Способ получения 1-
ОПИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Qg pp
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 21.Х11,1966 (№ 1120336/23-4) 1л. 12р, 10, 05 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 09.Х.1967. Бюллетень ¹ 21
Дата опубликования описания 11.Х11.1967.МПК С 07d
УДК 547.79.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ври Совете Министров
СССР
Авторы изобретения А. А. Пономарев и М. Д. Липанова
Заявитель Саратовский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(5-НИТРОФУРИЛАКРИЛИДЕНАМИНО)1,3,4-ТР ИАЗОЛА
CpH,N.-О,.
Вычислено, %: С 46,36, Н 3,02; N 30,04.
Известен способ получения 1- (5-нитрофурилакрилиденамино) -1,3,4-триазол а, заключающийся в том, что 5-нитрофурилакролеин обрабатывают 1-амина-1,3,4-триазолом в эквимолекулярных соотношениях в спиртовой среде с последующим выделением продукта известным способом. Выход целевого продукта
40 — 50% ат теоретического количества. Для повышения выхода продукта предложен способ получения 1-(5-нитрофурилакрилиденамино) -1,3,4-триазола, заключающийся в том, что 5-нитрафурилакролеин обрабатывают
1-амина-1,3,4-триазолом в 0,1 малярном избытке, в среде уксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход целевого продукта 70-—
75% от теоретического.
Пример. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 167 г (1 моль) 5-нитрофурилакролеина в 200 мл уксусной кислоты и нагревают до 75 — 80 С на водяной бане до полного его растворения, 3атем баню убирают и к прозрачному раствору через обратный холодильник приливают раствор 92,18 г (1,1 люль) 1- амина-1,3,4-триазола в 50 мл воды. Через 5 — 7 иин температура реакционной смеси самопроизвольно поднимается приблизительно на 20 С и начинают выпадать кристаллы фуракрилина. Через 20мин
2 содержимое колбы охлаждают холодной водой; кристаллы отделяют, промывают дватри раза водой для удаления избытка аминотриазола, спиртом и сушат. Выход 225 г (96,4% от теоретического).
Препарат очищают перекристаллизацией из
30%-пой уксусной кислоты с углем, с последуюшей промывкой водой и спиртом. Выход
163,1 — 175 г (70 — 75% от теоретического), 1- (5-нитрофур ила крил иденам и но) — 1,3,4-триазол — желто-оранжевые иглы (из воды или спирта), или красновата-оранжевые кристаллы (нз уксусной кислоты) с т. пл. 240 — 241 С (с разложением), растворим при нагревании в этиловом спирте (1: 500), этиленгликоле (1: 200), в уксусной кислоте (1: 10), в бензоле (1: 3000), в хлороформе (1: 1500), в воде (1: 2000) .
Препарат не изменяется при длительном хранении в закупоренных темных склянках.
1-1айдено, %: С 46,41, 46,58; Н 2,71, 3,12;
N 30,25, 30,41.
Предмет изобретения
Способ получения 1- (5-нитрофурилакрилпденамино) -1,3,4-триазола путем взаимодействия 5-нитрофурилакролеина с 1-амина-1,3,430 триазолом в среде органического растворите203692
Составитель Н. Филиппова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Е. Ф. Полионова и С. А. Башль>кова
Заказ 3825/8 Тираж 535 Подписное
ЦПИ>>ПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ля, отлачающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 1-амино-1,3,4триазол берут в 0,1 молярном избытке, и процесс ведут в среде уксусной кислоты.
