Способ рентгеноструктурного исследования первичной рекристаллизации
Использование рентгеноструктурный анализ термически активируемых процессов в металлах и сплавах. Сущность изобретения: исследуемые образцы подвергают обработке давлением, затем пластически деформированные образцы изохронно отжигают и рентгенографируют. Полученную в результате рентгенографии дифракционную картину интерпретируют в соответствии с выявленными закономерностями между режимами обработки и длиной волны рентгеновского излучения, с одной стороны, и характеристиками зеренной структуры с другой. В отличие от металлографического способ является неразрушающим, применим к мелкозернистым сплавам после модифицирования, более информативен, позволяет определять параметры первичной рекристаллизации с более высокой точностью и анализировать ее кинетику по толщине (0,1 100) мкм поверхностного слоя объекта.
Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу металлов и сплавов, а именно к исследованию термически активируемых процессов, в частности, первичной рекристаллизации.
Известен способ рентгеноструктурного исследования первичной рекристаллизации, который состоит в обработке металлов и сплавов давлением при больших деформациях, изохронном рекристаллизационном отжиге образцов, их рентгенографировании со сцинтилляционной регистрацией дифракционной картины, анализе дифрактограмм и определении по результатам анализа параметров первичной рекристаллизации [1] Однако этому способу присущ довольно существенный недостаток, заключающийся в потере столь важной части информации об эволюции зеренной структуры, каковой является число точечных рефлексов на интерференционных линиях рентгенограмм, полученных при фоторегистрации дифракционной картины отожженных после пластической деформации объектов. Известен также способ, состоящий в обработке металлов и сплавов давлением при контролируемой деформации, изохронном рекристаллизационном отжиге образцов, их рентгенографировании с фоторегистрацией дифракционной картины, анализе рентгенограмм и определении параметров первичной рекристаллизации [2] Однако этот способ не позволяет определить такой важной характеристики первичной рекристаллизации, как степень к критической деформации, и таким образом ограничивает возможность рентгеноструктурного анализа. Цель изобретения расширение функциональных возможностей способа посредством определения по результатам рентгенографирования величины к в металлах и сплавах. Достигается это благодаря тому, что в способе рентгеноструктурного исследования первичной рекристаллизации, состоящем в обработке металлов и сплавов давлением при контролируемой пластической деформации, изохронном рекристаллизационном отжиге образцов, их рентгенографировании с фоторегистрацией дифракционной картины, анализе рентгенограмм и определении параметров первичной рекристаллизации, образцы обрабатывают давлением в интервале степеней деформации (0,5.5) к, где к ожидаемая критическая степень деформации: отжигают при температуре tрн<t<к, где tрн и tрк температуры начала и конца первичной рекристаллизации; рентгенографируют в излучении, соответствующем соотношению d<1/ <10d, где d размер зерна в направлении первичного пучка; коэффициент линейного ослабления лучей в материале, а реальную величину к определяют по минимуму зависимости числа N точечных рефлексов на интерференциях от величины , полученной по рентгенограммам отожженных при температуре t образцов. Отличительный признак с указанием интервала степеней пластической деформации необходим для получения зависимости N f() как при < к, так и при > к, ибо ожидаемая величина находится внутри указанного интервала. Значение нижнего предела 0,5 к интервала выявлено как наименьшая величина пластической деформации, при которой связанные с ней изменения в микроструктуре материала распределены равномерно по объему рабочей части образца. При неравномерном распределении таких изменений нельзя получить истинной закономерности между величинами N и . Величина 5 к, ограничивающая интервал сверху, во-первых, соответствует пластической деформации, выше которой возникает сосредоточенное изменение формы в локальных объемах образца, из-за чего и микроструктура, обусловленная такой неравномерной деформацией, будет также неоднородна. Во-вторых, при 5 к в металлах и сплавах начинает развиваться текстура деформации. В этом случае центры первичной рекристаллизации, т.е. области когерентного рассеяния рентгеновских лучей, дающие на интерференциях рентгенограммы точечные рефлексы, возникают в ходе отжига не только в соответствии с величиной по объему материала, но и в зависимости от кристаллографической ориентации. Плотность возникновения центров при сформированной текстуре деформации помимо величины определяется кристаллографией двух текстур: исчезающей первой и появляющейся новой текстурой рекристаллизации. Неравномерному возникновению центров по объему, обусловленному предпочтительной ориентацией, будет соответствовать и неравномерное распределение точечных рефлексов по окружности дифракционного кольца на рентгенограмме. На некоторых его участках число N может не подлежать учету из-за наложения, что затруднит или исказит интерпретацию рентгенограмм. Таким образом, выявленный интервал пластической деформации необходим для решения поставленной задачи, т.е. определения величины к. Признак, связанный с температурой t отжига, вместе с предыдущим также необходим для решения поставленной задачи. Во-первых, при проведении отжига ниже t указанного интервала не произойдет изменений в зеренной структуре, ибо центры первичной рекристаллизации еще не возникают. Не будет изменений и на зависимости N f(). Во-вторых, при t> tpк, т.е. выше указанного интервала, первичная рекристаллизация уже завершилась. Размер рекристаллизованного зерна при этом может стать столь большим, что дифракционная картина на рентгенограмме отожженного при такой температуре образца лишается характера картины поликристалла. И в первом, и во втором случаях определить величину к по зависимости N f() становится невозможно. С другой стороны, когда tрн<tФормула изобретения
СПОСОБ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ПЕРВИЧНОЙ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ, состоящий в обработке образцов из металлов и сплавов давлением при контролируемой пластической деформации, изохронном рекристаллизационном отжиге образцов, их рентгенографировании с фоторегистрацией дифракционной картины, анализе рентгенограмм и определении параметров первичной рекристаллизации, отличающийся тем, что образцы обрабатывают давлением в интервале степеней E деформации (0,5 5,0)Eк, где Eк ожидаемая критическая степень деформации, отжигают при температуре tнр<t tкр , где tнр и tкр - температуры начала и конца первичной рекристаллизации, рентгенографируют в излучении, соответствующем соотношению d< 1/<10d, где d размер зерна в направлении первичного пучка, коэффициент линейного ослабления лучей в материале, а реальную величину Eк определяют по минимуму зависимости числа N точечных рефлексов на интерференционных линиях рентгенограммы от величины E, полученной из рентгенограмм, отожженных при температуре t образцов.