Способ приготовления скелетного

 

2094II

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социелистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.111.1966 (№ 1060302/23-4) с присоединением заявки №

Кл. 12g, 11/06

Приоритет

МПК В Olj

УДК 66.097.3 (088.8) Комитет по делом изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

ОпублHKQIBBHo 26Л.1968. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 21,III.1968

Авторы изобретения

А. А. Пономарев и В. Н. Дюкарева

Заявитель

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СКЕЛЕТНОГО

Н И КЕЛ Ь-АЛ 1ОМ И Н И ЕВ О ГО КАТАЛ И ЗАТОРА, ПРОМОТИРОВАННОГО РУТЕНИЕМ

Известен способ получения скелетного никель-алюминиевого катализатора, промотированного рутением, заключающийся в обработке никель-алюминиевого сплава раствором щелочи с добавлением на последней стадии около 0,5% (в пересчете на рутений) рутената калия.

С целью получения катализатора в форме гранул, предложено исходный никель-алюминиевый сплав дробить до размера горошин и выщелачивать из него раствором едкого натра до 5 — 15% алюминия, добавляя на последней стадии от 0,1 до 1% (в пересчете на рутений) рутенат калия.

Предложенный катализатор может быть использован в реакторах проточных установок для гидрирования органических соединений под давлением, П р и м ер. 100 г раздробленного на кусочки величиной с горошину никель-алюминиевого сплава, содержащего от 30 до 50% Ni u от 70 до 50% А1, помещают в фарфоровый стакан, охлаждаемый льдом или снегом, и обрабатывают при помешивании стеклянной палочкой 10%-ным раствором едкого натра, взятым по расчету для удаления от 5 до 15 г алюминия, в три приема равными порциями.

Для удаления образовавшегося алюмината после каждой обработки сплава щелочью катализатор промывают дважды теплой дистиллированной водой.

Рутенат калия получают по следующей методике. К расплавленному в серебряном тигле едкому кали (8 вес. ч.) добавляют небольшими порциями хорошо растертую в ступке смесь металлического рутения (1 вес. ч.) с калийной селитрой (2,5 вес. ч.). Сплавление ведут в течение 2,5 час в электрической печи

10 при температуре 600=С. В конце сплавления температуру поднимают до 800"С, Сплав перрутената, окрашенный сначала в темно-зеленый цвет, при соприкосновении с воздухом приобретает оранжевый цвет рутената.

Во время третьей обработки никель-алюминиевого сплава щелочью добавляют небольшими порциями такое количество рутената калия, которое содержит от 0,1 до 1О/о рутения (в пересчете на металл) к весу полу20 чающегося после выщелачивания катализатора. Каждую новую порцию рутената следует вносить после исчезновения оранжевой окраски от предыдущей. После прибавления всего количества рутената катализатор пере25 мешивают и нагревают на водяной бане в течение 1 час. По охлаждении щелочной раствор сливают, катализатор промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину.

Катализатор хранят под слоем спирта или зО воды. Катализатор активен при гидрирова209411

Составитель Е. Б. Петухова

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова

Корректоры; О. Б. Тюрина и 3. И. Тарасова

Заказ 345/7 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2 нии азотсодержащих гетерсциклов, фурфурола и др.

Предмет изобретения

Способ приготовления скелетного никельалюминиевого катализатора, промотированного рутением, путем выщелачивания никельалюминиевого сплава раствором едкого награ с добавлением на последней стадии рутената калия, отличающиася тем, что, .с целью получения катализатора в форме гранул, ис5 ходный никель-алюминиевый сплав дробят до размера горошин и выщелачивают из него

5 — 15% алюминия.