Способ получения сополимеров этилена
G П ИСА Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союэ Советскиз
Социалистических
Респтблин
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 17.Х1.1966 (№ 1114225/23-5) с присоединением заявки М
Приоритет
Опубликовано 09.Х.1967. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания II.XII.1967
Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров
СССР
8.8) Авторы изобретения T. Н. Андреева, В. И. Клейнер, Б. А. Кренцель и Л. Л. Стоцкая
Заявитель
Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИ1ттЕРОВ ЭТИЛЕНА
Данное изобретение относится к области получения сополимеров этилена с винилциклоалканами.
Известен способ получения сополимеров этилена с различными ненасыщенными соедипениями путем сополимеризации соответствующих мономеров при нагревании в присутствии каталитической системы на основе соли переходного металла 1Ч вЂ” VI Il групп периодической системы и алюминийорганического соединения, Предлагаемый способ предусматривает применение в качестве ненасыщенного соединения, сополимеризующегося с этиленом, винилциклоалкана.
Сополимеризацию винилциклоалканов с этиленом проводят в стеклянном реакторе при атмосферном или повышенном давлении, в среде алифатических растворителей или без них, при температуре от 30 до 100 С, в течение 0,5 — 10 час. В качестве катализаторов сополимеризации используют катализаторы типа Циглера-Натта на основе солей переходных металлов IV — VIII групп периодической системы и алюминийоргапичсских соединений при мольном соотношении П/Аl от 1: 2 до
1: 5. Концентрацию соли переходного металла в реакционной смеси варьируют от 0,06 до
0,31 лоль/л, концентрацию винилциклоалканов изменяют от 2,3 до 2,5 ло ь/л.
В зависимости от скорости подачи этилена (состава мономерной смеси) получают сополимсры, содержащие от 44 до 86 вес. с/о випилциклоалкановых звеньев. Сополимеры
5 представляют собой кристаллические белые порошки с (q) от 1,5 до 3,7 дл/г и температурой плавления от 100 до 130 С, полностью растворимые при нагревании в ароматических растворителях и частично растворимые в цик10 логексане и хлороформе.
Пример. Сополимеризацию випилциклогексана с этиленом проводят при атмосферном давлении в стеклянном реакторе с барботером для этилена, мешалкой, обратным хо15 лодильппкохт и специальным приспособлением для загрузки катализатора в реактор.
В реактор в атмосфере аргона загружают
10 лл псрегнанного над натрием винплциклогексана и 17,6 лл сухого н-гептана, с помощью
20 ермостатированной рубашки температуру доводят до 80 C и начинают пропускать через барботер этилен со скоростью 0,07 л/яин. 3ахе г через специальное приспособление вводят в реактор 1,84 ииоль Т1С14 и 5,52 ялоль
25 Ai(/=С.Н,)3 и проводят сополимеризацию при перемешивании в течение 1,5 час.
По окончании опыта B реактор загрухкают
100,ял 10о/ -ного раствора HCI в изопропиловом спирте. Осадок отфильтровывают а стек30 лянпом фильтре, промывают изопропиловым спиртом, водой до нейтральной реакции и аце203893
Составитель С. Б. Ерофеева
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры: И. Л, Кириллова и Н. И. Быстрова
Заказ 3830/8 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сап нова, 2 тоном и сушат в вакуумном шкафу до постоянного веса при температуре 80 С.
Получают 5,4 г сополимера с(т1) = 2,02 дл/г (в тетралине при 135 ) и т. пл. 100 С. По данным ИК-спектра сополимер содержит
76 вес. винилциклогексановых звеньев.
Предмет изобретения
Способ получения сополимеров этилена с ненасыщенным соединением путем сополимеризации соответствующих мономеров при нагревании в присутствии каталитической системы на основе соли переходного металла IV—
VIII групп периодической системы и алюми5 нийорганического соединения, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента полимерных материалов, в качестве ненасыщенного соединения применяют винилциклоалкан.
