Способ определения степени полимеризации в полимерном изделии

 

Применение: контроль качества при изготовлении изделий из прозрачных полимерных материалов. Сущность изобретения: контроль степени полимеризации прозчного изделия осуществляют дважды нагружая образец, просвечивая его поляризованным светом, измеряя оптическое двупреломление и определяя коэффициент оптической чувствительности. При этом первый код нагрузка и измерение производится при комнатной температуре сразу после кратковременного нагрева до температуры отверждения изделия. Если коэффициент оптической чувствительности повысился, то степень полимеризации недостаточна, а если не изменился, то степень полимеризации достаточна. 1 ил.

Изобретение относится к области определения степени полимеризации полимерного материала в изделии поляризационно-оптическим методом, т.е. к физико-химической механике материалов, и может быть использовано для определения отвержденности материала при его изготовлении по различным технологиям.

Цель изобретения - повышение надежности контроля за состоянием материала по измеренным значениям коэффициента оптической чувствительности (КОЧ).

Сущность способа заключается в определении степени полимеризации полимерного материала в изделии путем сравнения значений КОЧ С_о для полимерного материала, полученных до и после нагревания и охлаждения образца из этого материала.

На чертеже приведен график зависимости двупреломления и напряжений.

Значение КОЧ С_о может зависеть от степени полимеризации материала, так как в недоотвержденном материале молекулярная сетка сформирована частично и существуют свободные радикалы, влияющие на анизотропию полимерной сетки. При дополнительном нагревании выше температуры изготовления изделия происходит более полная сшивка материала. Поэтому значение КОЧ изменяется, как правило, под модулю, величина КОЧ увеличивается. В качестве образцов можно выбирать любую модель, для которой известно напряженное состояние и независящее от механических характеристик.

Способ осуществляют следующим образом.

Из исследуемого полимерного материала вырезают образец, который нагружают постоянной силой при комнатной температуре, после чего просвечивают образец поляризованным светом, измеряют двупреломление и определяют коэффициент оптической чувствительности С_о после разгрузки при комнатной температуре, образец нагревают до температуры, превышающей максимальную температуру изготовления полимерного изделия, повторно определяют КОЧ С_о^I и по соотношению величин КОЧ С_о и С_о^I судят о степени полимеризации полимерного материала в изделии, причем при С_о<С^I судят о недостаточности отверждения полимерного материала, при С_о=С_о^I судят о наличии достаточного отверждения.

П р и м е р. Исследование эпоксидного полимерного материала ЭД. В качестве образцов были взяты круглые диски (диаметр d=50 мм, толщина h=3 мм), изготовленные из эпоксидного компаунда горячего отверждения (ЭХД+МГГФА+ 30% ДЭГ) и прошедшие на второй стадии отверждения различные режимы, т.е. модели I и II были нагреты до разных температур (для модели I Т_max¹=135^oC, для модели II - T_max²=140^oC). При Т_о=22^оС эти модели были нагружены сосредоточенными силами Р_i приложенными по диаметру так, что разность напряжений в центре σ_хх-σ_уу 10 МПа, и результаты измерений двупреломления δ˙cos2ϕ в центре диска в зависимости от напряжений приведены на чертеже (кривая 1 - для модели I, кривая 2 - для модели II) и определены КОЧ С_о1=16˙10^-6 1/МПа, С_о2= 20 ˙10^-6 1/МПа. Если модели I и II нагреть до температуры Т_max>Т_max² T_max= 150^oC, охладить по известным режимам, а затем нагрузить при Т_о, то результаты измерения двупреломления ( δ˙cos2ϕ , σ_xx-σ_yy) для двух моделей, как видно из чертежа (кривая 3), совпадут С_о¹=27 ˙10^-6 1/МПа.

Из этих исследований можно сделать следующие выводы: во-первых, материал моделей I и II был недоотвержден, во-вторых, степень полимеризации материала модели I меньше степени полимеризации модели II. Результаты химического анализа подтвердили полученные результаты: для модели I степень полимеризации κ₁=0,66, а для модели II κ₂=0,83.

Формула изобретения

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ В ПОЛИМЕРНОМ ИЗДЕЛИИ, заключающийся в том, что из исследуемого полимерного изделия вырезают образец, нагружают образец постоянной силой при комнатной температуре, после чего, просвечивают поляризованным светом, измеряют двупреломление, определяют коэффициент оптической чувствительности C_о и разгружают при комнатной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения надежности измерений, после разгрузки при комнатной температуре образец нагревают до температуры, превышающей максимальную температуру, при которой производилось отверждение полимерного изделия, охлаждают до комнатной температуры, повторно определяют коэффициент оптической чувствительности C¹_o, а о степени полимеризации полимерного материала судят при сравнении измеренных коэффициентов оптической чувствительности, причем при C_o<C_o степень полимеризации недостаточна, при C_o=C¹_o достаточна.

РИСУНКИ

Рисунок 1