Способ получения iu-алкил- или 10-диалкйламино- алкил-2- оксо-2,3-дигидро-3,4-диазафеноксазинов
О П И С А Н И 6 2О3688
ИЗОБРЕТЕНИЯ
N АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик - юч%3„
Кл. 12р, 3
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 17.Х1.1966 (№ 1113353/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.Х.1967. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 20.XII.1967
МПК С 07d
УДК 547,867.6.07 (088.8)
Комитет ло аслам изобретений M открытий лри Совете Министров
СССР
Ав горы изобретения
Л. Н. Бондарь, Т. В. Гортинская, Г. Н. Литова, В, Г. Ныркова, Н, В. Савицкая и М. Н. Шукина
Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им, Серго Орджоникидзе
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 10-АЛКИЛ- ИЛИ 10-ДИАЛКИЛАМИНОАЛ КИЛ-2-ОКСО-2,3-ДИГИДР0-3,4-ДИАЗАФЕНОКСАЗИ НОВ
Изобретение относится к области получения веществ, которые могут найти применение в препаративной органической химии.
Предлагаемый способ получения 10-алкилили 10-диалкиламиноалкил-2-оксо-2,3-дигидро-3,4-диазафеноксазинов заключается в том, что 2-алкокси-10-алкил- или 2-алкокси-10диалкиламиноалкил - 3,4 - диазафеноксазины обрабатывают галоидводородными кислотами прп кипячении, выделившийся осадок галоидводородной соли очищают перекристаллизацией из подходящего растворителя или переводят в основание путем обработки его бикарбонатом натрия с последующей перекристаллизацией выделенного основания.
Пример 1. 1 г 2-метокси-10-метил-3,4-диазафеноксазина кипятят с 10 мл 48%-ной
HBr в течение 1 час, охлаждают, отфильтровывают выделившийся осадок, промывают его водой и раствором NaHCO3. Получают 0,6 г
10-метил-2-оксо-2,3-дигидро -3, 4 - диазафеноксазина с т. пл. 340 — 342 С (из диметилформамида).
Найдено, 0 0: С 61,34; Н 4,22; N 19,53.
СтоНзХзОе.
11ычислено, %: С 61,39; Н 4,32; N 19,13.
Пример 2. 22 г 2-бутокси-10-метил-3,4дназафеноксазнна и 150 мл 49%-ной HBr кипятят в течение 1 час 14 мин, после охлаждения фильтруют выделившийся осадок, обрабатывают его раствором NaHCO3, вновь фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 15 г вещества с т. пл. 342 — 345 С. Выход 86,3%.
Пример 3. 2,6 г дипикрата 2-этокси-10диэтиламиноэтил-3,4-диазафеноксазина оставляют на 24 час с 70 мл концентрированной
НС1 при комнатной температуре. Отфильтровывают выпавшую пикриновую кислоту, фильтрат упаривают досуха, обрабатывают раствором К СОз. Маслянистый осадок растирают с водой и перекристаллизовывают из ацетона. Получают 1,01 г 10-диэтиламиноэтил-2-оксо-2,3-дигидро - 3,4 - диазафеноксазина с т. пл. 203 — 204 С. После повторной перекристаллизации из ацетона т. пл. 205 — 206 С.
Найдено, 0 0: С 63,73; Н 6,70; N 18,44.
СыНзоИ40з.
Вычислено, %: С 63,98; Н 6,71; N 18,66.
Пример 4. 4 г 10-(3-диметиламинопропил) -2-бутокси-3,4-диазафеноксазина и 28 мл концентрированной HBr кипятят в течение
203688
Предмет изобретения
Составитель Н. Филиппова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Бриккер Корректор О. Б. Тюрина
Заказ 3867/19 Тираж 535 Подписное
ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
3 час. Выделившийся осадок отделяют, промывают спиртом и перекристаллизовывают из воды. Получают 3,1 г бромгидрата 10-(3-диметиламинопропил) -2-оксо-2,3-дигидро-3,4 - диазафеноксазина с т. пл. 275 †2 С.
Найдено, 0/,: С 46,46; Н 5,29; N 14,36; Br
21,09, C ;HisN40 HBr HaO.
Вычислено, %.. С 46,76; Н 5,49; N 14,54;
Br 20,71.
Способ получения 10-алкил- или 10-диалкиламиноалкил-2-оксо-2,3 - дигидро - 3,4 - диазафеноксазинов, отличающийся тем, что
2-алкокси-10-алкил- или 2-алкокси-10-диалкиламиноалкил-3,4-диазафеноксазин обрабатывают галоидводо родной кислотой при кипячении с последующим выделением целевого
10 продукта известным способом.
