Способ определения содержания стеклофазы в золе

 

Использование: в производстве строительных материалов, для определения стеклофазы в золе. Сущность изобретения: навеску золы обрабатывают раствором красителя. Измеряют по поглощению красителя удельную поверхность золы. Содержание стеклофазы в золе определяют по предварительно установленной зависимости между стеклофазой и удельной поверхностью золы. 1 ил.

Изобретение относится к области производства строительных материалов и может быть использовано для определения содержания стеклофазы в золе, применяемой в качестве сырья для этих материалов.

Широкое распространение получает использование различных зольных отходов промышленности в производстве строительных материалов, в частности бетона. Свойства последних зависит от технологических качеств зол тепловых электростанций. Существенным показателем этих зол является содержание в низ стеклофазы, количество которой влияет на водопотребность золобетонных смесей, их удобоукладываемость. Количество стеклофаз характеризует активность золы, ее гранулируемость и т.д.

Известен способ определения стекловидных и оплавленных частиц в золе, состоящий в том, что на предметное стекло поляризационного микроскопа наносят тонким слоем необходимое количество золы-уноса, рассматривают каждую частицу, подсчитывают общее количество частиц и число оплавленных частиц.

Недостатки способа значительная трудоемкость и недостаточная точность результатов, так как отобранная частица может оказаться не стеклом, а только иметь оплавленную поверхность.

Известен наиболее близкий по назначению и результатам способ определения содержания стеклофазы в золе, включающий обработку навески золы известной массы химическим реагентом. Навеску золы последовательно обрабатывают соляной кислотой и желатином и после фильтрования промывают до исчезновения иона хлора в промывочных водах, определяют содержание в фильтрате растворенного глинозема и закиси железа. Затем осадок обрабатывают смесью фтористоводородной и соляной кислот и определяют нерастворимый осадок, а содержание стекловидной фазы определяют по разнице между исходной массой навески и суммой содержания в ней остальных компонентов, определенных указанным методом.

Этот способ, хотя и обеспечивает приемлемую точность результатов, как и предыдущий, весьма длителен и трудоемок.

Цель изобретения ускорение и упрощение процесса определения содержания стеклофазы в золе при сохранении его точности.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения содержания стеклофазы в золе, включающем обработку навески золы известной массы химическим реактивом, в качестве реагента используют раствор известной концентрации органического красителя, измеряют по поглощению красителя удельную поверхность золы, а содержание стеклофазы в ней определяют по тарировочному соотношению.

Причинно-следственная связь между отличительными признаками и целью изобретения заключается в том, что, с одной стороны, измерение удельной поверхности золы по поглощению ею органического красителя является процессом достаточно простым и вместе с тем дающим приемлемые по точности результаты, а с другой, тарировочные соотношения позволяют однозначно связать удельную поверхность золы с содержанием в ней стеклофазы.

Наличие отличительных признаков по сравнению с прототипом свидетельствует о соответствии заявленного технического решения критерию "новизна".

Анализ отличительной части формулы изобретения вне связи с прототипом показал известность приема измерения удельной поверхности частиц материала по поглощению ими органического красителя из раствора известной концентрации. Однако возможность использования этого приема для определения содержания стеклофазы в золе неизвестна и открывает его новые функциональные возможности, что, с точки зрения заявителя, служит достаточным основанием для доказательства соответствия заявляемого технического решения критерию "изобретательский уровень".

Заявляемый способ осуществляют следующим образом. Взвешенную навеску сухой, прокаленной до постоянного значения массы золы перемешивают с определенным количеством раствора органического красителя известной концентрации, измеряют фотоколориметрическим методом снижение концентрации красителя в растворе. После этого по предварительно выполненным тарировочным соотношениям определяют содержание в золе стеклофазы. Для получения тарировочного соотношения предварительно готовят в строгом соотношении смеси лабораторной золы, полученной озолением угля при температуре ниже температуры остеклования (при 800-850^оС) и полученной при более высокой температуре (при 1700^оС) остеклованной золы или молотого стекла, измеряют поглощение красителя из раствора смеси каждого состава и производят тарировку зависимости содержания стеклофазы от поглощения красителя. Затем измеряют поглощение красителя натуральной золой и находят по снятой тарировочной зависимости, какому содержанию стеклофазы это соответствует.

На чертеже изображена тарировочная номограмма для определения содержания стеклофазы в золе.

Получение тарировочной номограммы (графика) осуществляли следующим образом. Готовили несколько образцов смесей золы низкотемпературного озоления угля и молотого стекла в соотношениях, 100 золы и 0 молотого стекла 90 -"- и 10 -"- 10 -"- и 90 -"- 0 -"- и 100 -"- Дисперсность золы и молотого стекла для каждого образца смеси поддерживали приблизительно равными в пределах 2000-4000 см²/г, соответствующих среднемедианному размеру золовой частицы. Затем готовили с аналитической точностью навески массой по 1 г, поочередно помещали их в колбу, заливали раствором метиленового голубого (МГ) известной концентрации, интенсивно перемешивали, фильтровали и колориметрировали на приборе ФЭК. Для каждой навески рассчитывали удельную поверхность смеси по формуле: S (1) где S удельная поверхность, см²/г; V объем раствора МГ, израсходованного на титрование, см³; С1 концентрация исходного раствора, мг/мл; С2 концентрация раствора после адсорбции из него красителя, мг/мл;
m навеска исследуемой пробы золы, г;
Am 106˙10^-16 см² площадь, занимаемая одной молекулой адсорбированного МГ в плотно упакованной пленке на поверхности золы;
М 319,9 г эквивалентная масса МГ;
N 6,023˙10²³ число Авогадро.

По полученным экспериментальным данным строили графическую зависимость в координатах: содержание стеклофазы удельная поверхность.

П р и м е р 1. Построение тарировочного графика осуществлялось следующим образом. Бралась с аналитической точностью навеска смеси золы и молотого стекла в соотношении 50:50 с массой 1 г. Зола, используемая в смеси, предварительно доводилась в муфельной печи при температуре 800-850^оС до постоянной массы. В коническую колбу емкостью 100 см³помещали навеску смеси, добавляли 50 см³ исходного раствора МГ концентрации 0,16 мг/мл, колбу взбалтывали в течение часа, после чего сутки отстаивали. Отфильтрованную пробу разбавляли в 50 раз и колориметрировали стандартным методом. Расчет удельной поверхности производили по формуле (1). Для значений:
С1 0,1600 мг/мл,
С2 0,1180 мг/мл
S 41910,6 см²/г
На чертеже выбранное значение концентрации стеклофазы и соответствующее значение удельной поверхности золы отвечают точке А.

Вместо графической номограммы можно получить аналитическую зависимость связи между указанными величинами путем обработки указанных экспериментальных данных методом наименьших квадратов.

П р и м е р 2. Определение содержания стеклофазы в золе подмосковного угля осуществляли следующим образом. В коническую колбу емкостью 100 см³ помещали взвешенную с аналитической точностью пробу исследуемой золы массой 1 г, предварительно доведенной в муфеле до постоянной массы. В эту же колбу добавляли 50 см³ исходного раствора МГ концентрации 0,16 мг/мл. Колбу взбалтывали в течение часа, после чего сутки отстаивали. Отфильтрованную пробу разбавляли в 50 раз и колориметрировали стандартным методом. Расчет удельной поверхности золы производили по формуле (1). Для значений V 50 см³, С1 0,1600 мг/мл, С2 0,1202 мг/мл, м 1 г:
S 39715 см²/г
Такая удельная поверхность золы (точка Б на чертеже) соответствует в числовом значении 55% содержанию в ней стеклофазы.

П р и м е р 3. Навеску золы 1 г, взятую с аналитической точностью из предварительно доведенного в муфеле до постоянной массы образца, помещали в стакан вместимостью 150 см³, приливали 10-12 см³дистиллированной воды, перемешивали образующуюся суспензию на магнитной мешалке, добавляя в нее в процессе перемешивания 0,5 см³ 5н. серной кислоты. Затем суспензию титровали раствором МГ концентрации 16˙10^-5мг/мл со скоростью 0,1 см³ МГ каждые 20 с. После приливания порции красителя суспензию интенсивно перемешивали на магнитной мешалке и с помощью стеклянной палочки переносили каплю суспензии на фильтр синяя лента. Титрование с переносом капли суспензии на фильтровальную бумагу продолжали до появления окрашенного голубого ореола вокруг пятна капли суспензии золы. Для контрольной проверки суспензию вновь интенсивно перемешивали на магнитной мешалке в течение 2 мин и вновь переносили каплю суспензии на фильтр. Если ореол исчезал, то титрование продолжали. Удельную поверхность определяли по известной формуле:
S (2) где С концентрация МГ, мг/мл; остальные обозначения те же, что и для формулы (1).

При подстановке в (2) соответствующих значений получали:
S 5747 см²/г

Формула изобретения

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СТЕКЛОФАЗЫ В ЗОЛЕ, включающий обработку навески золы химическим реагентом, отличающийся тем, что в качестве реагента используют раствор красителя известной концентрации, измеряют по поглощению красителя удельную поверхность золы, а содержание стеклофазы в золе определяют по предварительно установленной зависимости между стеклофазой и удельной поверхностью золы.

РИСУНКИ

Рисунок 1