Способ получения кремнийсодержащих поликарбонатов
О П И С А Н И Е 302348
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.1.1970 (№ 1397991/23-5) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет
Опубликовано 28.IV.1971. Бюллетень ¹ 15
Дата опубликования описания 9Л П.1971
МПК С 08g 17/13
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 678.673(088.8) Авторы изобретения
О. В. Смирнова, Е. В. Коровина, В. Д. Шелудяков, Г. Д. Хатунцев, В. П. Козюков, В. Ф, Миронов и А. И. Сиднев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ
ПОЛ И КАРБОНАТОВ
Изобретение касается получения поликарбонатов силоксанового ряда.
Известен способ получения кремнийсодержащих поликарбонатов путем поликондепсации бисфенола, фосгена и кремнийсодержащего соединения, например диалкилдихлорсилана. Однако полученные поликарбонаты гидролитически не устойчивы.
Целью изобретения является расширение ассортимента поликарбонатов с повышенной гидролитической устойчивостью. Для дости» ения этой цели предлагается при синтезе кремнийсодержащих поликарбонатов в качестве кремнийсодержащего соединения применять
1,1,3,3,-тетраоргaklo-1,3- бис- (хлорформиатоалкил)дисплоксан.
Процесс осуществляют в среде хлорпрованных углеводородов с использованием избытка смеси фосгена с силоксановым бисхлорформиатом по отношенио к бисфенолу методом межфазной поликонденсации.
Предлагаемый способ получения полисплоксан-поликарбонатов технологически прост и может быть использован для производства продукта в больших масштабах.
Пример 1. В прибор для проведения реакций межфазной конденсации помещают раствор G,О г ХаОН в 250 лтл воды, 10 г (37 лтлоль)
1,1-бис - (4-оксифенил) циклогексана, 0,1 г
Ма 50а и активнрованного угля и нагревают до 70 С.
Полученный раствор охлаждают, фильтруют и прн 10 — 15"C приливают 60 лтл метнленхлорида. Реакционную массу интенсивно перемешивают, прибавляют 2 г 10,o íîãî раствора триэтилампна в воде, а затем прп интенсивном перемешп ванин прикапывают раствор
3,2 г (32»uco.гь) фосгена в 25 лл хлористого метилена. Температуру реакционной смеси поддерживают на уровне 25 — 30 С. Через 5—
10 лтин после окончания ввода фосгена прибавляют раствор 4,4 г 1,1,3,3,-тетраметпл-1,3-бис(хлорформпатометнл) дисплоксана в 10 лтл
15 СН,С1 . Спустя 20 лтин доводят рН среды до
9,5 — 10,5 и продолжают перемешпванпе в течение 1 час. После расслоения реакционной массы водно-щелочной слой сливают. Вязкий органический слой промывают 1 — 2%-ным вод20 ным раствором ХаОН, потом 100 лтл воды, 10%-ным раствором НаРО и, наконец, дистиллированной водой (3 50 .пл) до нейтральной реакции промывных вод.
Растворитель упарпвают и получают 10 г
25 rto. o t to< catlnoликарбоната. Hoc e riepeoca»<дения из хлороформа (плп СН.С1.) гептаном (или гексаном) получают полимер с т. пл.
207 — 220=С. Характеристическая вязкость (11)
0,5%-ного раствора в СН С!о при 20 С составЗО ляет 0,8 — 0,9 г дл.
302348
Предмет изобретения
Гос!пвтtñttü Л. М. Чурсина
Тскрсд Л. Л. Ев !онов
Корректор Л. Б. Бадыпама (tñ,t;têTttð О. Кузнецова
Заказ 1633 13 Изд, ¹ 679 Тираж 473 Подписное
1111И11Г!11 Копи!света по делам изобретсtttt! и открытий при Совете Министров СГГР
Москва, 2К-35, Раув!ска!! иаб., д. 4, 5 1 ииогрифия, Ilp. Саиуиоиа, 2, I, tÿ !!Ол!!мер;! MLòÎäo: сож сипя !!яйдеио, ф ;,: С 65,65; I(li,02; Si 0,98, что у«азывасг пя соотношение оргашгчсской и !треп!нийоргяппчсской частей, примерно равное 72,8: 27,2, ИК-спектр полимера показал налич:!с полосы поглощения в области 1080 с.!!, характерной для связей Si — Π— Si, Г1 р и м е р 2. В условт!ях примера 1, но на
Основе 1,(-бис- (4-оксифепил) пропана пз 1,3зис- (у-хлорформиатопроппл) -1,1,3,3 - тетрамстилдисило«сана получены соответствующие пол псилокcаkшол!kt«àðáîHà Tk>«
Продукты растворимы в СН С(, и НССlз, после удалеkl!tk! растворителя образуют Ilpoзрачные пленки, обладающ;!с адгсзисй к металлам и стеклу.
Полимеры с другими соотпоше!шями и сочстяписм органической и кремнийоргаш!ческой
«омпопенты получают аналогичным образом.
Способ получения кремнийсодермащих поликарбонатов путем поликонденсации бисфснолов с фосгеном и кремнийсодер.:кащим соединением, отлича!ошийся тем, что, с целью расширения ассортимента поликарбонатов с повышенной гидролитической устойчивостью, в качестве крсмнийсодерхкащего соединения применяют 1,1,3,3-тетраоргано-1,3-бис — (хлор.
1рор миятоа, !и !л) дисилоксан.
