Способ получения 3-хлорхромонов
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Со<ос Ссеетских
Социалистических
Республик
"""- -" От <сg Д Зависимое от авт. свидетельства № Заявлено 22.IV.1965 (№ 1004066/23-4) с присоединением заявки № Приоритет Опубликовано 08 1Х.1967. Бюллетень № 18 Дата опубликования описания 27.Х.1967 Комитет по делам т<аобретений и открытий лри Совете Мииистрое СССР Я 07d 7.814.1.07(088.8) Авторы изобретения В. А. Загоревский, И. Д. Цветкова и Э. К, Орлова Заявитель Институт фармакологии и химиотерапии Академии медицинских наук СССР СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ХЛОРХРОМОНОВ Известен способ получения 3-хлорхромонов из 1,3-диметоксибензола и хлорзамещенных акриловых кислот с последующей циклизацией и восстановлением. Для упрощения процесса предложен способ получения З-хлорхромонов, заключающийся в том, что хромоны подвергают взаимодействию с хлористым сульфурилом в присутствии перекиси бензоила или без нее при 20 С с последующей обработкой полученного 2,3-дихлорхроманона-4 основаниями, например триэтиламином в среде органического растворителя. II р и м е р. 2,9 г хромона и 3,34 г хлористого сульфурила смешивают при охлаждении, через 16 час (20 С) избыток хлористого сульфурила отгоняют в вакууме, остаток кристаллизуют из абсолютного спирта н получают 2,4г (56%) 2,3-дихлорхроманона-4, т. пл. 91— 91,5 С. Найдено, %: С 49,96; 50,24; Н 2,80; 2,69; Cl 32,91. Вычислено, %: С 49,81; Н 2,76; Cl 32,67, К раствору 1,9 г 2,3-дихлорхроманона-4 и 20 л<л абс. бензола приливают 0,83 г триэтиламина, осадок хлоргидрата триэтиламина отфильтровывают, бензольный раствор упаривают и получают 1,24 г (78,5%) 3-хлорхромона, т. пл. 112 — 113 С (из абс. спирта). Найдено, %: CI 19,83: 19,87. Вычислено, %: Cl 19,83; 19,87. Предмет изобретения 1. Способ получения З-хлорхромонов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, хромоны подвергают взаимодействию с 15 хлористым сульфурилом при комнатной температуре с последующей обработкой полученного 2,3-дихлорхроманона-4 основаниями, например триэтиламином в среде органического растворителя. 2. Способ по п. 1., отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии перекиси бензоила.