Способ рафинирования серебра

 

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано при очистке серебра. Цель изобретения - уменьшение потерь серебра и дополнительная очистка от железа, магния, кремния. Эта цель достигается тем, что рафинирование серебра, включающее нагревание до 700 - 1200С, расплавление, вдувание в расплав кислородсодержащего газа и одновременное введение едкой щелочи и борной кислоты, расплавление ведут в две стадии: первую - в воздушной среде до чистоты 99,8% ; вторую- в атмосфере кислорода доя чистоты 99,9% и выше в присутствии флюса состава, мас. % : калий фтористый 30 - 35; гидроксид калия 15 - 25; борная кислота остальное. 1 табл.

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано при переработке и очистке серебра.

Известен способ сухого рафинирования серебра при переплавке в присутствии кислорода и расплава гидроксида натрия или калия. Таким образом очищают серебро от меди и теллура [1] . Проверка способа показала, что при этом происходят значительные потери серебра за счет перехода его во флюс в виде окиси, очисткa от кремния, магния, железа не происходит.

Целью изобретения является создание способа очистки серебра от неблагородных металлов при переплаве, исключающего большие потери серебра.

Цель достигается тем, что в способе рафинирования серебра, включающем расплавление, вдувание в расплав кислородсодержащего газа и одновременное введение едкой щелочи и борной кислоты, расплавление ведут в две стадии: первую - в воздушной среде до чистоты 99,8% ; вторую - в атмосфере кислорода до чистоты 99,9% и выше в присутствии флюса состава, мас. % : калий фтористый 30-35; гидроксид калия 15-25; борная кислота остальное.

Флюс готовили следующим образом.

В ванне из сплава Pt Rh - 10 смешивали калий фтористый по ГОСТ 20848-75 и борную кислоту по ГОСТ 18704-78 в требуемом соотношении, выпаривали образующуюся влагу и высушивали в этой же ванне на электроплитке, покрытой асбестом. Сухие соли измельчали и хранили в плотно закрытых полиэтиленовых мешках. Непосредственно перед рафинированием смешивали флюс с гидроксидом калия по ГОСТ 24363-80 в нужном соотношении.

Рафинирование серебра проводили в кварцевом тигле в индукционной печи. Серебро загружали в тигель, засыпали подготовленный флюс в количестве 1/100 от веса очищаемого металла, поднимали температуру и выдерживали металл с флюсом в расплавленном состоянии в течение 5 мин. Тигель сверху прикрывали крышкой, через отверстие в которой при необходимости подавали струю кислорода на поверхность расплава. За счет индукционных токов происходило интенсивное перемешивание расплава. Флюс равномерно растекался на поверхности расплавленного металла.

Жидкий металл вместе с флюсом выливали в изложницу, и еще горячий слиток опускали в воду. Флюс легко отделялся от слитка. Металл анализировали на содержание примесей меди, железа, свинца и др. атомно-абсорбционным методом. Во флюсе определяли содержание серебра атомно-адсорбционным методом.

Результаты испытания способа рафинирования серебра представлены в таблице.

Применение в качестве флюса предлагаемого состава (примеры 1, 2, 3, 10, 11, 12) дает возможность достичь хорошей очистки серебра от меди, железа, магния, кремния. При избытке гидроксида или фторида калия во флюсе наблюдается резкое усиление разрушения стенок тигля при плавке серебра (примеры 5, 9), а недостаток этих компонентов приводит к ухудшению очистки серебра. Причем при недостатке калия фтористого флюс хуже чистит от железа, кремния и магния (пример 4), а при недостатке гидроксида калия ухудшается очистка от меди (пример 8).

При рафинировании серебра в воздушной атмосфере (примеры 2, 3, 10) потери серебра с флюсом меньше, чем при плавке в атмосфере кислорода (примеры 11, 6). При рафинировании в воздушной атмосфере не удается достаточно полно освободиться от меди даже за шесть плавок (пример 10), применение кислорода при рафинировании позволяет получить чистое серебро (пример 11). Только проведение рафинирования с флюсом заявляемого состава вначале в воздушной атмосфере, а затем в атмосфере кислорода позволяет получить достаточно чистое серебро (99,96% ) при минимальном его переходе во флюс (пример 12).

Формула изобретения

СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯ СЕРЕБРА, включающий расплавление, введение в расплав флюса, содержащего едкую щелочь и борную кислоту и вдуванием в расплав кислородсодержащего газа, отличающийся тем, что флюс дополнительно содержит калий фтористый при следующем соотношении компонентов, % мас. : Калий фтористый 30 - 35 Гидроксид калия 15 - 25 Борная кислота Остальное а плавку ведут в две стадии, на первой стадии - в воздушной атмосфере до чистоты серебра 99,8% и на второй стадии - при вдувании в расплав кислородсодержащего газа до чистоты серебра не менее 99,9% .

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2