Способ получения фенилдитиоацетата тетраэтиламмония
2О2938
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
:- ависимое от авт, свидетельства №
Кл. 12о, 23/03
Заявлено 17.VI.1966 (№ 1084808/23-4) с присоединением заявки Ы
11риоритет
Опубликовано 28.!Х.1967. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 13.XII.1967
МПК С 07с
УДК 547.582.4.07(088.8) котзитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А. А. Апсит, Э. Ю. Янсон и 3. Я. Дерума
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛДИТИОАЦЕТАТА
ТЕТРАЭТИЛАММОН ИЯ тиоуксусной кислоты). Затем полученные кристаллы трижды очищают по следующей методике: фенилдитиоацетат тетраэтиламмония растворяют в 50 л г этанола и на холоду до5 савляют диэтиловый эфир до окончания кристаллизации. жидкую фазу сливают, и осадок дважды промывают эфиром. Выход чистого фенилдитиоацетата тетраэтиламмония, рассчитывая на исходный хлористый бензил, 10 составляет 11,(1. Полученное вещество оранжево-красного цвета, растворяется в хлоро< юрме, ацетоне, дихлорэтанс, воде, этаноле.
Элементарный состав ((С Н-,) 4Х)СоН-CH.,CSS:
С Н N S
Найдено, Вычислено, %
Предмет изобретения
Способ получения фен илдитиоацетета тетраэтиламмония, отличающийся тем, что щелочной раствор фенилдитиоацетата натрия
25 подвергают взаимодействию с йодистым тетраэтиламмонием при комнатной температуре с последующей обработкой реакционной мас. сы хлороформом и выделением продукта известным способом, например охлаждением и
ЗО дскантацией.
Данное изобретение относится к области трудно получаемых солей дитиоуксусной кислоты, которые находят применение в колориметрическом и спек грофометрическом анализе в качестве серусодержащих реагентов.
Предложенный способ заключается в том, что щелочной раствор фенилдитиоацетата натрия взаимодействует с йодистым тетраэтиламмонием при комнатной температуре, в дальнейшем реакционную массу обрабатывают хлороформом и выделяют целевой продукт известным способом, например охлаждением и декантацией.
Выход продукта 1! %, считая IIB хлористый бензил.
Пример. К щелочному раствору фенилдитиоацетата натрия С,Н.-СНеС$ЯЧа, полученному из 0,2 лоль хлористого бензила
СеН;,СНвС1, порциями добавляют 0,06 лголь йодистого тетраэтиламмония ((C H.-) 64,70 9,08 4,72 21,50