Способ ингибирования полимеризации дивинилбензола
209745
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22.711 1966 (Лв 1093146/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.!.1968. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 27.1П.1968
Кл. 39с, 25/05
МПК С 081
УДК 678.766.22:66.097.7 (088.8) Комитет ао делам иаооретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения Э. П. Гендриков, Л. п. Курченко, Г. В. Самойленко и Г. С. Дедовец
Заявитель
СПОСОБ ИНГИБИРОВАНИЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ
ДИВИНИЛБЕНЗОЛА
Изобретение относится к способу ингибирования полимеризации дивинилбензола.
Известно ингибирование полимеризацин дивинилбензола путем введения гидрохинона в качестве ингибитора. Однако при этом гидрохинон является малоэффективным ингибптором процесса полимеризации дивинилбензэла. При получении технического 40 — 50с/,-ного дивинилбензола путем вакуумной ректпфикации печного масла при температуре 90—
100 С в присутствии гидрохинона образуется
10 — 15% полимера, т. е. происходят потери дивинилбензола.
Для повышения эффективности ингибитора применяют комплекс одпохлористой меди с
1,3- и 1,4-дивинилбензолом.
При выдержке печного масла с 0,1 — 5О4 вышеуказанного комплекса в течение 40 час при
100 С полимер не образуется.
Комплексы однохлористой меди с 1,3- и 1,4дивинилбензолом слаборастворимы в печном масле и представляют собой очень твердую массу. Для того чтобы комплекс не образэвал твердого комка, пэследний получают в присутствии асбестового волокна. После отгонки дивинилбензола в перегонном кубе остается в смеси с асбестом комплекс, который пригоден для употребления вновь.
Описываемый способ осуществляют следующим образом, Однохлористую медь, взятую в количестве
0,1 — 5% от веса печного масла, смешивают с равным по весу количеством асбестового волокна и .вносят в перегонный куб, куда зз5 тем добавляют печное масло. При температуре 15 — 25 С выдерживают в течение 20 мин для образования комплекса или вносят готовый комплекс, полученный в отдельном реакторе смешением однохлористой меди и диви10 нилбензола с последу1ощим отсасыванием и измельчением комплекса. При этом образуется желтый комплекс однохлористой меди с
1,4- и 1,3-ди винилбензолом. Добавляют печное масло или фракцию технического дивинил15 бензола и смесь ректифицируют в вакууме.
После полной отгонки дивинилбензола жидкие примеси сливают и в куб вновь заливают печное масло.
20 Пример 1. Печное масло, содержащее
14,4% изомеров дивинилбензола (ДВБ), отмытое от ингибитора, смешивают с 0,1 — 5% однохлористой меди и таким же количеством асбестового волокна и оставляют стоять при 20 С
25 в течение 20 мин. При этом образуется желтый комплекс однохлористой меди с 1,3- и 1,4дивинилбензолом, равномерно распределенный в массе асбеста. Смесь помещают в колбу с обратным холодильчиком и ставят ча
30 водяную баню.
209745
Составитель С. Б. Ерофеева
Редактор Л. Г. Герасимова Текред А. А, Камышиикова Корректоры: Е. Н. Гудзова и А. И. Шпукова
Заказ 473!15 Тираж 530 Г1одписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Через 40 час проба при добавлении метанола полимера не показывает.
Одновременно ставят еще две колбы (одну с исходным печным маслом, содержащим инги битор-гидр охинон, другую с отмытым от ингибитора печным маслом). Пробы из обеих колб уже через 2 час после начала выдержки показывают наличие полимера: через 10—
11 час печное масло в обеих колбах полностью превращается в твердый нерастворимый полимер.
Пример 2. Процесс проводят как описано в примере 1, но с добавлением 40Я> дивинилбензола, еще более склонного к полимеризации.
Исходный продукт, не содержащий органического ингибитора, начинает образование полимера уже через 30 мин, а через 3,5 час представляется сплошной твердый полимер.
5 Исходный продукт с предлагаемым комплексом в качестве ингибитора через 25 час даег лишь следы полимера.
Предмет изобретения
10 Способ ингибирования полимеризации дивинилбензола путем введения ингибиторов, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности ингибитора, в качестве последнего применяют комплекс однохлори стой
15 меди с 1,3- и 1,4-дивинилбензолом.
