Способ получения поликарбонатов
Союз Советских
Социалистических
Республин
+ 1) я
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 39с, 16
Заявлено 07.VII.1966 (№ 1090614/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.Х.1967. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 11.XII.1967
МПК С 08гт
УДК 678.674 41 5(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения Г. C. Колесников, О. В. Смирнова, A. К. Микитаев и T. С. Сальман
Заявитель Московский химико-технологический институт имени Д. И, Менделеева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАРБОНАТОВ
Удельная вязкость
0,2%-ного раствора в диметилформамиде
Молярное соотношение дОФл:диан
Температура плавления, "С
360 (разло>кением) 360
360
260 †2
220 †2
215 †2
0,034
1:О
0,025
0,028
О, 027
0,050
0,066
3:1
2:1
1:1
1:3
0:1
Йзвестен способ получения поликарбонатов межфазной поликонденсацией диана (бисфенола) и фосгена.
Предлагается способ получения поликарбонатов, по которому в качестве исходного бисфенола применяют ди (4-оксидифенил) амин (ДОФА) или его смесь с дианом. Способ позволяет получать смешанные окрашенные поликарбонаты с повышенной теплостойкостью, а также гомополикарбонат с температурой р а злож ения вы ш е 360 С.
При синтезе смешанных голикарбонатов в зависимости от соотношения дифенолов в исходной смеси получают поликарбонаты с различной температурой плавления (см. таблицу) .
Пример 1. В двугорлую стеклянную пробирку емкостью 200 лгл, снабженную мешалкой и капельной воронкой, помещают 2 г
ДОФА, приливают раствор 1,4 г едкого натра в 14 ил воды (180% от тсоретически необходимого) и перемешивают в течение 5 агин до полного растворения ДОФА. Затем добавляют
5 10 лл метилепхлорида, 2 мо7. % (от количества ДОФА) катализатора (триэтиламина).
К приготовленному раствору из капельной воронки приливают раствор 1,65 г фосгена в
4 и,г метиленхлорида. Перемешивание про10 должают в течение 1 час (v=4000 об, аин).
По окончании реакции добавляют при перемешивании 50% -ную соляную кислоту до кислой реакции. Метиленхлорид отгоняют с
15 водяным паром, после чего полимер промывают теплой дистиллированной водой до полного удаления Cl-ионов. Полимер высушивают в вакууме при 80 С и остаточном давлении 20 ллг рт. ст. в течение 5 час, после чего
20 отмывают от остатков дифенолов спиртом в аппарате Сокслета.
П р и и е р 2. Для получения окрашенного в оранжевый цвет поликарбоната применяют
25 смесь диана и ДОФА в соотношении 50: 1 (смесь днфснолов содержит 2 мол. %
ДОФА) . Процесс ведут в одну стадию: при проведении реакции поликонденсации на поверхности раздела фаз, как описано в при30 мере 1.
203890
Предмет изобретения
Составитель Л. М. Чурсина
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры: И. Л, Кириллова и Н. И. Быстрова
Заказ 3830/6 Тираж 535 Подписное
Е1НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Предлагаемый способ позволяет получать окрашенные поликарбонаты с регулируемыми механическими и термическими свойствами, а также с молекулярным весом, практически не отличающимся от молекулярного веса поликарбоната на основе диана. Исследование спектров видимого света различных фракций окрашенного поликарбоната показало, что краситель содержится во всех фракциях.
Способ получения поликарбонатов путем межфазной поликонденсации фосгена и бис5 фенола, отличающийся тем, что, с целью получения окрашенных поликарбонатов, обладающих повышенной теплостойкостью, в качестве исходного бисфенола применяют ди(4-оксифенил) амин или его смесь с дианом.
