Способ получения раствора для формования полиимидного волокна
Использование: космическая и ракетная техника. Сущность изобретения: смешивают диамин-5-амино-2(n-аминофенил)бензимидазол с диангидридом пиромеллитовой кислоты. Полученную смесь вводят в растворитель - N,N -диметилацетамид в течение 20 - 30 мин. Вводят сначала 2/3 от общего количества смеси 5 - 7 мин, затем равными порциями с интервалом 5 мин. В смесь можно вводить 15 - 85% от массы диамина 4,1-диаминодифениловый эфир. 1 з.п. ф-лы.
Изобретение относится к получению высокопрочных полиимидных волокон, которые находят применение в изделиях космической и ракетной техники, обладают высокими показателями по прочности, модулю и сохраняют свои показатели в широком диапазоне температур от (-196) до (+400)оС.
Использование органотекстолитов на основе полиимидных волокон позволит уменьшить пожароопасность самолетов и снизить массу изделия на 20-30% Известен способ получения растворов для формования таких волокон методом низкотемпературной поликонденсации при введении диангидрида тетракарбоновой кислоты в раствор ароматического диамина в амидном растворителе (1). Волокна, полученные из указанных растворов полиамидокислот, обладают высокими прочностными показателями (от 80 до 150 гс/текс), но очень низким разрывным удлинением (1,3-2% ). Последнее приводит к низкому коэффициенту реализации прочности при изготовлении изделий. Существенным недостатком известного способа является использование дорогостоящих, малодоступных мономеров, имеющих высокую точность (как бензидин, 2,7-диаминофлуоренон и др.). Наиболее близким изобретению является способ получения раствора для формования полиимидного волокна, согласно которому диамин 5-амино-2(п-аминофенил) бензимидазол смешивают с диангидридом пиромеллитовой кислоты в N, N'-диметилацетамиде и проводят низкотемпературную поликонденсацию (2), при этом синтезированная полиамидокислота имеет низкую мол.массу и не может быть использована для получения волокон с высокими свойствами. Технической задачей, на которую направлено данное изобретение является разработка способа получения полиимидных волокон с высокими физико-механическими свойствами при использовании доступных мономеров, выпускаемых отечественной промышленностью. Поставленную задачу решают за счет того, что в способе поликонденсации диаминного компонента 5-амино-2(n-аминофенил)бензимидазола с диангидридом тетракарбоновой кислоты диаминную компоненту предварительно смешивают с диангидридом тетракарбоновой кислоты и полученную смесь загружают в течение 20-30 мин, причем в начале 2/3 общего количества дозируют непрерывно в течение 5-7 мин, а затем в интервале 5 мин равномерными частями все оставшееся количество. Изменение временного и количественного режима в сторону уменьшения или увеличения указанных пределов приводит к получению полиамидокислоты с пониженной молекулярной массой. Волокна, сформированные из предложенного раствора полиамидокислоты, имеют прочность выше 170 сн/текс, удлинение 4% Остальные показатели находятся на уровне известного способа. Нижеприведенные примеры иллюстрируют изобретение. П р и м е р 1. 2,24 г (0,01 моля) 5-амино-2(n-аминофенил)бензимидазола смешивают с 2,18 г (0,01 моля) диангидрида пиромеллитовой кислоты и 2,9 г этой смеси (2/3) засыпают непрерывно в 73,5 мл N,N'-диметилацетамида в течение 5 мин. Скорость перемешивания 180 об/мин. Остальные 1,52 г смеси дозируют равными порциями через каждые 5 мин. Общее время дозирования 20 мин. После добавления последней порции смеси раствор перемешивают 4 ч при 20оС. Полученная полиамидокислота имеет характеристическую вязкость 4,01 дл/г. По обычной технологии из этого раствора полиамидокислоты были получены волокна, которые имеют следующие физико-механические свойства. Прочность при разрыве 175 сн/текс. Удлинение при разрыве 3,8% Кислородный индекс 72% П р и м е р 2. 6,72 г (0,03 моля) 5-амино-2(n-аминофенил)бензимидазола смешивают с 6,54 г (0,03 моля) диангидрида пиромеллитовой кислоты и 8,8 г (2/3) полученной смеси засыпают непрерывно в течение 7 мин в 170 мл N,N'-диметилацетамида, Остальные 4,8 г смеси дозируют равными порциями через каждые 5 мин. Общее время дозирования 30 мин. После добавления последней порции смеси раствор перемешивают 4 ч при 20оС. Полученная полиамидокислота имеет характеристическую вязкость 4,87 дл/г. По обычной технологии из этого раствора полиамидокислоты были получены волокна, имеющие следующие физико-механические свойства. Прочность при разрыве 185 сн/текс. Удлинение при разрыве 4,0% Кислородный индекс 73% П р и м е р 3 (сравнительный). 11,2 г (0,05 моля) 5-амино-2(n-аминофенил)бензимидазола смешивают с 10,9 (0,05 моля) диангидрида пиромеллитовой кислоты и 14,2 г (2/3) этой смеси засыпают непрерывно в 370 мл N,N'-диметилацетамида в течение 5 мин. Остальные 7 г смеси дозируют равными порциями через 5 мин, общее время дозирования 15 мин. После добавления последней порции смеси раствор перемешивают 4 ч при 20оС. Полученная полиамидокислота имеет характеристическую вязкость 2,75 дл/г. По обычной технологии из этого раствора полиамидокислоты были получены волокна, имеющие следующие физико-механические свойства: прочность при разрыве 120 сн/текс удлинение при разрыве 3% кислородный индекс 73% П р и м е р 4 (сравнительный). 11,2 г (0,05 моля) 5-амино-2(n-аминофенил)бензимидазола смешивают с 10,9 г (0,05 моля) диангидридапиромеллитовой кислоты и 14,2 г (2/3) этой смеси засыпают непрерывно в 370 мл диметилацетамида в течение 7 мин. Остальные 7 г смеси дозируют равными порциями через 5 мин. Общее время дозирования 35 мин. После добавления последней порции смеси раствор перемешивают 4 ч при 20оС. Полученная полиамидокислота имеет характеристическую вязкость 2,85 дл/г. По обычной технологии из этого раствора полиамидокислоты были получены волокна, которые имеют следующие физико-механические свойства. Прочность при разрыве 125 сн/текс,удлинение при разрыве 3,2%
кислородный индекс 72%
П р и м е р 5 (сравнительный). 11,2 г (0,05 моля) 5-амино-2(n-аминофенил)бензимидазола засыпают в 370 мл N,N'-диметилацетамида. Скорость перемешивания 180 об/мин. После 15 мин перемешивания загружают 10,9 г (0,05 моля) диангидрида пиромеллитовой кислоты непрерывно в течение 20 мин в суспензию 5-амино-2(n-аминофенил)бензимидазола, так как последний полностью не растворяется в N,N'-диметилацетамиде. После добавления последней порции диангидрида пиромеллитовой кислоты раствор перемешивают 4 ч. Полученная полиамидокислота имеет характеристическую вязкость 0,9 дл/г. По обычной технологии из этого раствора полиамидокислоты были получены хрупкие волокна, не имеющие прочности.
Формула изобретения
Похожие патенты:
Изобретение относится к получению синтетических волокон и, в частности к получению высокопрочных высокомодульных волокон из сернокислотных анизотропных растворов ароматических полиамидов методом сухо-мокрого формования
Раствор для получения формованных изделий // 2015215
Изобретение относится к области технологии получения формованных изделий (пленок, волокон), в частности к получению растворов для их формования
Способ получения полиамидоимидного волокна // 1838468
Волокнообразующая смесь // 1838467
Способ получения термостойкого волокна // 1790260
Способ получения термостойких волокон // 1715209
Изобретение относится к технологии химических волокон, в частности к получению термостойких волокон из ароматического полиамида
Изобретение относится к производству термостой: его Hnjfoi-н.1 ич полиметафенилекнзофтсшамица, л именно к авиважной обработке волокна поверхностно-активными веществами на основе алкилфосфатов
Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, точнее к способу получения полиамидокислотного раствора для формования волокна, который может быть использован в производстве термостойких полиимидных волокон
Изобретение относится к технологии получения волокон и пленок, в частности к технологии получения растворов для формования в процессе синтеза поли-[бензо(1,2-d' : 4,5-d')бистиазол-2,6-диил]-1,4-фенилена в полифосфорной кислоте
Изобретение относится к текстильной промышленности и позволяет повысить устойчивость нитей к истиранию
Изобретение относится к производству волокон технического назначения, используемых, в частности, в шинной промышленности: арамидное моноволокно с диаметром D 40 - 480 мкм, текстильным номером 1,7 - 260 текс, прочностью Т, сн/текст, удовлетворяющей соотношению Т 170 - D/3, модулем не менее 2000 сн/текс, обрабатывают плазмой в газовой среде
Изобретение относится к получению жидкокристаллических растворов гетероциклических полимеров и, в частности, растворов высокомолекулярного поли(бензо[1,2-d: 4,5d'] бистиазол-2,6-диил)-1,4-фенилена в полифосфорной кислоте (ПФК) с содержанием Р2O5 85,5-86,2% пригодных для формования высокомодульных высокопрочных термостойких волокон и пленок
Волокна и текстильные материалы из полиэтилена высокой плотности и способ их изготовления // 2164969
Изобретение относится к волокнам и текстильным материалам, изготовленным из полиэтилена высокой плотности, а также к способу изготовления таких волокон и текстильных материалов
Изобретение относится к технологии получения формованных изделий - комплексных нитей на основе ароматического сополиамида с гетероциклами в цепи, обладающих высокими физико-механическими и эксплуатационными свойствами, и может быть использовано в промышленности композиционных материалов, в резинотехнических изделиях, в изделиях специального назначения
Изобретение относится к технологии получения высокопрочных высокомодульных арамидных нитей и может быть использовано в промышленности композиционных материалов, в резинотехнических изделиях, в изделиях специального назначения
Способ получения термостойкого волокна // 2180369
Изобретение относится к технологии получения термостойких волокон из ароматических полимеров и может быть использовано для производства текстильных изделий - защитной одежды спасателей, пожарных, обмундирования