Способ получения порошкообразного кристобалита

 

Изобретение относится к производству чистого кварцевого стекла оптической категории. Цель изобретения повышение чистоты сырья. Способ получения кристобалита включает обработку щелочным катализатором кристаллизации аморфный диоксид кремния с последующей термообработкой: сначала до 1000 1050°С в течение 6 10 ч в атмосфере кислорода, затем до 1180 1220°С, после чего нагрев до 1330 1370°С в течение 7 9 ч при попеременной продувке кислорода и хлористого водорода. Степень кристаллизации продукта 100% 1 табл.

Изобретение относится к производству чистого кварцевого стекла оптической категории из различных модификаций чистого кремнезема синтетического диоксида кремния (СДК), кристаллического кварца и отходов кварцевого стекла.

Целью изобретения является повышение чистоты.

Способ получения порошкообразного кристобалита осуществляется следующим образом.

Порошок синтетического диоксида кремния, полученный методом низкотемпературного осаждения SiO₂ из золя поликремниевой кислоты, частица которого имеет пластинчатый габитус (толщина пластин ≈20-50 мкм), загружают в контейнер из особо чистого материала и смачивают раствором гидроокиси лития в бидистиллированной воде высокой чистоты с концентрацией Li₂O 5^.10^-3 мас.

Далее контейнеру сообщают одновременно вращательное и колебательное движения и проводят термообработку в течение 8 ч в атмосфере кислорода, последовательно повышая температуру до 1030^оС с целью удаления основной массы связанной воды и окисления до СО₂ или возгонки основного количества углеродсодержащих соединений. Затем осуществляют подъем температуры до 1200^оС.

Второй цикл термообработки (температуру последовательно повышают 1200-1350^оС в течение 8 ч) проводят при непрерывной продувке порошка попеременно кислородом и хлористым водородом, также сообщая контнейнеру вращательное и колебательное движения для предупреждения спекания частиц между собой и со стенками контейнера.

На первой фазе процесса (до ≈ 1250^оС) происходит кристаллизация тонкого поверхностного слоя частиц кремнезема, что предупреждает их спекание. Кроме того, непрерывная обработка СДК кислородом и хлористым водородом способствует частичному удалению остаточных примесей углерода и щелочных металлов.

На второй фазе происходит полная кристобализация продукта, а продолжение продувки кислородом и хлористым водородом проводится для глубокой очистки кристобалита от остаточных примесей металлов (Fe, Ni, Co, Mn, Cr, Cu и др.) и углерода.

Все газы, участвующие в процессе, проходят предварительную очистку и имеют квалификацию "ОСЧ". Хлориды примесных металлов, образующиеся в результате обработки кремнезема хлористым водородом, находятся при высоких температурах в парообразной фазе и уносятся при продувке из рабочей зоны контейнера, конденсируясь за ее пределами.

По окончании процесса кристобалитизации температуру снижают и производят разгрузку контейнера в специальную емкость.

Режим описанного выше способа и свойства получаемого кристобалита приведены в таблице.

В качестве исходных порошкообразных продуктов используют также кристаллический кварц, включая жильные разновидности Кыштымского и Актасского месторождений, и отходы кварцевого стекла марок КИ (безводное) и КУ-1 (исх. содержание гидроксильных групп ≈ 0,15 мас.).

Для кварца кристобалитизация происходит на 90-95% а для стекла, как и для СДК на 100% Картина снижения содержания примесей та же, что и в приведенном примере, за исключением того, что для кристаллического кварца дополнительно на 1-1,5 порядка падает концентрация примеси алюминия.

Использование предлагаемого способа позволяет получить высокочистый порошкообразный кристобалит не только из СДК, но и из таких недефицитных разновидностей кремнезема, как и жильный кварц и отходы кварцевого стекла.

В процессе кристобалитизации происходит дополнительная глубокая химическая очистка используемого сырья как по металлическим элементами, так и по углероду и гидроксильным группам.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО КРИСТОБАЛИТА путем обработки щелочными катализаторами кристаллизации диоксида кремния, помещенного в контейнер, и последующего нагревания до 1330 1370^oС, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты, нагрев ведут при вращении и колебании контейнера: сначала до 1000 1050^oС в течение 6 10 ч в атмосфере кислорода, затем до 1130 1220^oС, после чего нагрев проводят в течение 7 9 ч при попеременной продувке кислородом и хлористым водородом.

РИСУНКИ

Рисунок 1