Способ определения триэтиламина
Использование: контроль природной среды. Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают гидроокисью натрия, помещают в прибор Полежаева, соединенный с индикаторной трубкой, добавляют дибутилфталат, после чего пропускают воздух в определенном режиме при специально подобранных соотношениях реагентов. 3 табл.
Изобретение относится к аналитическому контролю проб природных сред на содержание в них триэтиламина. Аналити- ческий контроль особо необходим при проведении работ по ликвидации последствий аварийных проливов триэтиламина.
Триэтиламин (С2Н5)N имеет следующие физико-химические свойства: Мол. вес 101,19 Удельный вес 0,729. Т. пл. -114,5оС. Т. кип. 89,4оС Хорошо растворим в воде. ПДКв. в = 10 мг/л. При действии триэтиламина в концентрациях выше ПДК возникают заболевания глаз. Триэтиламин используют при производстве ядохимикатов для сельского хозяйства, растворителей. Триэтиламин входит в различные составы как ингибитор коррозии. Известен способ определения триэтиламина, включающий окисление триэтиламина до хлорпроизводных с последующим фотометрическим определением по йоду, = 550-620 нм [1] . Этот способ неселективен, так как определению триэтиламина мешают все восстановители, а также многие органические вещества (кроме жирных аминов и аминоспиртов), которые могут присутствовать в анализируемых пробах природных сред. Известен также способ определения триэтиламина с применением хлоранила, состоящий в том, что триэтиламин, содержащийся в анализируемой пробе, переводят в раствор толуола, после чего в раствор вводят хлоранил. Раствор нагревают 15 мин на кипящей водяной бане, после чего его спектрофотометрируют при = 610 нм [2] . Способ малочувствителен и сложен. Наиболее близок к изобретению способ линейно-колористического определения триэтиламина в воздухе рабочей зоны с применением индикаторных трубок [3] . Недостатком способа является то, что он позволяет контролировать содержание триэтиламина только в воздухе. Анализ других природных сред этим способом осуществлен быть не может. Цель изобретения - расширение разновидностей анализируемых объектов природных сред. Поставленная цель достигается тем, что по способу определения триэтиламина в объектах окружающей среды, включающему пропускание воздуха - носителя анализируемой пробы через индикаторную трубку и последующее определение триэтиламина линейно-колористическим методом, в пробу дополнительно вводят гидроокись натрия, пробу помещают в прибор Полежаева, соединенный с индикаторной трубкой, добавляют дибутилфталат, пропускают воздух объемом 1,2-2,0 л со скоростью 0,3-0,4 л/мин, при температуре 10-40оС, причем соотношение анализируемая проба / гидроокись натрия / дибутилфталат составляет 1: (310-1-410-1): (1,510-2-2,410-2) соответственно. При определении триэтиламина предварительно составляют искусственные смеси с различным содержанием триэтиламина. Анализ искусственных смесей триэтиламина с водой проводят следующим образом. В емкости объемом 50 мл вносят по 5 мл анализируемой пробы воды, содержащей 0,5; 2; 5; 10; 20; 40; 60 мг/л триэтиламина (7 проб) соответственно и по 1,5 г гидроокиси натрия. С каждой пробой проводят следующие операции: смесь перемешивают до растворения щелочи; раствор переносят в прибор Полежаева и добавляют дибутилфталат; к отводной трубке прибора Полежаева присоединяют индикаторную трубку для определения триэтиламина (ИТМ-7А). К полученной выше системе последовательно присоединяют воздухозаборное устройство (УГ-2), через полученную систему пропускают 1,2-2,0 л воздуха со скоростью 0,3-0,4 л/мин при температуре 25оС; затем отсоединяют индикаторную трубку и определяют длину окрашенного слоя в миллиметрах; полученные значения заносят в таблицу по каждой из семи проб отдельно. Анализ искусственных смесей триэтиламина с почвой проводят следующим образом. Пробы мелкоизмельченной почвы массой 4,0 г, содержащие 1; 5; 9; 13; 25; 40; 60 мг/кг (7 проб) соответственно вносят в стаканы (N 1-7). С каждой из проб проводят следующие операции: к пробе приливают 10 мл дистиллированной воды, вносят 3 г гидроокиси натрия и перемешивают до растворения щелочи; из полученной смеси отбирают 5,0 мл, вносят в прибор Полежаева и добавляют 0,03 мл дибутилфталата. Далее проводят анализ как описано выше. Полученные данные приведены в табл. 1. П р и м е р 1. В емкость объемом 50 мл вносят 5 мл анализируемой пробы воды, содержащей 0,5 мг/л триэтиламина и 1,5 г гидроокиси натрия; смесь перемешивают до растворения щелочи; раствор переносят в прибор Полежаева и добавляют дибутилфталат; к отводной трубке прибора Полежаева присоединяют индикаторную трубку для определения триэтиламина (ИТМ-7А); к полученной системе последовательно присоединяют воздухозаборное устройство (УГ-2). Через полученную систему пропускают 1,2 л воздуха со скоростью 0,3 л/мин при температуре 10оС; затем отсоединяют индикаторную трубку и определяют концентрацию триэтиламина в воде по длине окрашенного слоя в соответствии с табл. 2. Результаты анализа Введено триэтил- амина в анализи- руемую воду, мг/л 0,5 Длина окрашенного слоя, мм 2 Найдено триэтил- амина в воде по табл. 2, мг/л 0,5 Время анализа, мин 8 Результаты с различным исходным содержанием триэтиламина в анализируемой пробе воды приведены в табл. 2. Приведенные данные показывают воспроизводимость результатов анализа независимо от содержания триэтиламина в исходной анализируемой пробе. П р и м е р 2. Пробу мелкоизмельченной почвы массой 4,0 г, содержащей 1 мг/кг триэтиламина, вносят в стакан; к пробе приливают 10 мл дистиллированной воды, вносят 3 г гидроокиси натрия и перемешивают до растворения щелочи; из полученной смеси отбирают 5,0 мл, вносят в прибор Полежаева и добавляют 0,03 мл дибутилфталата; к отводной трубке прибора Полежаева присоединяют индикаторную трубку для определения триэтиламина (ИТМ-7А); к полученной системе последовательно присоединяют воздухозаборное устройство (УГ-2), через полученную систему пропускают 1,2 л воздуха со скоростью 0,3 л/мин при температуре 10оС, затем отсоединяют индикаторную трубку и определяют концентрацию триэтиламина в почве по длине окрашенного слоя в соответствии с табл. 2. Результаты анализа. Введено триэтил-амина в анализи-
руемую пробу почвы, мг/кг 1
Длина окрашен- ного слоя, мм 2
Найдено триэтил-
амина в почве по табл. 2, мг/кг 1 Время анализа, мин 12
Результаты с различным исходным содержанием триэтиламина в анализируемой пробе почвы приведены в табл. 3. Приведенные данные показывают воспроизводимость результатов анализа независимо от содержания триэтиламина в исходной анализируемой пробе. П р и м е р 3. Пробу мелкоизмельченной растительности (травы) массой 4 г, содержащей 1 мг/кг триэтиламина, вносят в стакан. Далее выполняют по примеру 2. П р и м е р 4. К индикаторной трубке присоединяют воздухозаборное устройство (УГ-2); через полученную систему пропускают 0,3 л воздуха со скоростью 0,3 л/мин при 25оС; отсоединяют индикаторную трубку и определяют концентрацию триэтиламина в воздухе по длине окрашенного слоя.
Формула изобретения
РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2
Похожие патенты:
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения анилина и его моно-нитропроизводных (м-, п-нитроанилин)
Изобретение относится к аналитической химии
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения жирных карбоновых кислот
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическому анализу воздуха рабочей зоны на содержание в нем солей полигексаметиленгуанидина, и может быть использовано в практике санитарных лабораторий промышленных предприятий, а также санитарно-эпидемиологических станций для контроля за содержанием названных соединений, в частности полигексаметиленгуанидингидрохлорида
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения производных триметиланилида бутилпирролидинкарбоновой кислоты
Способ определения пиразидола // 2006024
Способ определения палладия // 2101693
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе растворов, содержащих хлорокомплексы палладия
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно индикации и анализу аммиака, его обнаружению и количественному определению в исследуемых пробах
Способ количественного определения физиологически активных нитрилов алифатических предельных кислот // 2107284
Изобретение относится к спектрофотометрическим методам определения физиологически активных нитрилов алифатических предельных кислот
Индикаторная трубка // 2110789
Изобретение относится к оптическим газоанализаторам и предназначено для определения различных газов в воздухе производственных помещений зернохранилищ, зерноперерабатывающих предприятий, а также в химической, фармацевтической промышленности и других отраслях
Способ фотоколориметрического определения несимметричного диметилгидразина в водных растворах // 2114417
Изобретение относится к аналитическому контролю объектов окружающей среды на содержание компонентов ракетных топлив, обладающих токсичными свойствами
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экспресс-определения наличия несимметричного диметилгидразина (НДМГ) путем индикации на поверхностях, в частности, для контроля целостности емкостей, трубопроводов и агрегатов химических производств, объектов хранения и уничтожения химического оружия и компонентов ракетных топлив, а также для санитарно-химического контроля