, 23 АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО HA ИЗОБРЕТЕНИЕ
О П И С А Н И Е способа получения меркаптобензотиазола.
К авторскому свидетельству В. И. Kyasegosa, заявленному 23 января 1931 года (заяв. свид. № 82215).
О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 декабря 1931 года.
Существующие методы получения меркаптобензотиазола могут быть подразделены на две группы, Одни рекомендуют получать меркаптобензотиазол при работе в водных растворах и при невысокой температуре"), другие же получают era спла- влением с серой различных, веществ при более высокой температуре. Из многочисленных методов сплавления наиболее удобными являются те, по которым меркаптобензотиазол получается сплавлением анилина с серой и сероуглеродом ""), при
250 в течение 6 — 8 часов.
Автор нашел, что, заменяя часть анилина нитробензолом, можно значительно улучшить эти методы работы. При этом можно понизить температуру при сплавлении против указываемых методов и почти вдвое сократить продолжительность процесса, получая в то же время несколько более высокие выходы и более чистый продукт.
Нитробензолом удобно заменить 10 — 15% употребляемого количества акилина, уменьшая количество серы за счет той серы, которая получается при восстановлении взятого нитробензола выделяющимся при процессе сероводородом по следующей реакции:
С,На О 1+ ЗНзБ = С,Н,,>ХН з+ЗБ+2Н,О.
) Teppet and SerbeIl. Journ. Americ. Chem, Бес. 49, 1748-58; А. P. P. 1662015 и 1669630. а") Напр., W. Т. Kelly amь. P 1631, 871, 7> VI, 1927, Goodyear Tire Rubber. С. В. P. 626197, 8, XI. 1926.
Процесс протекает по уравнению: б,б
С,Н ИН +СБ+Б= +3Ñ вЂ” SH+H S, Xi 4б выделяющийся сероводород обусловливает повышение давления, которое при работе по рекомендуемому методу (как и вообще при всех методах сплавления)поднимается до 55 — 58 атм. По окончании процесса давление удобнее спускать и получать продукт из не вполне охладившегося автоклава при температуре 150 †1 . В этом случае продукт получается более чистый, чем при спускании давления из вполне охладившегос автоклава.
При работе в таких же условиях с другими аминами и соответствующими нитросоединениями, выхода получаются хуже, чем в случае анилина с нитробензолом, но все же лучше, чем при применении одного амина без нитросоединения..
Пр и м е р. — В закрытом автоклаве нагревают:
65,5 ч. анилина
12,5 „ нитробензола
70 „ сероуглерода
17,, серы, поднимая в продолжение часа температуру до 230 и поддерживая ее на этом уровне еще в течение трех часов. Затем дают охладиться до 150 — 170,спускают газы, производящие давление, и дают охладиться до 100 . План растворяют в разбавленном растворе едкого натра, отфильтровывают от небольшого количества смол и выделяют меркаптобензотиазол прибавлением разбавленной серной кислоты в виде светложелтого, зернистого, очень легко отфильтровываемого осадка. После отфильтровывания и высушивания получают
126 ч. продукта в виде желтого порошка, что составляет 94,3 /о выхода от теории с точкой плавления 170 †1 .
ПредMет изобретения.
Способполучения меркаптобензотиазола нагреванием анилина, сероуглерода и серы в автоклаве, отличающийся тем, что нагревание проводят в присутствии нитробензола.
