Способ получения 2-меркаптобензотиазола

 

Класс 12р, 4

СССР

PLo 71622

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

A. С. Ларионова и Ф. Ф. Левч

Способ получения 2-меркаптобензотиазола

Заявлено 24 апреля 1947 года в Министерство химической промышленности СССР за № 1161-47 (355103) Опубликовано 30 апреля 1948 года

Предмет изобретения

Отв. редактор М. М. Акишин

Редактор В. Ф. Смирнов

Предметом изобретения является способ получения меркаптобензотиазола из анилина, сероуглерода и серы, позволяющий повысить выход продукта добавлением в реакционную смесь некоторых веществ, препятствующих образованию побочных продуктов.

Таковыми веществами являютсявсе восстановители, не вступающие в реакцию с исходными или промежуточными веществами, или меркаптобензотиазолом.

B качестве такого рода восстановителей предлагается применять сернистый натрий, гидросульфит, ронгалит, тиосульфат, сульфит и др.

Количество восстановителя, загружаемого в автоклав, может изменяться в широких пределах, но наиболее целесообразно применение его в количестве от 0,5 до Зо,, к весу загружаемого в автоклав сырья.

Пример 1. 1 г-мол анилина, 1,1 г-мол сероуглерода, 1,1 г-мол серы и 3,5 г-мол сернистого натрия нагревают в автоклаве в течение 3 часов при температуре 250 †2 под давлением 60 — 70 ат. Полученный меркаптобензотиазол растворяют в разбавленном растворе едкого натра и, после фильтрования от смолистых примесей, осаждают его из раствора подкислением серной кислотой.

Выход меркаптобензотиазола 94;, .

Температура плавления 171 .

П р им е р 2. 1 г-мол анилина, 1,1 г-мол сероуглерода, 1, 1:-мол серы и 5 г-мол гидросульфита нагревают в автоклаве в течение трех часов при температуре 250 — 260 под давлением 60 — 70 атмосфер. Полученный меркаптобензотиазол очищают, как указано в примере 1.

Выход меркаптобензотиазола 95".,.

Температура плавления 171 .

Способ получения 2-меркаптобензотиазола нагреванием смеси анилина, сероуглерода и серы, о т л и ч аю шийся тем, что для уменьшения образования побочных продуктов процесс ведут в присутствии восстановителей, например, сернистого натрия. гидросульфита и др. подобных веществ.

Способ получения 2-меркаптобензотиазола 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к получению ускорителя вулканизации резиновой смеси для производства резиновых технических, асбестовых технических изделий, а также изделий шинной промышленности
Изобретение относится к способу получения 2-меркаптобензотиазола из расплава неочищенного продукта, полученного путем взаимодействия анилина, сероуглерода и серы в реакторе под давлением, содержащего также непрореагировавшие исходные материалы, промежуточные продукты и смолы, заключающемуся в том, что после достижения стационарного состояния реакционной среды включает в себя стадии: а) кристаллизацию 2-меркаптобензотиазольного неочищенного продукта из анилинового раствора, b) разделение жидкой фазы (FK ) из кристаллизации со стадии (а) на три части, с) удаление одной части (FK1) жидкой фазы из кристаллизации со стадии (а) из процесса, d) возвращение второй части (F K2) жидкой фазы из кристаллизации по стадии (а) в реактор для получения неочищенного продукта и дополнение его серой и сероуглеродом относительно анилина, е) окончательную очистку кристаллизованного 2-меркаптобензотиазола со стадии (а) в анилиновой жидкой фазе и отделение чистого 2-меркаптобензотиазола, f) применение третьей части (FK3) жидкой фазы из кристаллизации со стадии (а), дополненной жидкой фазой (Ер) из окончательной очистки со стадии (е) и возможно анилином для кристаллизации следующей порции 2-меркаптобензотиазольного неочищенного продукта, g) применение жидкой фазы (FR) из окончательной очистки со стадии (f) вместе с частью жидкой фазы (F K3) со стадии (е) возможно с анилином для кристаллизации 2-меркаптобензотиазольного неочищенного продукта, h) повторение стадий (a)-(g)

 // 179306
Наверх