Способ определения содержания переходных металлов в нефти и нефтепродуктах

 

Сущность изобретения: переходные металлы из ото бранной пробы нефти переводят в водный раствор, для чего экстрагируют органические соединения переходных металлов водно-солевым раствором при одновременном воздействии ультразвука отделяют раствор с органическими соединениями переходных металлов от пробы и воздействуют на выделенные соединения переходных металлов гшазмеино-электролитической обработкой анодными микроразрядами до разрушения органических соединений (до образования ионов переходных металлов). Затем проводят фотометрический анализ полученного раствора 1 зпф-лы, 3 табл, 5 ил.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Я

К ПАТЕНТУ

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам

1 (21) 4851818/O4 (22} 16.0790 (46) 15.1 1.93 Бюл. Na 41-42 (71) Омский государственный университет (72) Сизиков АМ„Вершинин В.И„Калинина ТА; Душин АА (73) Омский государственный университет (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ПЕРЕХОДНЫХ МЕТАЛЛОВ В НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТАХ (57) Сущность изобретения: переходные металлы из отобранной пробы нефти переводят в водный (в) КЦ (it) 2003072 Cl (51) 5 001 N1 28 G01N31 00 раствор, для чего экстрагируют органические соединения переходных металлов водно-соле вым раствором при одновременном воздействии ультразвука, отделяют раствор с органическими соединениями переходных металлов от пробы и воздействуют на выделенные соединения переходных металлов плазменно-электролитической обработ— кой анодными микроразрядами до разрушения органических соединений (до образования ионов переходных металлов). Затем проводят фотометрический анализ полученного раствора. 1 з.пф-лы, 3 табл„5 ил

2003072

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам анализа нефти и нефтепродуктов.

Известно, что микропримеси переходны; м=таллов (ванадий, никель, железо и ,;р,) ухудшают качество нефти и нефтепроДуктов, затрудняя переработку и использоi::l .ле их. Содержание и реходных ме аллов регламентируется и должно опред.ьг1Я ьoзя с ВысокоЙ rочностью, .": яестны способы определения металлов в нефтях (нефтепродуктах), основанные на пеоаводе этих металлов из пробы В водный раствор и последующем анализе этого раствора. наиболее близким к заявляемому ЯВЛЯется способ ОпределениЯ содержания пере" хадных металлов в нефти (2), включающий: отбор пробы нефти (нефтепродукта), -.8ð8âoä металлов из проаы В водный раствор:, Осуществляемый путем выпарлвания или сжиганиЯ основноЙ части пробы с получением углистого Осадка; длительного г1 рокаливания этого Осадка в муфельной п8- и при постепснном увеличении температуры с 200 до 550 С, а затем еще в течение 1 к рас ворения эоль . в соггяной кислоте, а при необходимости — дополнительного сплавливания золы с Оезводным карООна

2cÿ натои,"; при 800 С; растворения полу::.Внчы.х солeè в воде; фотаметрический анализ полученного водного расз вора, В частности, при определении Ванадия в (2) рекомендуется реакция образования окрашенного фосфорноВольфрамово Ванадиевого компл8кса.

Содержание металла рассчитывают по предварительно построенному графику или путем цЗВВ!гения с эталоном, Способ (2) может быть использован не только для определения ванадия, но и для определения других переходных MBTarliloB.

В этом случае должна быть изменена только

: методика фотометрического "Hàïèçà (последняя операция), причем методлки: фотометрического определения к-æ.ä,îãî иэ пеоеуодных MOTGJiAQB В BopHh!x растворах многочлсленны и Общеиэвестнь„

Способ (2) рассматривается, как прототип настоящего изобретения. Основными недсстатками прототипа является низкая точность определения содержания переходных металлов, обусловленная потерями при переводе переходных металлов в водныЙ раствор: Органические соединения пе реходных металлов, присутствующие В нефтях, э также многие соли и Оксиды этих мегаллов летучи АрМ высоких температурах, Потери при прокаливании образца нефти .: ри 550 С (как в прототипе) могут достигать для ванадия 40 ) . для никеля - 307, и т,д. (3), Величина потерь плохо Воспроизводима, увеличивается по мере снижения исходной концентрации металла и зависит от состава

Б нефти или типа нефтепродукта, массы про. бы и других факторов; следовательно, потери не могут быть учтены введением каких-либо поправок. Для снижения потерь предлагались многочисленные модификации прототипа, отличающиеся введением пр» термообработке пробы специальных добавок (сера, сульфонат магния, минеральные кислоты и др,) или дополнительным воздействием на пробу (ВЧ- или

СВЧ-обработка, облучение УФ-светпм и т,п.), Хотя в этих модификациях температура (или продолжительность) прокаливания меньше, чем в (2), и это снижает потери металлов, все же ни одна из модификаций г не обеспечивает полного устранения потерь, обуславливающих неточность определения содержания переходных металлов. С другой стороны, введение дополнительных реагентов может привести к загрязнению пробы за счет примесей определяемых металлов В этих реагентах и, соответственно, к завышенным результатам анализа; увеличивается при э.гом и трудоемкость анализа, Недостаткокл способа и всех его модификаций является также большая длительность анализа однсй пробы (порядка 10 ч).

Процедура высокотемпературной минерализации по>каро- и взрывоопасна, связана с выделением (а в некоторых модификациях—

35 с применением вредных веществ), При низком содержании определяемого металла в нефтепродукте требуется большая масса исходной пробы, которая в ходе анализа по способу-прототипу бесполезно уничтожается (иногда до 3 л на один анализ (4)).

Целью изобретения является повышение точности определения содержания переходных металлов в нефтях и нефтепродуктах. Указанная цель достигается тем, что в способе определения переходных металлов в нефти и нефтепродуктах отбирают пробу нефти (нефтепродукта) и переводят металлы из пробы s водный раствор с последующим фотометрическим анализом полученного раствора. Для перевода металлов из npoG!:, в водный раствор проводят следующие oneрации; пробу смешивают с водно-солевым раствором, напоимер, с раствором Ма2СОз. укаЗаннук2 смесь нагревают до 70-80 .С для лучшего распределения пробы ПО поверхности раствора; воздсйствуат на нагоегую смесь ультразвуком с целью увеличения экстрагируемости органических соединений

2003072 переходных металлов из пробы в водно-солевой раствор: отделяют полученный раствор, содержащий органические соединения переходных металлов от пробы. например сливом после отстаивания; проводят плазменно-электролитическую обработку отделенного раствора анодными микроразрядами для разрушения органических соединений переходных металлов.

Для максимального повышения точности определения содержания переходных металлов в качестве экстрагента и среды для проведения плазменно-электролитической обработки применяют водный раствор карбоната щелочного металла с концентрацией 5-40 г/л.

Переходные металлы в нефтях и нефтепродуктах находятся в основном в форме . прочных координационных органических соединений {ванадилпорфирины, никельпорфирины и т.ll.), которые при обработке нефти водными растворами практически не переходят в водную фазу. Деметаллизация нефти водными растворами применяется в технике для извлечения щелочных металлов, находящихся в форме обычных солей; такая обработка (без ультразвука) ведет к извлечению лишь небольшой доли каждого из переходных металлов. Так, извлекается до.30% Мп, около„2;, Ч {5); à Fe. Co, Nl и ряд других переходных металлов не извлекаются вовсе; Введение в водную. фазу различных реагентов {кислот, солей, щелочей; специальных деэмульгэторов и т.п,) несколько повышает экстрагируемость переходных металлов, но не позволяет извлечь их полностью, как то необходимо для аналитических целей.

При воздействии ультразвука ва эмульсию нефти (нефтепродукта) в водно-солевом растворе переходные металлы в виде своих органических соединений количественно извлекаются в водную фазу (табл.Ф), что обеспечивает достижение цели изобретения. Основная часть пробы после этого отделяется от водной фазы и в отличие от прототипа" может быть использована для технических целей. Повторный анализ показывает, что, в обработанной таким образом пробе переходные металлы практически mсутствуют. Известна (6) ультразвуковая обработка водно-углеводородных систем, например, для получения эмульсий типа

"масло в Воде". В известных способах она применялась для более эффективного диспергирования фаз, и следовательно. ускоренного установления экстракционного равновесия. Эффект ультразвуковой обраю

15 изобретении новое свойство ультразвуко30 соединений (в ассоциате с асфальтенами) в, водный раствор щелочного:металла. Однако

45 предсказать этот эффект теоретически не представлялось возможным: ультразвуковая обработка, у-облучение солнечным светом на являются аналогичными по

Воздействию операциями. Механизм изме50 нения растворимости (э следовательно, и

10 ботки водно-нефтяной эмульсии нельзя Обьяснить аналогией с другими экстрэкционными системами, где подобная обработка использовалась ранее, то есть, ускоренным установлением межфазного равновесия без его смещения {7). Сколь угодно долгий контакт фаз беэ воздействия ультразвука в системе раствор/нефть приводит к значительно меньшим или вообще нулевым степеням извлечения (фиг,1) переходных металлов. Таким образом, в заявляемом способе обработка ультразвуком проявляет новое свойство смещения экстракционного равнбвесия. Выявленное и используемое в

DoA обработки обуслаВливает соотВетстВие заявляемого способа критерию "существенное отличиее".

Особое действие ультразвука в данной системе можно обьяснить специфическими свойствами органических соединений переходных металлов, присутствующих в нефтях и нефтепродуктах, В частности возможностью а"социации их с относительнО малорастворимыми в органической фазе асфальтенами. Это подтверждается снижением содержания эсфальтенов в органической фазе после обработки водонефтяной эмульсии ультразвуком (табл,2). Растворимость асфэльтенов в нефтях невелика и может изменяться пед возпействием извне. По литературным данным, даже предварительное облучение пробы нефти солнечным светом сни>кает растворимость асфальтенов (5) с.

34. На ванадилпорфириновые комплексы влияет иу-облучение и-„-:обы, после которого степень извлечения Ванадия иэ нефти в Водную фазу повышается (8), При ультразвуковой обработке, по Видимому, также происходит снижение растворимости соединений переходных металлоь в нефти, что дОлжнО увеличивать экстрагируеьюость этих зкстрагируемости) органических соединений переходных металлов под воздействием ультразвука требует отдельного исследования на молекулярном уровне; однако недостаточная теоретическая изученность этого случайно обнаруженного эффекта не мешает его практическому использованию в анализе нефти и нефтепродуктов.

2003072

Для разрушения перешедших в водную фазу органических соединений переходных металлов (в т.ч, металло-асфальтеновых комплексов) в данном способе применяется гглазменно-злектролитическая обработка водного раствора анодным микроразрядом.

Необходимость этой операции, отсутствуюiöèõ в аналогичных технических решениях, определчегся, тем, что фотометрическое окончание анализа требует существования металла в его ионной форме. Без специальной обработки водной фазы окрашенные соединения переходных металлов с фотометрическими реагентами не образуются, то есть фотометрическое (а также потенциометрическоа, полярографическое и ряд других) окончание анализа невозможны. Это подтверждается проведенными нами экспериментами, Обнаружено, что при погружении в водно-солевой раствор двух электродов (причем анод должен быть изготовлен из вентильного металла) и наложения напряжения в 200-600 В, содержащиеся в водной фазе органические соединения переходных ме.галлов разрушаются с освобождением ионов этих металлов, Об этом свидетельствует не только накопление в ходе электролиза соответствующих ионов (фиг.2), но и выделен. е из раствора газообразных продуктов деструкции органических веществ, содержащих Н20, СО и легкие углеводороды. 8 случае, когда в растворе переходные металлы находятся в комплексе с асфальтенами, идет частичная деструкция асфальтенов с образованием не менее 5 продуктов меньшей молекулярной массы (фиг.3).

Разрушение органических соединений переходных металлов идет главным образом за счет наблюдающихся в ходе электролиза анодных микроразрядов. Об этом говорит то, что электролиз тех же растворов с анодом из графита, где образование анодных микроразрядов исключено, не приводит к количественному демаскированию переходных металлов. Доля металла, переходящего в ионную форму, в этом варианте электролиза составляет, по нашим данным, не более 25 $ от того, что выделяется в условиях плаэменно-электропитической обработки микроразрядом (фиг,2) и не увеличивается при дальнейшем продолжении обычного электролиза. По-видимому, обычный электролиз способен разрушать лишь наименее прочные органические соедйиения пеоеходных металлов, В частности, разрушение асфапьтенов в ходе обычного электролиза не наблюдалось (фиг,З), Неполное разрушение металл-асФальтеновых комплексоь в отсутствие анодного микроразряда не позволяет установить фотометрическим методом общее содержание металла в водной фазе, тем самым не позволяет достичь цели изобретения.

5 Действие анодного микроразряда нэ растворенные органические соединения переходных металлов можно обьяснить комп лексным воздействием ряда факторов.

Известно, что анодный микроразряд сопро10 вождается кратковременной (10 -10 c) вспышкой света; щелчком, свидетельствующим о прохождении через раствор ударной звуковой волны; возникновением плазмы газового разряда и другими явлениями (30), 15 Раствор в целом остается относительно холодным, его температура не превышает

90ОС (см, прим.1). Это принципиально отли- чает заявляемый способ от прототипа, где разрушение органических соединений on20 ределяемых металлов идет при прокаливании пробы, что, в свою очередь, приводит к потерям переходных металлов и неточности определения содержания переходных металлов, Непосредственно в зоне микрораз25 ряда возможны термо- и плазмохимические реакции, а в среде, окружающей раэряд,— различные фото-, звуко- и радиационно-химические процессы, Совокупность этих процессов приводит к разрушению прОчных органических соединений переходных металлов, При этом недостаточная изученность механизма анодного микроразряда не мешает его использованию ни по его известному (создание оксидных пленок на электродах), ни по его новому назначению (демаскирование переходных металлов в электролите). Выявленное и используемое в данном изобретении новое свойство плазменно-электролитической обработки обуславливает соответствие заявляемого способа критерию "существенные отличия" (наряду с вышеописанным новым свойством ультразвуковой обработки при экстрагировании соединений переходных металлов).

Б ходе экспериментальной проверки заявляемого способа было установлено, что в качестве зкстрагента переходных металлов и среды для проведения плазменно-электролитической обработки можно использовать. водные растворы солей щелочных металлов, Природа щелочного металла (Na или K) не влияет на точность определения содержания переходных металлов. Другие же металл.ы, присутствуя в большом избытке по сравнению с определенными переходными, мешают фотометрическому анализу раствора.

При исследовании различных солей щелочных металлов наилучшие результаты дает применение карбонатов. Могут быть использованы и другие среды (бораты, оксалаты), однако при прочих равных условиях в некарбонатных средах анализ в целом дает менее воспроизводимые результаты. Кроме того, и некоторых средах. затруднен фотометрический анализ раствора, полученного в результате плазменно-электролитической обработки. Тзк, определение железа в оксалатсодержащих растворах дает заниженные результаты, и для устранения влияния оксалатов пришлось бы вводить дополнительные операции. Поэтому в качестве экстрагента переходных металлов и среды для

- проведения плазменно-электролитической обработки в заявляемом способе используется именно карбонаты щелочных металлов, что отражено в и;2 формулы изобретения. .8 растворах К2СОз или ИЗ2СОз с концентрацией соли, меньшей. 5 г/л, демаскирование переходных металлов идет не 2О полностью(анодный микроразряд npN электролизе не происходит из-за низкой электропроводности раствора). В растворах с концентрацией соли, большей 40 г/л энергетический выход процесса резко снижается, то есть процесс обработки идет неэффективно (фиг.4).

Нз фиг.1 приведена графическая зависимость массы ванадия (mv, мкг). перев едmего из пробы нефти в водную фазу, от ЗО продолжительности контакта фаз (т; мин), где кривая 1 соответствует ультразвуковой обработке системы; кривая 2 получена без такой обработки (при механическом .перемешивании); кривая 3 (пунктир). показывает как предположительно должна. была бы идти кривая 1, если бы действие ультразвука сводилось бы только к ускорениго установления экстракционного равновесия, а экстрагируемость органических соединений 4О переходных металлов под воздействием ультразвука не изменялась.

На фиг.2 приведена графическая зависимость содержания ионов Fe (mpq, мкг) в растворе, полученном при ультразвуковой 45 зкстракции мазута АВТ-9. от продолжительности (г, мин) плазменно-электролитической обработки раствора анодным .микроразрядом. Для сравнения приведена кривая 2, полученная при электролизе того 5G же раствора с графитовым анодом, то есть в отсутствие анодного микроразряда.

На фиг.З.приведены хроматограммы водорвстворенного органического вещества после электролитической обработки того же раствора (в течение 20 мин), где кривая 2 соответствует электролизу с графитовым анодом; кривая 1 — при анодном микроразряде в ходе электролиза; г, мин — время выхода, 1 — условная единица — сиГнал детектора. Лики асфальтенов показаны стрелками.

Иа фиг.4 показана зависимость энергетического выхода ионов Fe от концентрации МЗ СОз; Gee, ионов/1ОО эВ энергетический выход монов Fe, C, r/ë— концентрация карбоната натрия.

На фиг.5 показана схема установки для плазменно-электролитической обработки .водных растворов анодным микроразрядом. Здесь 1 и 2- электроды, 3 - стеклянный корпус, 4 — охлаждающая водная рубашка проточного типа.

Из фиг.1 видно, что для количественно. Го извлечения ванадия (в Виде еГО орГанических соединений) из нефти в водную фазу при воздействии ультразвука достаточно

10-минутного контакта фаз. 8 отсутствие ультразвука количественного извлечения не происходит, что обьясняется низкой экстрагируемосх-ью этих соединений. 3кстрагируемость повышается под воздействием ультразвука.

Из фиг.2 видно, что в ходе плазменноэлектролитической обработки раствора, содержащего органические соединения переходных металлов (в т,ч. железа), в растворе накапливаются ионы Fe (1 И). Для количественного перевода всего железа в ионную форму в данном случае достаточно

15 мин. Аналогичные кривые получаются по ванадию. В отсутствие анодного микроразряда в ионную форму переходит лишь небольшая часть железа, эта доля не возрастает при увеличении продолжительности электролиза. Из фиг.3 ввиидднноо, что в ходе плазменназлектролитической обработки раствора, содержащего органические соединения переходных металлов (а также другие органические соединения) происходит деструкция асфальтенов, образуется ряд продуктов, слабее удерживаемых в колонке с сорбентом, Во время этой деструкции и происходит демаскирование переходных металлов. В отсутствие анодного микроразряда (злектролиз на графитовом аноде) заметной деструкции асфальтенов не происходит.

Из фиг.4 видно, что наиболее эффективно процесс плвзменно-электрической обработки идет при концентрации электролита

20 Г/г 1.

Из фиг.5 видно, что устsHîàêà для проведейия плазменно-электролитической

a6P350TKN РаствоРов анодн ым MHKPGP33PA дом является KQHGTpgjKTMBHG несложной и доступна для любой аналитической лаборатории:

2003072

П р и «е р 1, Определение железа в мазуте АВ; -9, Из средней пробы исследуемого мазута отбирают навеску массой около 1 г с точностью до 0,0002 г (на аналитических весах).

Для зкстракции переходных металлов в водный раствор навеску переносят в стакан с

500 мл раствора йа СОз с концентрацией

".-.0 r . л . Раствор нагревают. до 70-90 С с

-1 целью более равномерного распределения пробы по поверхности раствора и помещают (в том же стакане) в ванну ультразвукового диспергатора УЗУ-0,25. Обрабатывают ультразвуком мощностью 240 Вт и частотой

18 кГц в течение 20 мин. Полученную эмуль..я переносят в делительную воронку и по ne отстаивания отделяют водную фазу, .здержащуа соединения переходных металлов, от органической (слив с эмульсии), Водную фазу. содержащую переходные металль в виде органических соединений, пере. осят s стеклянную электрохимическую ячейку с электродами (фиг,5), в которой созл-.-.ют анодные микроразряды при подаче

-.::;:<троды напряжения 200-220 В от вы; ": ìителя при силе тока 0,1-0,2 А, Плазме" но-злектролитическую обработку раствора анодными микроразрядами ведут

;= течение 15 мин. При этом происходит разруцгеиие соединений переходных металлов,,,е. ьыделание свободных ионов этих металлов. После отключения ячейки непрореагировавшие органические вещества

: еполярного характера отделяют от водного раствора, зкстрагируя их 3-мя порциями по 10 мл четыреххларистого углерода при

2-3-минутном перемешивании. Объем водного раствора доводят до 1000 мл бидистиллированной водой, отбирают аликвоту 10 мл в мерную колбу на 50 мл. Добавляют 5 мл

10 -ного раствора сульфосалициловой кислоты, 10 мл 10 M аммиака и доводят полученный желтый раствор до метки водой.

Полученный раствор фотометрируют с синим светофильтром на любом фотоэлектроколориметре против холостого раствора ()=5,0 см) и рассчитывают концентрацию железа в растворе по предварительно построенному градуировочному графику, Результат пересчитывают на массу исходной навески мазута. Обязательно проведение холостого опыта. Предел обнаружения железа в.исходной навеске нефтепродукта - 10 мкг.

Результат анализа по предлагаемому способ (4,20 + 0,02). 10 $ (п-З, Р 0,45).

По ГОСТУ 10364-63 найдено (3.8 и О, 1) 10 .

Воспроизводимость анализа по предложенному способу достоверно лучше, что подтверждается статистически. При этом ГОСТ

10364-63 дает заниженные результаты, а предложенный — правильные; что доказывается по методу введено-найдено (табл;3).

Пример 2. Определение ванадия в

5 мазуте ABT-9.

Из средней пробы исследуемого мазута . отбирают навеску массой около 1 г с точно. стью до 0,0002 г (на аналитических весах);

Для. экстракции переходных металлов в вод- .

10 ный раствор навеску переносят в. стакан c .

600 мл раствора карбаната натрия (йе2СОз) с концентрацией 20 r л 1. Раствор нагревают до 70-90 .С с целью более равномерного распределения пробы по поверхности раствора

15 и помещают(в том же стакане) в ванну ультразвукового диспергатора УЗУ-0,25. Обрабатывают ультразвуком мощностью 240 Вт и частотой 18 к Гц в течение 20 мин. Получен-ную эмульсию переносят в.делительную во20 ронку и после отстаивания отделяют водную фазу, содержащую соединения переходных металлов, от органической (слив с эмульсии). Водную фазу, содержащую соединения переходных металлов; .переносят в

25 стеклянную электрохимическую ячейку с электродами (фиг.5), в которой создают анодные микроразряды при подаче на электроды напряжения 200-220 В.от выпрямителя при.силе тока 0,1-0,2 А. Плазмеи30 но-электролитическую обработку раствора анодными микроразрядами ведут в течение

15 мин. При этом происходит разрушение соединений переходных металлов, т.е. выделение свободных ионов этих металлов.

35 После отключения ячейки непрореагировавшие органические вещества неполяр.ного характера отделяют от водного раствора, экстрагируя их 3-мя порциями rro

10 мл четыреххлористого углерода при 2-3

40 минутном перемешивайии. Объем водного раствора доводят до 1000 мл бидистиллированной водой, отбирают аликвоту 10 мл в мерную колбу на 50 мл. Добавляют 0,5 г безводного углекислого натрия (взвешива45 ют с точностью до 0;01 г), добавляют 10-15 мл дистиллированной воды, раствор нейтрализуют. по лакмусовой бумаге с.избытком в 2 капли 4 н, серной кислотой, добавляют 4 . капли фосфорной кислоты и 0,5 мл 5 -ного

50 раствора вольфрамата натрия, после чего доводят до меуки дистиллированной. водой.

Раствор колориметрируют через 1 ч после чего при il =400 нм, на любом фотоколориметре против холостого раствора (1=5,0 см)

55 и рассчитывают концентрацию ванадия в растворе по предварительно построенному градуировочному графику. Результат пересчитывают на массу исходной навески мазута. Обязательно проведение холостого

2003072

Извлечение Fe при обработке ультразвуком мазута АВТ-9

Групповой состав органической фазы, мас.,.",, опыта. Предел обнаружения ванадия в исходной навеске нефтепродукта 10 мкг.

Результат анализа по предлагаемому способу (4,3 + 0,01) . 10 $ (n=3, Р-0,95). По способу. регламентированному ГОСТом

10364-63, найдено (2,8 + 0,1) 10 ; . (п=3, Р=0,95), Таким образом. доказано достижение основной цели изобретения. Предложенный способ является более точным (воспроизводимость и правильность) по сравнению с известным прототипом. Дополнительным преимуществом заявляемого способа оказывается меньшая затрата

5 времени (соответственно 10 и 2 ч на один анализ). (56) ГОСТ СССР 10364-63 . Нефтепродукты.

Методы испытаний. М,: Изд-во стандартов.

10 1977, ч. 1, с 341-344.

2003072

1 Л б л 11 li - 1 и1м, r

"асят. с

Ф о р мул а изобретения

I. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕР ЖАНИЯ ПЕРЕХОДНЫХ МЕТАЛЛОВ. В

НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТАХ, включающий отбор пробы, перевод переходных металлов из пробы в водный раствор с последующим. фотометрическим. анализом полученного раствора, отличающийся тем, что, с цель о повышения точности, перевод переходных металлов из пробы в водный раствор осуществляют приведением ее в

Ny AKf контайт с водныр раствором соли щелочного металла с концентрацией 5 - 40 .г/л при одновременном воздействии на пробу ультразвуком, после чего водный раствор отделяют от пробы и проводят его плазменно-электрическую обработку ано ными микроразрядами.

2. Способ по л.1; отличающийся тем, что в качестве водного раствора соли щелочного металла используют раствор карбоната щелочного металла.

2003072 го ао