Способ приготовления катализатора для очистки олефинов от оксида углерода

 

Использование: в способах приготовления катализатора для очистки олефинов от оксида углерода. Предлагаемый способ получения медномагниевого катализатора состоит в том, что при использовании метода приготовления медномагниевого катализатора смешиванием раствора аммиачного-карбонатного комплекса меди с соединением магния с последующей термообработкой, в качестве соединения магния используется активированный путем обработки водным раствором аммиака при нагревании оксид магния. 1 табл.

Изобретение относится к способам приготовления катализаторов, в частности медномагниевых катализаторов, для очистки олефинов и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности.

Известен [1] метод получения медномагниевого катализатора осаждением из растворов солей меди и магния раствором щелочи с последующей термообработкой осадка. Этот метод позволяет получить высокоактивный катализатор. Величина сорбционной емкости в процессе очистки этилена при 150^оС составляла 50 л СО/кг катализатора. Недостатком этого способа приготовления катализатора является большое количество сточных вод, утилизация которых представляет серьезную пpоблему.

Известен [1] также способ разложения смеси аммиачно-карбонатного комплекса меди и суспензии оксида магния при повышенной температуре с последующей термообработкой осадка.

Достоинством этого метода является отсутствие сточных вод и газовых выбросов. Но катализатор имеет более низкую сорбционную емкость и плохую воспроизводимость свойств при многократном получении.

Наиболее близким к заявляемому является способ приготовления катализатора смешением при 75-93^оС растворов аммиачно-карбонатного комплекса меди и бикарбоната магния с последующей термообра- боткой осадка [2] Этот метод позволяет получать катализатор с высокой сорбционной емкостью, 49-52 л СО/кг катализатора хорошей воспроизводимостью свойств при многократном получении. Недостатком этого метода, препятствующим его промышленной реализации, является малая растворимость бикарбоната магния и, следствие этого, большие объемы используемых растворов, что требует применения сложной крупногабаритной аппаратуры.

Целью изобретения является получение медномагниевого катализатора для процесса очистки олефинов от оксида углерода с высокой сорбционной емкостью и хорошей воспроизводимостью сорбционных свойств при многократном приготовлении с применением простой технологии.

Для приготовления катализатора используется метод смешения аммиачно-карбонатного комплекса меди с оксидом магния с последующей термообработкой осадка. Поставленная цель достигается путем предварительной активации оксида магния обработкой водным раствором аммиака при нагревании.

Предложенный способ приготовления медномагниевого катализатора имеет существенное отличие от известных, заключающееся в том, что оксид магния перед смешением с аммиачно-карбонатным комплексом меди, подвергается активации и активация осуществляется путем обработки оксида магния водным раствором аммиака при нагревании.

В результате использования суспензии активированного оксида магния обеспечивается образование соединения необходимого фазового состава и, в результате этого, катализатора с высокой активностью и воспроизводимостью.

П р и м е р 1. Катализатор состава Сu_0,85Mg_0,15O готовят следующим образом.

В реакционный аппарат, снабженный мешалкой и системой обогрева, загружают 0,9 л 2%-ного раствора аммиака и 80,6 г оксида магния. Суспензию при перемешивании нагревают при 60^оС в течение 1 ч. Затем в суспензию добавляют 6,0 л (120 г меди/л) раствора аммиачно-карбонатного комплекса меди. Суспензию нагревают до 93^оС и ведут процесс при непрерывном перемешивании и непрерывном удалении выделяющихся газов при 93^оС до полного разложения аммиачно-карбонатного комплекса меди. Образовавшийся осадок отфильтровывают, сушат при 100^оС в течение 6 ч и прокаливают при 350^оС в течение 4 ч.

Образцы в примерах 1б, 1в в таблице приготовлены аналогично примеру 1 для демонстрации воспроизводимости свойств при многократном получении.

П р и м е р 2. Катализатор состава Сu_0,98Mg_0,02O готовят аналогично примеру 1, но 10,25 г оксида магния суспензируют в 120 мл 5%-ного раствора аммиака и добавляют 6,6 л (120 г Сu/л) аммиачно-карбонатного комплекса.

П р и м е р 3. Катализатор состава Cu_0,5Mg_0,5O готовят аналогично примеру 1, но 335,1 г оксида магния суспензируют в 3,8 л 2%-ного раствора аммиака и добавляют 4,4 л (120 г Cu/л) раствора аммиачно-карбонатного комплекса меди. Температура прокаливания 380^оС.

П р и м е р 4. Катализатор состава Сu_0,55Mg_0,15O готовят аналогично примеру 1, но температура разложения смеси аммиачно-карбонатного комплекса меди и суспензии оксида магния 75^оС.

П р и м е р 5. Катализатор состава Cu_0,85Mg_0,15O готовят аналогично примеру 1, но суспензию оксида магния нагревают при 90^оС в течение 30 мин.

П р и м е р 6. Катализатор состава Cu_0,55Mg_0,15O готовят аналогично примеру 1, но оксид магния суспензируют в 0,9 л 10% раствора аммиака.

П р и м е р 7 (известный). Состав Cu_0,85Mg_0,15O.

В аппарат, снабженный мешалкой и системой обогрева, непрерывно подают растворы, содержащие медь и магний. Берут 6,0 л (120 г Cu/л) раствора аммиачно-карбонатного комплекса меди и 97,2 л раствора бикарбоната магния (2 г Mg/л). Растворы подают со скоростями, обеспечивающими образование катализатора заданного состава. Процесс ведут при 93^оС. Образующуюся суспензию непрерывно фильтруют. Осадок сушат при 100^оС в течение 10 ч и прокаливают при 350^оС в течение 4 ч.

Катализаторы испытывают в процессе очистки этилена от оксида углерода.

Результаты испытаний при 150^оС представлены в таблице.

Таким образом, из приведенных данных видно, что предлагаемый способ получения медномагниевого катализатора для процесса очистки олефинов от оксида углерода позволяет получать катализатор с высокой емкостью и воспроизводимостью свойств при многократном приготовлении. Сорбционные характеристики катализаторов, приготовленных по изобретению, такие же, как и для известного катализатора, полученного с применением раствора бикарбоната магния. Но технология приготовления катализатора значительно проще по сравнению с известным способом. Не требуется громоздкая аппаратура для приготовления раствора бикарбоната магния, исключается стадия приготовления бикарбоната магния, активация оксида магния производится в реакторе осаждения.

Формула изобретения

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОЧИСТКИ ОЛЕФИНОВ ОТ ОКСИДА УГЛЕРОДА на основе оксидов меди и магния путем смешения раствора аммиачно-карбонатного комплекса меди с соединением магния с последующей термообработкой, отличающийся тем, что раствор аммиачно-карбонатного комплекса меди вводят в предварительно активированный путем обработки водным раствором аммиака при нагревании оксид магния.

РИСУНКИ

Рисунок 1