Патент ссср 204572

 

Союа Осеетскик

Социал истическик

Республик

I

I

1,7 391т, 22/10

Зависимое От 2вт. cHèäcòc iii=còÃ2 о

Заявлено 09.ХНЛ965 (№ 1042154/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 2О.X.1967. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 2 1.1968

1141ПК (: 08<7

Момитет по делам изсбретеиий и открытий при совете Миииотрор

0ССР

ДК 678.643 42 5-И:678. .682.3 737 5 (088.8) Авторы изобретения

K). A. Муравьев, A. Д. Валгин, Д. Ф. Кутепов и В. В. Коршак

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗПО1(СИДНОГО СВЯЗУЮЩЕГО

Известен способ получения эпоксидного связующего смешением эпоксидных смол на основе бисфенолов и полимерного отвердителя на основе хлорированного бисфенола и цианурхлоридов или их ариламинозамещенных. 1 ак, при смешении эпоксидной смолы марки ЗД-6 и полимерного отвердителя на основе дифенилолпропана и цианурхлорида получают связующее с самозатухающими свойствами.

Цель изобретения — получение негорючего связующего. Его получагот, используя эпоксидную смолу и полимерные отвердители на основе дифенилолтрихлорэтана, получаемого из фенола и хлораля.

Отвер кдение самозатухающих эпоксидных смол полимерными отвердителями производят при ступенчатом подъе 1е температуры от 60 до 200" С. Отверяденныс полимеры и стеклопластики, изготовленные на синтезированном связующем, выдеряив ают испытание по методу «огневой трубы» и имеют потери в весе при 750 С, пе превышающие 0,8%, П р и м с р 1. Синтез термостойкого триазинового IIQ.Iriìcp2 112 llианурхлорида и дифепилолтрихлорэтапа в растворителе.

Ь четырехгорлу1О колбу с мешалкой, термометром, барботером и выводной трубкой для инертного газа загруяают 18,4 вес. ч, цианурхлорида, 31,75 вес. ч. дифенилолтрихлорэтана и 160 л г дитолилметана. Затем пропускают ток азота и температуру в колбе поднима1от до 240 С. Реакционную смесь нагревают при этой температуре 10 — 12 час до полного прекращения выделе ни хлористого водорода.

После реакции смесь охлаждают, полимер выса к1. вают гетролейным эфиром и сушат в вакууме при 60 С.

Пример 2. Синтез триазинового полиэфи7О ра на основе 2-анилино-4,6 дихлоросиммтриазина.

I3 7с."ûðåõãop.7óþ колбу с термометром, мешал1;ой, Йароотером и выводной трубкой для инертного газа, загруяают 24 вес. ч. 2-анилиу 110--1,.6-дих.7оросиммтриазина, 31,75 вес. ч. дифе1111.7олгр1;хлорэтана и 160 вес. ч. дитолилметана. Реакционную смесь в токе азота нагревагот до -."0" С, выдеряивают при этой температуре до прекращения выделения хлористого водород11. 1 ioc Ic pea il(IIH смесь ох 72 ip210T II полимер высаяда1от петролейным эфиром.

П р и м ер 3. Сгп1тсз эпоксидной смолы на ос1 о .:с д;.:.. Иилолтрпхлорэтапа.

Ы чстырехгор.7у1о кру лодонну1о колбу с

25: сгпа. кой, Обри f l . i холодильн11ком, ::1 е I iр О;. и к 2 и е л и 0. в О р О и и 011 3 а г р ó æ 2 10 т д иф" ПИ.IО;IТРИХЛОРЭТап И ПРИ.7ИВают Э17ИХЛОРгидрин.,1ассу перемешивают и растворяют при 40= С в течсние 30 пп,ч. Затем температу3Î ру повышгпот до 60 С и прикапывают щелочь

204572

Предмет изобретения

Сосгавнтель О. Цыпкина

Редактор С. С. Лазарева Техред Л, Я. Бриккер Корректоры: М. П. Ромашова и Г. И. Плешакова

&Bi 33 4194/1 Тиран(5 5 Подписное

Ц1-111ИПИ Коь.птс.а по делам наобрс-енн;i и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, нр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 в виде 20%-ного раствора в течение 30 мин.

Температуру медленно поднимают до 100 С и реакционную массу выдерживают 5 час. По окончании синтеза массу выливают в фарфоровую чашечку и несколько раз промываюг горячей дистиллированной водой. Промытую высушенную смолу растворяют в ацетоне, отфильтровывают от осТВТКОВ соли и отгоняют растворитель до содержания летучих 1,5—

2 /о

Пример 4. Отверждение эпоксидной смолы на основе дифенилолтрихлорэтана триазиновым полимером.

В полимеризационном стаканчике готовят смесь из 50 вес. ч, эпоксидной смолы, синтезированной в примере 3, 50 вес. ч, полимера, полученного по примеру 2, и 80 †1 вес. ч. ацетона при температуре 40 — 60 С. Смесь перемешивают до полного совмещения, после чего отверждают по следующему режиму:

2 час при 60 С

1 час при 80 С

1 час при 120 С

1 час при 140 С

1 час при 180 С

4 час при 200 С

1Io:1 10T термостойкий негор1очий по.t1HMe11 с хорошимн физико-механическими свойствами.

Степень превращения полимера составляет

02)/О.

Пример 5. Смесь, состоящую из 60 вес, ч. триазинового полимера, изготовленного по примеру ", 40 вес. ч. эпоксидной смолы, полученной в примсре 3, и 80 вес. ч. ацетона перемешивают при нагревании до полного совме10 гцения исходных компонентов и подвергают термическому воздействию по температурному режиму, указанному в примере 4. Степень превращения полимера составляет 91%.

Способ получения эпоксидного связующего, например, для стеклопластиков, путем смешения эпоксидной смолы на основе бисфенола и

20 полимерного отвердителя на основе хлорированного бисфенола и цианурхлоридов или их ариламинозамещенных, отличающийся тем, что, с целью получения негорючих материалов, используют эпоксидную смолу и полимер25 ные отвердители на основе дифенилолтрихлорэтана.